一种植物多酚甲醛捕捉剂的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明具体涉及一种植物多酚甲醛捕捉剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 甲醛是一种易挥发性的有机物，其沸点为-19.5°C，常温下为气态，是一种有刺激 气味的无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛是有毒物质，已被世界卫生组织确定为致癌和致畸 性物质。
[0003] 甲醛是建材、装饰、装修、家具中无处不在的各种粘合剂的主要成分，粘合剂中没 有参与反应的甲醛，或粘合剂后期发生降解，都会产生游离甲醛，挥发到空气中，就形成了 室内空气的甲醛污染。当人体摄入甲醛后能与蛋白质中的氨基结合，使蛋白质变性从而造 成对人体的伤害。甲醛对人体的伤害是多方面的，高浓度甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏 等也有毒害。甲醛污染是室内空气污染的主要污染物之一，自从人们意识到室内甲醛污染 的严重性，就开始致力于室内甲醛污染治理的研究。近年来国内外甲醛污染的治理技术主 要采取药剂法、催化转化(光触媒分解）、等离子净化、通风换气法、活性炭吸附、负离子净 化、臭氧净化及其组合技术等方法来治理室内污染物，以期降低室内空气污染物浓度，为人 们创造健康的生活空间。但由于甲醛污染来源多样、微量积累、长期持久等特点，导致很多 治理方法都有一定的局限性。如化学试剂法处理会造成二次污染，物理吸附吸附法仅仅是 将甲醛转移到另外一个载体上，并没有从根本上清除甲醛等等，而生物降解方法可将甲醛 真正转化成无毒无害的物质，是最有效、最安全的方法。
[0004] 目前，很多植物提取物被证明具有一定转化甲醛的能力，可制备甲醛捕获剂，但是 大部分降解效率低，或制备甲醛生物降解剂的成本较高，所以其应用受到很大限制。申请号 为201110054640.7的中国发明专利公开了一种甲醛生物降解剂及其制备方法，此方法得到 的甲醛生物降解剂降解甲醛迅速高效，但菌种培养操作复杂，制作的甲醛生物降解剂成本 高。申请号为CN 103083852 B的中国发明专利公开了一种甲醛生物降解剂及其制备方法， 其制备方法为利用甲醛环境培养的拟南芥提取物和其他辅助制剂配合，得到甲醛生物降解 剂，此方法得到的甲醛生物降解剂降解甲醛迅速高效，但拟南芥的培养操作复杂，并且提取 纯化工艺复杂，量化生产极为困难，制作的甲醛生物降解剂成本高。申请号为 201110123805.1的中国发明专利公开了一种甲醛祛除剂，其由艾叶经粉碎而成，是一种纯 天然植物制品，通过物体挥发油的有效成份杀菌、吸附、屏蔽等作用来达到目的，从而不会 对人体、家居用具、办公用具、装饰品的产生危害及损害，具有纯天然、造价低，使用简单，不 会对空气有二次污染的优点。但这种甲醛祛除剂吸收时间长，吸收效率低，难以工业化生 产。
[0005] 植物多酚与甲醛有很好的反应特性，可将甲醛迅速转化为稳定的无害物质，不同 的提取方法所得到的产物与甲醛的反应活性差异很大。植物多酚最常用的提取方法，是在 有氧条件下，采用常压下加热水提取或醇水混合溶剂提取，整个制备过程中对植物多酚的 活性成分造成一定程度的破坏。
【发明内容】
[0006] 本发明要解决的技术问题，在于提供一种植物多酚甲醛捕捉剂的制备方法。
[0007] 本发明是这样实现的：一种植物多酚甲醛捕捉剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008] (1)采摘新鲜茶叶，采用低温冷冻干燥脱水至含水率小于10% ;
[0009] (2)将干燥后的茶叶进行破碎至10~20目，取破碎后的茶叶lkg装入提取袋，置于 密闭的不锈钢提取罐中，封闭并抽真空至-O.IMPa，利用负压往提取罐中通入95%甲醇至完 全浸没茶叶，进行萃取操作，控制压力为〇. 2~0.5MPa，温度为70~80°C，萃取时间为1~2h， 得到提取液；
[0010] (3)将所述提取液转入真空浓缩罐，在60°C下减压蒸馏，回收甲醇，得到多酚浓缩 液；
[0011] (4)用真空干燥箱将所述多酚浓缩液进行脱水干燥，控制真空度-0.1 MPa，加热温 度60°C，得到植物多酚干粉；
[0012] (5)将植物多酚干粉溶于1%丙三醇水溶液中，配置成含植物多酚的质量百分数为 10%的储备液，备用；
[0013] (6)配置辅助液，所述辅助液包含以下质量百分数的各组分:三乙醇胺0.2%、水溶 性氮酮0.2%和苯甲酸钠0.6% ;
[0014] (7)将所述储备液和辅助液按体积比1:1混合，即得植物多酚甲醛捕捉剂。
[0015] 进一步地，所述步骤⑵中，每lkg茶叶加入5~8kg的95%甲醇。
[0016]本发明的优点在于:采用亚临界甲醇为提取剂从茶叶干粉中提取植物多酚，整个 工艺过程是在隔绝氧气和较低温度条件下完成，制备过程中尽量减少了酚羟基的损失，所 得到的产品较好地保留了植物多酚中的功能活性成分，与甲醛有很好的反应活性，是一种 特别适用于甲醛捕获的高活性天然植物多酚，能快速将甲醛转化为稳定的无害物质，迅速、 彻底降解甲醛，且本发明的制备方法简单易行，制备成本低，无二次污染，环保安全高效，对 提取物的植物多酚不破坏、不氧化，可以较好地保留提取物的生物活性，产物易于和提取溶 剂分离，产品得率高;生产运行成本低，提取效率高，可实现规模化生产。
【具体实施方式】 [0017] 实施例！
[0018] -种植物多酚甲醛捕捉剂的制备方法，包括以下步骤：
[0019] 步骤1:采摘新鲜的茶叶，采用低温冷冻干燥至含水率小于10%;
[0020] 步骤2:将干燥后的茶叶进行破碎至10~20目，取破碎后茶叶lkg装入提取袋，置于 密闭的不锈钢提取罐中，封闭并抽真空至-O.IMPa，利用负压往提取罐中通入95%甲醇5kg， 进行萃取操作，控制压力为0.2~0.5MPa，温度为70°C，提取时间为lh，得到提取液；
[0021] 步骤3:将上述提取液转入真空浓缩罐，在60°C下减压蒸馏，回收甲醇，得到多酚浓 缩液；
[0022]步骤4:用真空干燥箱将上述浓缩液进行脱水干燥，控制真空度-0.1 MPa，加热温度 60°C，即得到植物多酚干粉102.5g。
[0023]步骤5:取所制得的植物多酚干粉溶于1%丙三醇水溶液中，配置成植物多酚含量 为10 %的储备液，备用；
[0024] 步骤6:配制辅助液，所述辅助液包含以下质量浓度的组分:三乙醇胺0.2 %、水溶 性氮酮〇. 2 %、苯甲酸钠0.6 % ;
[0025] 步骤7:将植物多酚储备液和辅助液按1:1混合配置成混合液，即得植物多酚甲醛 捕捉剂。
[0026] 实施例2
[0027] -种植物多酚甲醛捕捉剂的制备方法，包括以下步骤：
[0028] 步骤1:采摘新鲜的茶叶，采用低温冷冻干燥至含水率小于10%;
[0029]步骤2:将干燥后的茶叶进行破碎至10~20目，取破碎后茶叶lkg装入提取袋，置于 密闭的不锈钢提取罐中，封闭并抽真空至-O.IMPa，利用负压往提取罐中通入95%甲醇 6.51^，进行萃取操作，控制压力为0.2~0.510^，温度为80°0，提取时间为21!后，得到提取 液；
[0030] 步骤3:将上述提取液转入真空浓缩罐，在60°C下减压蒸馏，回收甲醇，得到多酚浓 缩液；
[0031] 步骤4:用真空干燥箱将上述浓缩液进行脱水干燥，控制真空度-0.1 MPa，加热温度 60°C，即得到植物多酚干粉113.3g。
[0032] 步骤5:取所制得的植物多酚干粉溶于1%丙三醇水溶液中，配置成植物多酚含量 为10 %储备液，备用；
[0033] 步骤6:配制辅助液，所述辅助液包含以下质量浓度的组分:三乙醇胺0.2 %、水溶 性氮酮〇. 2 %、苯甲酸钠0.6 % ;
[0034] 步骤7:将植物多酚储备液和辅助液按1:1混合配置成混合液，即得植物多酚甲醛 捕捉剂。
[0035] 对上述实施例制得的植物多酚甲醛捕捉剂的功能进行试验分析
[0036] 1.下述为实施例1中植物多酚甲醛捕捉剂消除空气中甲醛污染的功能分析实验： [0037] 在一个体积为300L人工气候箱中加装一个加样孔和甲醛气体检测孔，控制人工气 候温度为25°C，往加样孔中通入甲醛蒸汽，用4160型甲醛测定仪连续监测人工气候箱中的 甲醛浓度。当通入甲醛气体达到一定初始浓度后封闭加样孔。将植物多酚甲醛捕捉剂用蒸 馏水稀释3倍，取50mL该稀释液加入一个医用雾化器中，以蒸馏水为空白对照分别进行消除 空气中甲醛污染试验。
[0038] 控制甲醛初始浓度分别为0 · 3mg/m3、0 · 6mg/m3、0 · 9mg/m3、1 · 2mg/m3。持续监测 90min，结果见表1。
[0039] 表1植物多酚甲醛捕捉剂清除空气中甲醛试验结果
[0040]
[0041] 实验结果表明，植物多酚甲醛捕捉剂能快速、有效消除空气中的甲醛。
[0042] 本发明采用亚临界甲醇为提取剂从茶叶干粉中提取植物多酚，整个工艺过程是在 隔绝氧气和较低温度条件下完成，所得到的产品较好地保留了植物多酚中的功能活性成 分，能快速将甲醛转化为稳定的无害物质，迅速、彻底降解甲醛，且本发明的制备方法简单 易行，制备成本低，无二次污染，环保安全高效，对提取物的植物多酚不破坏、不氧化，可以 较好地保留提取物的生物活性，产物易于和提取溶剂分离，产品得率高;生产运行成本低， 提取效率高，可实现规模化生产。
【主权项】
1. 一种植物多酚甲醛捕捉剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤： (1) 采摘新鲜茶叶，采用低温冷冻干燥脱水至含水率小于10 % ; (2) 将干燥后的茶叶进行破碎至10~20目，取破碎后的茶叶lkg装入提取袋，置于密闭 的不锈钢提取罐中，封闭并抽真空至-O.IMPa，往提取罐中通入95%甲醇至完全浸没茶叶， 进行萃取操作，控制压力为0.2~0.5MPa，温度为70~80°C，萃取时间为1~2h，得到提取液； (3) 将所述提取液转入真空浓缩罐，在60°C下减压蒸馏，得到多酚浓缩液； (4) 用真空干燥箱将所述多酚浓缩液进行脱水干燥，控制真空度-0.1 MPa，加热温度60 °C，得到植物多酸干粉； (5) 将植物多酚干粉溶于1 %丙三醇水溶液中，配置成含植物多酚的质量百分数为10% 的储备液，备用； (6) 配置辅助液，所述辅助液包含以下质量百分数的各组分:三乙醇胺0.2%、水溶性氮 酮0.2%和苯甲酸钠0.6%; (7) 将所述储备液和辅助液按体积比1:1混合，即得植物多酚甲醛捕捉剂。2. 如权利要求1所述的一种植物多酚甲醛捕捉剂的制备方法，其特征在于：所述步骤 (2)中，每lkg茶叶加入5~8kg的95%甲醇。
【专利摘要】一种植物多酚甲醛捕捉剂的制备方法，包括：将新鲜茶叶低温冷冻干燥脱水；将茶叶破碎至10～20目，装入提取袋，置于密闭提取罐中，抽真空至-0.1MPa，通入95％甲醇进行萃取1～2h，得到提取液；将所述提取液转入真空浓缩罐，在60℃下减压蒸馏，得到多酚浓缩液；将所述多酚浓缩液进行脱水干燥，控制真空度-0.1MPa，温度60℃，得到植物多酚干粉；将植物多酚干粉溶于1％丙三醇水溶液中，配置成储备液；配置辅助液；将所述储备液和辅助液按体积比1:1混合，即得产品。本发明简单易行，制备成本低，无二次污染，环保安全高效，对提取物的植物多酚不破坏、不氧化，较好地保留提取物的生物活性。
【IPC分类】B01D53/72, B01D53/77
【公开号】CN105498484
【申请号】CN201610017064
【发明人】陈为健, 林锦松, 方润, 吴华忠
【申请人】福州众天环保科技有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月12日