专利名称：一种用于制备或收集岩石中吸附气态烃的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于制备或收集岩石中吸附的气态烃的装置，具体地涉及一种采用酸分解岩石、土壤等地质样品中的碳酸盐矿物，并对所释放出的气态烃加以收集的装置或仪器。
背景技术：
在天然气的地球化学研究中，将天然气与气源岩进行对比，以及对气源岩的评价等，都依懒于对气源岩中气态烃的分析结果。而影响分析结果准确性的关键在于分析过程中如何将岩石中的气态烃较完全地提取和收集。采用酸解脱气来提取岩石中的气态烃是目前较为行之有效的脱气收集方法，该方法通常是采用酸(例如H3PO4)分解岩石、土壤等地质样品中的碳酸盐矿物，使被矿物吸附以及包裹在其晶格中的气态烃随生成的CO2一起释放出来，释放出来的混合气体再经浓碱液(例如KOH)吸收CO2气后，净化富集烃类气体并加以收集。
具有代表性的酸解脱气分析方法是原地矿部石油地质海洋地质局发布的石油地质分析测试方法标准“岩石，土壤中气态烃的酸解提取及色谱定量分析方法”，其采用如图1所示的装置来收集岩石经酸解后释放的气态烃。方法大致如下将需要酸解的岩石、土壤等地质样品置于平底烧瓶7中，加热进行酸解反应，反应完毕所产生的混合气，通过洗气瓶15中的低负压作用，使混合气经过三通阀5和管路14流入洗气瓶15中进行碱洗提取，当平底烧瓶7中压力与洗气瓶15中的压力相等时，平底烧瓶7中和管路14中的剩余混合气就停止流入洗气瓶15。经过碱液洗净的气态烃，集中富集于管路11中止血钳12的下部，但管路11的材料为硅橡胶，透气性很大，容易造成气态烃扩散和渗漏，因此该收集方法得到的气态烃很难保存，而且也不便于作其它项目的分析。
该装置虽然结构简单，操作方便，但仍然存在以下明显不足(1)当平底烧瓶7中压力与洗气瓶15中的压力相等时，平底烧瓶7中和管路14中的剩余混合气就停止流入洗气瓶15，因此经酸解脱附完毕所产生的混合气不可能完全被碱洗净化，因而提取收集不完全，特别影响对岩石中气态烃的定量分析。(2)经碱液净化完毕的气态烃无固定容器可收集保存，只能在乳胶管中暂作保留，因此得到的气样很不方便于其它项目的分析(如色谱、质谱、同位素等)，同时也影响样品制备的连续性，制样效率低。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种用于制备或收集岩石中吸附的气态烃的装置或仪器，更具体地说，是一种用于岩石酸解脱气的装置或仪器。其采用酸分解岩石、土壤等地质样品中的碳酸盐矿物，并且将酸解脱附后的气态烃完全收集和保存，以使对地质样品的分析更加准确，满足当今油气勘探开发中对天然气地球化学研究的需要。
一种用于制备或收集岩石中吸附的气态烃的装置或仪器，其主要包括(1)酸解脱气组合装置201；(2)碱液净化器208；(3)气体收集器206；其中酸解脱气组合装置201主要包括密闭容器、搅拌装置、加温系统和设置于密闭容器下部的调节系统；在密闭容器中进行样品与酸的接触反应，并通过搅拌装置对物料混合物进行搅拌；通过加温系统对物料进行加热；反应完毕后通过调节系统中滑塞的向上滑动，以减小密闭容器的内体积，将密闭容器的气体完全排出；排出的气体输送到碱液净化器208中，碱液将混合气体中的CO2吸收掉，净化后的气体被收集储存到气体收集器206中。
优选地，在所述的酸解脱气组合装置201中，密闭容器主要包括筒体325、活塞316、顶盖327、限位卡环346、以及O形圈321和328等。搅拌装置包括电机312、强磁铁319和磁力搅拌子323，通过电机312带动强磁铁319一起旋转过程中，由于强磁铁319磁力线方向的不断改变，带动密闭容器内底部的磁力搅拌子323一起旋转，起到了搅拌样品和酸液混合物的作用。加温系统包括电热板322，F4螺栓320，活塞316等，其主要作用在于由温控仪控制电热板322，通过活塞316的上端面对密闭容器内的酸液加温，从而加快酸和样品的反应，并提高脱气效率。调节系统包括滑动轴承301和307、推力轴承303和306、螺母手柄304、旋转螺母305、升降丝杆309、活塞316以及可御顶杆311。
本发明的用于制备或收集岩石中吸附的气态烃的装置或仪器，还包括一个输液排气系统，包括碱液储存箱215，磁力泵214，二通阀213，三通阀212，以及输液管211等，通过磁力泵214输出的碱液，经过阀门213和212及输液管211，把残留在输气管205中的混合气驱赶到碱液净化器208中净化。
本发明的用于制备或收集岩石中吸附的气态烃的装置或仪器，还包括一个抽真空系统，将系统内部的空气抽干净，保证酸解脱附净化后的气态烃不含空气，主要包括真空泵221，电磁阀222，真空缓冲器210。
图1为现有技术“酸解脱气装置”结构示意图其中1.三角漏斗；2、5.三通活塞；3.酸液具；4.二通活塞；6.联接件；7.500mL平底烧瓶；8.铝制水浴锅；9.恒温电磁搅拌器；10.升降台；11.乳胶管；12.、13.止血钳；14.乳胶管；15.洗气瓶；16.碱液开关；17.KOH贮桶图2为本发明“岩石中气态烃酸解脱气制备仪”结构示意图其中201酸解脱气组合装置；202储酸容器；203三通阀；204二通阀；205输气管；206气体收集器；207三通阀；208碱液净化器；209碱液压力平衡管；210真空缓冲器；211输液管；212三通阀；213二通阀；214磁力泵；215碱液储存箱；216抽真空管；217平衡软管；218三通阀；219液位计；220二通阀；221真空泵；222电磁阀图3为本发明制备仪中的核心装置“酸解脱气组合装置”结构示意图其中301和307为滑动轴承；302和308固定档板；303和306平面推力轴承；304螺母手柄；305旋转螺母；309升降丝杆；310销子；311可御顶杆；312低速电机；313电热器引出线；314电机固定套；315固定套销子；316活塞；317螺钉；318限位端盖；319强磁铁；320 F4螺栓；321 O形圈；322电热板；323磁力搅拌子；324样品；325筒体；326热电偶；327顶盖；328O形圈；329垫片；330加酸液接咀；331顶盖固定板；332紧固螺栓；333阀杆密封圈；334压垫；335阀杆压帽；336阀杆；337压帽；338阀门手柄；339排气阀杆；340阀杆压帽；341垫片；342密封圈；343紧固螺栓；344排气接咀；345酸溶液；346限位卡环；347探针；348注液接咀。
图4为本发明制备仪中的“气体收集装置”结构示意图其中207.玻璃三通阀接管；402.压圈；403.V形密封垫；404.压紧螺母；405.O形圈；406.柱塞；407.O形圈；408.螺母档圈；409.压缩弹簧；410.微型带孔柱塞；411.O形圈；412.储气筒；413.O形圈；414.压垫；415.取样密封垫；416.抽气压帽。
具体实施例方式
下面将结合附图对本发明进行详细地说明；为实现上述目的，本发明的一个具体实施方案为“岩石中气态烃酸解脱气制备仪”，其结构示意图见图2所示。
该装置或仪器主要包括1.酸解脱气组合装置201；2.气体收集器206；3.碱液净化平衡系统；4.输液排气系统；5.抽真空系统。
其中所述的酸解脱气组合装置201是本发明用于岩石酸解脱气的装置或仪器的核心装置，其结构可见图3，主要包括密闭容器；调节系统；搅拌装置；加温系统等。
(1)密闭容器主要由筒体325；活塞316；顶盖327；限位卡环346；以及O形圈321和328等组成。该密闭容器是耐酸和密封的，岩石或土壤等地质样品在其中进行酸解反应，样品中被矿物吸附以及包裹在其晶格中的气态烃随生成的CO2一起释放出来，释放出来的混合气完全滞留在密闭容器的上部。
(2)搅拌装置其设置在密闭容器的下部，主要包括低速电机312；强磁铁319；活塞316以及磁力搅拌子323等。它的主要作用在于当低速电机312带动强磁铁319一起旋转过程中，由于强磁铁319磁力线方向的不断改变，带动密闭容器内底部的磁力搅拌子323一起旋转，起到了搅拌样品和酸液的作用，从而加快样品和酸的接触反应，并使反应更充分，同时也提高了酸解后的混合气从酸液中脱附出来的速度。
(3)加温系统主要包括电热板322，F4螺栓320，活塞316等，电热板322。其主要作用在于由温控仪控制电热板322，通过活塞316的上端面对密闭容器内的酸液加温，从而加快酸和样品的反应，并提高脱气效率。
(4)调节系统主要包括滑动轴承301和307；推力轴承303和306；螺母手柄304；旋转螺母305；升降丝杆309；活塞316以及可御顶杆311等。它的主要作用在于减小密闭容器的内体积。当密闭容器内的样品经酸解脱附完毕，御下低速电机312，装上可御顶杆311后，扳动螺母手柄304，使螺母305旋转过程中带动升降丝杆309向上移动，通过可御顶杆311再推动滑塞316向上慢慢滑动，以减小密闭容器的内体积，使密闭容器内酸解后脱附的混合气从顶盖327的右侧经排气接咀344排出，当筒内酸液液面接触到探针347，指示灯亮，立即停止螺母305旋转，此时密闭容器内的混合气已全部排出。
2、气体收集器206其主要作用是把经碱液净化后的气态烃完全收集储存起来，并对储存的气态烃进行体积标定，以供有关项目的分析。
见图4，其中(1)包括压圈402，V形密封垫403，压紧螺母404，O形圈405，柱塞406等部件的组合，是用于玻璃三通阀接管207连接储气筒412的固定与密封。
(2)由螺母挡圈408，压缩弹簧409，微型带孔柱塞410，O形圈411等部件组成的弹性柱塞组合体，它的主要作用就是开与关的作用。就是当把装有O形圈407的柱塞406插进储气筒412的内孔时，打开弹性柱塞组合体，使微型带孔柱塞410的中心孔与储气筒内孔连通，同时压缩弹簧409被压缩，当经净化处理后的气态烃全部进入储气筒412并经平衡管209压力平衡后，就可把储气筒412拔出，此时在压缩弹簧409压缩力的反作用下，弹性柱塞组合体迅速复位，起到关闭密封的作用。
(3)由O形圈413，压垫414，取样密封垫415，抽气压帽416等部件的组合，是用于微量进样器抽取气样。
3.碱液净化平衡系统(见图2)该系统主要由碱液净化器208，碱液压力平衡管209，平衡软管217，三通阀218，二通阀220，以及三通阀207等组成。它的主要作用，就是把从201装置中酸解脱附出的混合气(即CO2和气态烃)经205和204输入到碱液净化器208的过程中，208中的碱液把混合气中的CO2中和吸收掉，进而起到了净化混合气的作用。净化后的气体经三通阀207聚集到气体收集器206，再打开三通阀218和二通阀220，使聚集于收集器206中的气体压力与压力平衡管209上端的大气压平衡。
4.输液排气系统(见图2)该系统主要包括碱液储存箱215，磁力泵214，二通阀213，三通阀212，以及输液管211等部件。它的主要作用，就是通过磁力泵214输出的碱液，经过阀门213和212及输液管211，把残留在输气管205中的混合气驱赶到碱液净化器208中净化，从而达到完全收集酸解脱附气的目的。
5.抽真空系统(见图2)主要包括真空泵221，电磁阀222，真空缓冲器210等，它的主要作用是把管路系统、气体收集器206、酸解脱气组合装置201等内部的空气抽干净，保证酸解脱附净化后的气态烃不含空气。
本发明还提供了一种制备或收集岩石中吸附的气态烃的方法，其包括以下步骤(1)将粒径为40目～100目的样品30～60g(具体视样品的含烃量估算)置于密闭容器内，并加水60～120ml；(2)启动真空泵，对密闭容器、碱液净化器208、气体收集器206及其连接管路抽真空，以排出内部的空气；(3)启动低速电机312和电热板322，用热电偶326检测水温，并由温控仪控制水恒温60～70℃，打开三通阀203和阀杆336，对密闭容器慢慢滴加一定量的酸液，一般约100～150ml(具体视样品量和加水量)，然后关闭阀杆336和三通阀203，反应充分后关闭电源，卸下电机312，装上可卸顶杆311；(4)打开阀杆339、二通阀204，然后扳动手柄304，使活塞316慢慢向上移动，驱赶混合气进入碱液净化器208，混合气中的CO2被碱液吸收，烃类气则被富集于顶部空间，直至密闭容器内的酸液接触到探针347的下端；(5)关闭阀杆339，启动磁力泵214，打开二通阀212和三通阀207，让碱液驱赶管路中的混合气，并一同经输液管211和输气管205进入碱液净化器208，净化器208中的碱液面慢慢上升，把净化后的烃类气经三通阀207驱赶到气体收集器206，直至碱液进入气体收集器206；(6)关闭二通阀204，打开三通阀218和二通阀220，让大气压经碱液压力平衡管209与收集器206中的压力平衡；取下收集器206结束。
本发明的用于岩石酸解脱气的装置或仪器有效地解决了现有技术对岩石中气态烃酸解脱气制备过程不能完全收集和储存的不足之处，因而对岩石中气态烃的定性定量的准确分析；以及为色谱，质谱，同位素等多项分析提供了可靠的制样质量保证，进而也为评价气源岩、与油气源的对比，以及寻找新气源等方面提供了更为可靠的分析结果，这在天然气的地球化学研究中是十分重要的。
权利要求
1.一种用于制备或收集岩石中吸附的气态烃的装置或仪器，其主要包括(1)酸解脱气组合装置[201]；(2)碱液净化器[208]；(3)气体收集器[206]；其中酸解脱气组合装置[201]主要包括密闭容器、搅拌装置、加温系统和设置于密闭容器下部的调节系统；在酸解脱气组合装置[201]的密闭容器中进行样品与酸的接触反应，并通过搅拌装置对物料混合物进行搅拌；通过密闭容器下部的调节系统中滑塞的向上滑动来减小密闭容器的内体积，使密闭容器的气体排出；排出的气体输送到碱液净化器[208]中，净化后的气体被收集到气体收集器[206]中。
2.根据权利要求1所述的用于制备或收集岩石中吸附的气态烃的装置或仪器，其还包括一个输液排气系统，包括碱液储存箱[215]、磁力泵[214]、二通阀[213]、三通阀[212]和输液管[211]，通过磁力泵[214]输出的碱液，经过阀门[213]、[212]和输液管[211]，把残留在输气管[205]中的混合气驱赶到碱液净化器[208]中净化。
3.根据权利要求1所述的用于制备或收集岩石中吸附的气态烃的装置或仪器，还包括一个抽真空系统，将系统内部的空气抽干净，保证酸解脱附净化后的气态烃不含空气，其包括真空泵[221]，电磁阀[222]，真空缓冲器[210]。
4.根据权利要求1所述的用于制备或收集岩石中吸附的气态烃的装置或仪器，其中酸解脱气组合装置[201]中所述的密闭容器包括筒体[325]、活塞[316]、顶盖[327]、限位卡环[346]、O形圈[321]和[328]。
5.根据权利要求1所述的用于制备或收集岩石中吸附的气态烃的装置或仪器，其中酸解脱气组合装置[201]中所述的搅拌装置包括低速电机[312]、强磁铁[319]、活塞[316]和磁力搅拌子[323]。
6.根据权利要求1所述的用于制备或收集岩石中吸附的气态烃的装置或仪器，其中酸解脱气组合装置[201]中所述的调节系统包括滑动轴承[301]和[307]、推力轴承[303]和[306]、螺母手柄[304]、旋转螺母[305]、升降丝杆[309]、活塞[316]、可御顶杆[311]。
7.一种用于制备或收集岩石中吸附的气态烃的装置或仪器，其包括(1)酸解脱气组合装置[201]；(2)气体收集器[206]；(3)碱液净化平衡系统；(4)输液排气系统；(5)抽真空系统；其中酸解脱气组合装置[201]主要包括密闭容器、搅拌装置、加温系统和设置于密闭容器下部的调节系统，所述的密闭容器包括筒体[325]、活塞[316]、顶盖[327]、限位卡环[346]、O形圈[321]和[328]；在密闭容器中进行样品与酸的接触反应，并通过搅拌装置对物料混合物进行搅拌；通过调节系统中滑塞的向上滑动来减小密闭容器的内体积，将密闭容器的气体排出；排出的气体输送到碱液净化器208中，碱液将混合气体中的CO2吸收掉，净化后的气体被收集到气体收集器206中；碱液净化平衡系统包括碱液储存箱[215]，磁力泵[214]，二通阀[213]，三通阀[212]，以及输液管[211]，通过磁力泵[214]输出的碱液，经过阀门[213]和[212]及输液管[211]，把残留在输气管[205]中的混合气驱赶到碱液净化器208中净化；抽真空系统包括真空泵[221]，电磁阀[222]，真空缓冲器[210]，其作用是将管路系统、气体收集器[206]、酸解脱气组合装置[201]内部的空气抽出。
8.一种采用权利要求7所述的装置或仪器制备或收集岩石中吸附的气态烃的方法，包括以下步骤(1)将粒径为40目～100目的样品30～60g置于密闭容器内，并加水60～120ml；(2)启动真空泵，对密闭容器、碱液净化器[208]、气体收集器[206]及其连接管路抽真空，以排出内部的空气；(3)启动低速电机[312]和电热板[322]，由温控仪控制水恒温60～70℃，打开三通阀[203]和阀杆[336]，对密闭容器慢慢滴加一定量的酸液，然后关闭阀杆[336]和三通阀[203]，反应充分后，卸下电机[312]，装上可卸顶杆[311]；(4)打开阀杆[339]、二通阀[204]，然后扳动手柄[304]，使活塞[316]慢慢向上移动，驱赶混合气进入碱液净化器208，混合气中的CO2被碱液吸收，直至密闭容器内的酸液接触到探针347的下端；(5)关闭阀杆[339]，启动磁力泵[214]，打开二通阀[212]和三通阀[207]，让碱液驱赶管路中的混合气，并一同经输液管[211]和输气管[205]进入碱液净化器[208]，净化器[208]中的碱液面慢慢上升，把净化后的烃类气经三通阀[207]驱赶到气体收集器[206]，直至碱液进入气体收集器[206]；(6)关闭二通阀[204]，打开三通阀[218]和二通阀[220]，让大气压经碱液压力平衡管[209]与收集器[206]中的压力平衡；取下收集器[206]结束。
全文摘要
本发明提供了一种用于制备或收集岩石中吸附的气态烃的装置或仪器，其主要包括酸解脱气组合装置、气体收集器、碱液净化平衡系统、输液排气系统和抽真空系统；该装置利用酸分解岩石、土壤等地质样品中的碳酸盐矿物，并且将解脱附后的气态经完全收集和保存，以使对地质样品的分析更加准确，满足当今油气勘探开发中对天然气地球化学研究的需要。
文档编号G01N1/34GK101051007SQ20061006717
公开日2007年10月10日 申请日期2006年4月6日 优先权日2006年4月6日
发明者张美珍, 把立强, 张渠, 李广友, 王强, 陈伟钧 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院