用于合成聚合物同时提取气态物质的包括具有至少一个圆柱形部分的反应室的设备的制造方法_3

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端。合适的单胺原则上为那些能在聚酰胺缩合的反应条件下与至少一些可用的 羧酸基团反应的所有单胺。合适的单胺F)为脂族单胺、脂环族单胺和芳族单胺。其包括甲 胺、乙胺、丙胺、丁胺、己胺、庚胺、辛胺、癸胺、硬脂胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺、环己 胺、二环己胺、苯胺、甲苯胺、二苯胺、萘胺及其混合物。
[0080] 对于预聚物(以及相应的脂族和半芳族聚酰胺)的制备,还可使用至少三官 能的胺G)。其包括Ν'-(6-氨基己基)己烧-1,6-二胺、Ν'-(12-氨基十二烷基)十二 烧-1,12-二胺、Ν' -(6-氨基己基)十二烧-1,12-二胺、Ν' _[3_(氨基甲基)_3, 5, 5-二甲 基环己基]己烧-1,6-二胺、Ν' _[3_ (氨基甲基)-3, 5, 5-二甲基环己基]十二烧-1,12-二 胺、Ν'-[(5-氨基-1,3, 3-三甲基环己基)甲基]己烷-1,6-二胺、Ν'-[(5-氨基-1,3, 3-三 甲基环己基)甲基]十二烷-1,12-二胺、3-[[[3-(氨基甲基)-3,5,5_三甲基环己基] 氨基]甲基]-3,5,5-三甲基环己胺、3-[[(5-氨基-1,3,3-三甲基环己基)甲氨基] 甲基]-3, 5, 5-三甲基环己胺、3-(氨基甲基)-N-[3-(氨基甲基)-3, 5, 5-三甲基环己 基]-3, 5, 5-三甲基环己胺。优选地,不使用至少三官能的胺G)。
[0081] 合适的内酰胺H)为ε -己内酰胺、2-哌啶酮(δ-戊内酰胺)、2_吡咯烷酮(γ-丁 内酰胺)、辛内酰胺、庚内酰胺、十二烷基内酰胺及其混合物。
[0082] 合适的ω-氨基酸I)为6-氨基己酸、7-氨基庚酸、11-氨基十一烷酸、12-氨基 十二烷酸及其混合物。
[0083] 不同于Α)至I)且可与其共缩合的合适的化合物Κ)为至少三元羧酸、二氨基羧酸 等。
[0084] 合适的化合物Κ)还为4-[(Ζ)-Ν_(6-氨基己基)-C-羟基碳亚氨基]苯甲 酸、3-[(Ζ)-Ν-(6-氨基己基)-C-羟基碳亚氨基]苯甲酸、(6Ζ)-6-(6-氨基己基亚氨 基)-6-羟基己烷羧酸、4- [ (Ζ) -Ν- [ (5-氨基-1,3, 3-三甲基环己基)甲基]-C-羟基碳亚 氨基]苯甲酸、3-[(Ζ)-Ν-[(5-氨基-1,3,3-三甲基环己基)甲基]-C-羟基碳亚氨基] 苯甲酸、4-[(Ζ)-Ν-[3-(氨基甲基)-3,5,5_三甲基环己基]-C-羟基碳亚氨基]苯甲酸、 3_ [ (Ζ) -Ν- [3-(氨基甲基)-3, 5, 5-三甲基环己基]-C-羟基碳亚氨基]苯甲酸及其混合物。
[0085] 在优选的实施方案中,本发明的方法用于制备脂族聚酰胺。
[0086] 在这种情况下,聚酰胺优选选自 PA 6、ΡΑ 11、ΡΑ 12、ΡΑ 46、ΡΑ 66、ΡΑ 666、ΡΑ 69、 ΡΑ 610、ΡΑ 612、ΡΑ 96、ΡΑ 99、ΡΑ 910、ΡΑ 912、ΡΑ 1212 及其共聚物和混合物。
[0087] 更特别地,脂族聚酰胺为PA 6、PA 66或PA 666,最优选PA 6。
[0088] 在其他的优选实施方案中,本发明的方法用于制备半芳族聚酰胺。
[0089] 在这种情况下,聚酰胺优选选自 ΡΑ 6· Τ、ΡΑ 9· Τ、ΡΑ 8· T、PA 10. T、PA 12. T、PA 6·Ι、ΡΑ8·Ι、ΡΑ9·Ι、ΡΑ10·Ι、ΡΑ12·Ι、ΡΑ6·Τ/6、ΡΑ6·Τ/10、ΡΑ6·Τ/12、ΡΑ6·Τ/6· Ι、ΡΑ6·Τ/8·Τ、ΡΑ 6·Τ/9·Τ、ΡΑ 6·Τ/10Τ、ΡΑ 6·Τ/12·Τ、ΡΑ 12·Τ/6·Τ、ΡΑ 6.Τ/6.Ι/6、 ΡΑ 6.Τ/6. 1/12、ΡΑ 6.Τ/6. 1/6.10、ΡΑ 6.Τ/6. 1/6.12、ΡΑ 6.Τ/6. 6、ΡΑ 6.Τ/6. 10、ΡΑ 6·Τ/6·12、ΡΑ 10·Τ/6、ΡΑ 10.T/1UPA 10·Τ/12、ΡΑ 8·Τ/6·Τ、ΡΑ 8·Τ/66、ΡΑ 8.Τ/8.Ι、 ΡΑ 8· Τ/8· 6、ΡΑ 8· Τ/6· I、ΡΑ 10. Τ/6· Τ、ΡΑ 10. Τ/6· 6、ΡΑ 10. Τ/10.1 、ΡΑ 10Τ/10. Ι/6· Τ、 ΡΑ 10. Τ/6· I、ΡΑ 4· Τ/4· 1/46、ΡΑ 4· Τ/4· Ι/6· 6、ΡΑ 5· Τ/5· I、ΡΑ 5· Τ/5· Ι/5· 6、ΡΑ 5· Τ/5· Ι/6· 6、ΡΑ 6· Τ/6· Ι/6· 6、ΡΑ MXDA. 6、ΡΑ IPDA. I、ΡΑ IPDA. Τ、ΡΑ MACM. I、ΡΑ MACM. Τ、ΡΑ PACM. Ι、ΡΑ PACM. Τ、ΡΑ MXDA. Ι、ΡΑ MXDA. Τ、ΡΑ 6· T/IPDA. Τ、ΡΑ 6· T/MACM. Τ、ΡΑ 6· T/PACM. Τ、ΡΑ 6. T/MXDA. Τ、ΡΑ 6. Τ/6. 1/8. Τ/8. I、ΡΑ 6. Τ/6. 1/10. Τ/10.1 、ΡΑ 6. Τ/6. Ι/IPDA. Τ/ IPDA. I、ΡΑ 6· Τ/6· I/MXDA. T/MXDA. I、ΡΑ 6· Τ/6· I/MACM. T/MACM. I、ΡΑ 6· Τ/6· I/PACM. Τ/ PACM. I、ΡΑ 6· Τ/10. Τ/IPDA. Τ、ΡΑ 6· Τ/12. Τ/IPDA. Τ、ΡΑ 6· Τ/10. T/PACM. Τ、ΡΑ 6· Τ/12. Τ/ PACE Τ、ΡΑ 1(λ Τ/IPDA. Τ、ΡΑ 12. Τ/IPDA. Τ 及其共聚物和混合物。
[0090] 在这种情况下,聚酰胺更优选选自ΡΑ 6· Τ、ΡΑ 9· Τ、ΡΑ 10. Τ、ΡΑ 12. Τ、ΡΑ 6. I、ΡΑ 9· I、ΡΑ 10.1 、ΡΑ 12. I、ΡΑ 6· Τ/6· I、ΡΑ 6· Τ/6、ΡΑ6· Τ/8· Τ、ΡΑ 6· Τ/10Τ、ΡΑ 10. Τ/6· Τ、ΡΑ 6· Τ/12. Τ、ΡΑ12· Τ/6·Τ、ΡΑ IPDA. Ι、ΡΑ IPDA. Τ、ΡΑ 6.T/IPDA.T、PA 6.T/6.I/IPDA.T/IPDA. I、ΡΑ 6· Τ/10. Τ/IPDA. Τ、ΡΑ 6· Τ/12. Τ/IPDA. Τ、ΡΑ 6· Τ/10. T/PACM. Τ、ΡΑ 6· Τ/12. T/PACM. Τ、ΡΑ 1(λ Τ/IPDA. Τ、ΡΑ 12. Τ/IPDA. Τ 及其共聚物和混合物。
[0091] 在具体的实施方案中,半芳族聚酰胺为ΡΑ 6. Τ/6. I。
[0092] 在其他具体的实施方案中,半芳族聚酰胺为PA 6. T/6. I/IPDA. T/IPDA. I。
[0093] 在其他具体的实施方案中,半芳族聚酰胺为PA 6. T/6. I/MXDA. T/MXDA. I。
[0094] 为了制备本发明提供的预聚物,通常使用包含至少一种适用于形成聚酰胺的组分 的含水组合物。预聚物原则上可通过本领域技术人员已知的常规方法制备。一种合适的制 备半芳族聚酰胺低聚物的方法记载于例如EP 0 693 515 A1中。
[0095] 所提供的用于本发明方法的预聚物(尤其是聚酰胺预聚物)优选具有约500至约 12000g/mol,优选为约1000至4000g/mol的数均分子量Mn。
[0096] 本发明方法中使用的预聚物熔体以及相应获得的聚合物原则上可通过本领域技 术人员已知的常规方法制备。一种合适的制备包含至少一个引入的具有芳族基团的重复单 元和至少一个引入的具有脂族或脂环族基团的重复单元的预聚物的方法记载于EP 0 693 515 A1中,其全文以引用的方式纳入本申请。
[0097] 即使本发明的方法原则上可在适合于该目的的任何装置中进行,但优选在本发明 的装置中进行该方法。
[0098] 如果本发明的方法用于制备脂族聚酰胺,则其优选具有范围为13000至28000g/ mol的数均分子量Mn。
[0099] 如果本发明的方法用于制备半芳族聚酰胺,则其优选具有范围为13000至 25000g/mol、更优选15000至20000g/mol的数均分子量Mn。
[0100] 通过本发明方法获得的脂族聚酰胺优选具有范围为20000至140000g/mol的重均 分子量Mw〇
[0101] 通过本发明方法获得的半芳族聚酰胺优选具有范围为25000至125000g/mol的重 均分子量Mw。
[0102] 通过本发明方法获得的脂族和半芳族聚酰胺优选具有不超过6、更优选不超过5、 尤其是不超过3. 5的多分散性H) ( = Mw/Mn)。
[0103] 附图和实施例的说明
[0104] 现将通过工作实施例并参照附图来说明本发明。
[0105] 图1示出本发明的一个实施方案中的装置的透视图。
[0106] 图2示出通过本发明的装置来进行本发明的一个实施方案的方法的截面。
[0107] 图1和2示出用于合成聚合物的本发明装置的工作实施例,所述装置包括配有夹 套的反应空间1。其由上部11和下部12组成。上部基本上为圆柱形且具有两个圆形表面 111、112和一个壳体表面113。壳体表面113未完全包围上部11,而是并入下部12的壁中。 下部12采用这样的形式,使得图2中所示的反应空间1的横截面基本上为液滴状。进料口 2位于上部11的壳体表面113的上半部。第一排料口 3设置于下部12壁中,位于下部12
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