反应气体出口 ； 18-清液出口 ； 19-催化剂卸出口 ；20_催化剂加入口 ；21_冷却水入口 ；22_冷却水出口 ；23_气泡；24-固体催化剂颗粒。
【具体实施方式】
[0027]下面通过具体的实例对本发明进行说明，但不构成对发明的进一步限制。
[0028]实施例1
如图1所示的浆态床反应器，包括上升管1、冷却器5、沉降室与冷却器连接管8、上部筒体及封头9 ;上升管I的中上部连接上部筒体及封头9构成封闭的分离区筒体；内筒上部接有管径缩小的内筒2、内筒2上部外接分离区；分离区上部为气液分离室11，下部为液固分离区；气液分离室顶部设有反应气体出口 17 ;液固分离区中上部设有档板3将其分为导流通道12和浆液分离区；浆液分离区下部为催化剂沉降室13、中上部为过滤室14，过滤室装有过滤组件4，催化剂沉降室13底部通过连接管8与冷却器5连接，在连接管的上部设有催化剂卸出口 19，下部设有催化剂加入口 20 ;冷却器5与上升管I是一体式的，冷却器5与上升管底部相连；上升管底部设有液相原料入口 15和气相原料入口 16 ;上升管内部为反应室10，底部设有液体进料分布器6和气体进料分布器7 ;反应液经过滤组件过滤后从清液出口18流出反应器。
[0029]上升管高径比为8/1。
[0030]内筒的高径比为1.5/1。
[0031]内筒与上升管的壳径比为0.8/1。
[0032]内筒与上升管的高度比为0.1/1。
[0033]分离区筒体内径与上升管壳径比为1.5/1。
[0034]分离区筒体高度与上升管高度比为0.25/1。
[0035]采用上述的浆态床反应器，工作液通过液相原料进料入口进入液体进料分布器，含氢气体通过气相原料进料入口进入气体进料分布器，与上升管内的浆液混合并向上运动，在加氢催化剂存在下，工作液中的蒽醌衍生物在上升管内进行加氢反应得到氢蒽醌；加氢反应后反应液经过内筒溢流，液固相经导流通道进入催化剂沉降室；在流动惯性和重力作用下，含催化剂的反应液在催化剂沉降室进行分层，轻相物料上升到浆液分离区上部，通过过滤组件过滤，清液从清液出口排出作为氢化液；含有催化剂的浆液通过连接管进入冷却器，经冷却后再次进入上升管进行反应；经过内筒后气相进入气液分离室，在气液分离室进行分离，气体通过反应气体出口排出反应器；氢化液在氧化反应器中与氧气反应得到含有过氧化氢的氧化液；氧化液经萃取分离得到过氧化氢溶液和工作液。
[0036]浆态床反应器中的反应温度为35?80°C;反应压力为0.1?0.5MPa、优选0.2?0.3MPa0
[0037]氢效测定方法:取5mL氢化液于分液漏斗中，再加入1mL的重芳烃和20mL的H2SO4溶液(H2SO4与水的体积比为1:4);向上述混合溶液中通O 2，鼓泡氧化至亮黄色或橘黄色为止(约10?15min);用纯水洗涤萃取反应液4?5次，每次约20mL水；向萃取液中用浓度0.lmol/L的KMn04标准溶液滴定至微红色，30s不褪色为终点。则氢效(gH202/L)=标准溶液浓度(0.lmol/L) X标准溶液体积(mL) X 17.01/5。
[0038]所采用的催化剂为:宇瑞化学有限公司生产的钯碳催化剂PdllO，具体参数如下:贵金属含量10% ±0.2%，比表面积彡950m2/g，金属表面积85?105m2/g，载体平均粒径100 μ mD
[0039]实施例2
如附图1所示的浆态床反应器，其中，反应上升管尺寸为φ 100X 1000mm，分离区筒体尺寸为Φ 150 X 250mm，内筒尺寸为Φ 80 X 10mm ;内部装有两组高度为10mm的烧结金属滤芯过滤组件，设定每个过滤组件压差达到0.05MPa时进行自动反冲，反冲液为过滤后反应清液。
[0040]工作液进料量为0.3 m3/h，氢气进料量为5.0 Nm3/h，反应温度50-55 °C，反应压力0.25 -5.0MPa0
[0041 ] 过滤组件使用周期为24小时，每次反冲洗时间40秒。
[0042]氢化效率达到12-14 g/L氢化液。
[0043]实施例3
如附图1所示的浆态床反应器，其中，反应上升管尺寸为φ 100X 1000mm，分离区筒体尺寸为Φ 150 X 250mm，内筒尺寸为Φ 80 X 10mm ;内部装有两组高度为10mm的烧结金属滤芯过滤组件，设定每个过滤组件压差达到0.05MPa时进行自动反冲，反冲液为过滤后反应清液。在反应室设置一组具有冷却功能的流体再分布器，再分布器设置在反应室中部。
[0044]工作液进料量为0.3 m3/h，氢气进料量为5.0 Nm3/h，反应温度50-55 °C，反应压力0.25 -5.0MPa0
[0045]过滤组件使用周期为30小时，每次反冲洗时间40秒。
[0046]氢化效率达到15-16 g/L氢化液。
【主权项】
1.一种浆态床反应器，其特征在于:包括上升管(1)、冷却器(5)、沉降室与冷却器连接管(8)、上部筒体及封头(9);上升管(I)的中上部连接上部筒体及封头(9)构成封闭的分离区筒体；上升管上部接有壳径缩小的内筒(2);内筒(2)上部外接分离区；分离区上部为气液分离室(11)，下部为液固分离区；气液分离室顶部设有反应气体出口(17);液固分离区中上部设有竖向挡板(3)将其分为导流通道(12)和浆液分离区；浆液分离区下部为催化剂沉降室(13)、中上部为过滤室(14)，在过滤室中装有过滤组件(4)，过滤组件(4)设有清液出口(18);催化剂沉降室底部通过沉降室与冷却器连接管(8)与冷却器(5)连接，在连接管的上部设有催化剂卸出口( 19 )，下部设有催化剂加入口( 20 );冷却器(5 )与上升管(I)是一体式的，与上升管底部相连；上升管下部设有液相原料入口( 15)和气相原料入口( 16);上升管内部为反应室(10 )，反应室底部设有液体进料分布器(6 )和气体进料分布器(7 )。2.根据权利要求1所述的浆态床反应器，其特征在于在反应室内设有具有冷却功能的流体再分布器。3.根据权利要求1所述的浆态床反应器，其特征在于上升管高径比为4/1~20/1。4.根据权利要求1所述的浆态床反应器，其特征在于内筒的高径比为0.5/1~5/1。5.根据权利要求1所述的浆态床反应器，其特征在于内筒与上升管的壳径比为0.5/1-0.95/1 ;内筒与上升管的高度比为0.1/1-0.3/1 ;分离区筒体壳径与上升管壳径比为1.2/1-2/1 ;分离区筒体高度与上升管高度的比为0.1/1-0.5/1。6.根据权利要求1所述的浆态床反应器，其特征在于导流通道与浆液分离区是连通的。7.根据权利要求1所述的浆态床反应器，其特征在于在催化剂沉降室底部与冷却器连接管上设有控制阀。8.根据权利要求1所述的浆态床反应器，其特征在于过滤组件为两组或多组。9.根据权利要求1~8任一项所述的浆态床反应器，其特征在于:在生产过氧化氢的应用中，工作液通过液相原料进料入口进入液体进料分布器，含氢气体通过气相原料进料入口进入气体进料分布器，与上升管内的浆液混合后一起向上运动，在加氢催化剂存在下，工作液中的蒽醌衍生物在上升管内进行加氢反应得到氢蒽醌；加氢反应后的液固物料经过缩径的内筒溢流进入导流通道，因流速、流向和重力形成向下惯性而进入催化剂沉降室；物料在催化剂沉降室进行分层，轻相物料上升到浆液分离区上部，通过过滤组件过滤，清液从清液出口排出作为氢化液；沉降室底部是含高浓度催化剂的浆液，通过连接管进入冷却器，经冷却后返回上升管进行反应；经过内筒后气相进入气液分离室，在气液分离室进行分离，气体通过反应气体出口排出反应器；氢化液在后续氧化反应器中与氧气反应得到含有过氧化氢的氧化液；氧化液经萃取分离得到过氧化氢溶液和工作液。10.根据权利要求9所述的浆态床反应器，其特征在于:所述的浆态床反应器在生产过氧化氢的应用中，反应温度为35?80°C ;反应压力为0.1?0.5MPa。
【专利摘要】本发明公开了一种浆态床反应器及其在生产过氧化氢中的应用，包括上升管、冷却器、上升管上部接有壳径缩小的内筒、内筒上部外接分离区；分离区上部为气液分离室，下部为液固分离区；气液分离室顶部设有反应气体出口；液固分离区中上部设有竖向挡板将其分为导流通道和浆液分离区；浆液分离区下部为催化剂沉降室、中上部为过滤室，在过滤室中装有过滤组件，过滤组件设有清液出口；催化剂沉降室底部通过连接管与冷却器连接，在连接管的上部设有催化剂卸出口，下部设有催化剂加入口；冷却器与上升管是一体式的，与上升管底部相连；上升管底部设有液相原料入口和气相原料入口；上升管内部为反应室，反应室底部设有液体进料分布器和气体进料分布器。本发明在制备过氧化氢的氢化效率达到14－16g/l氢化液。
【IPC分类】C01B15/023, B01J8/22
【公开号】CN105126710
【申请号】CN201510538493
【发明人】李文辉, 刘国强
【申请人】湖南百利工程科技股份有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月28日