一种分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法与装置的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法与装置，本方法是以富含高附加值热敏性物质的油脂为原料，以酸、碱或离子液体等作为催化剂，将热敏性油脂预处理得多种脂肪酸甲酯混合物；通过塔内泵吸式高真空技术，有效控制塔内压降，从而将上述得到的多种脂肪酸甲酯混合物精细分割，分别提纯得到质量百分比在98％以上的硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生四烯酸甲酯、芥酸甲酯等单一成分的热敏性物质。本方法节能、操作简单且规模易于放大。
【专利说明】
-种分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空精溜方法与装置
技术领域
[0001] 本发明属于化工传质与分离领域，特别是设及一种用于分离热敏性油脂的塔内累 吸式高真空精馈方法与装置。
【背景技术】
[0002] 我国自然资源丰富，海洋资源中的淡水鱼产量更是位居世界前列，因此在各项生 产活动中所产生的鱼油数量庞大，而鱼油中仍含有大量的高附加值脂肪酸，即二十碳五締 酸巧PA)与二十二碳六締酸(DHA)，二两者均是人体不可缺少的重要营养元素。除鱼油之外， 海藻油、植物种子、果肉、玉米胚芽等细胞中都含有丰富的油脂，一些植物油脂如花生油、藍 麻油中Ξ甘油醋的脂肪酸除了含有一般的栋桐酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等W外，有 时还有特殊的芥酸、花生酸、桐酸、藍麻酸等。运些脂肪酸广泛应用于助剂、油品添加剂、表 面活性剂、润滑剂和其他有机化学品的制备等诸多领域，与人民生产生活密切相关。
[0003] 因此综合我国资源优势、拓宽动植物产品深加工价值空间、减少资源浪费并根据 动植物油脂所含成分特点，利用动植物油脂制备分离提纯得到其中的高附加值的脂肪酸， 运可W进一步提升资源的经济价值，所提纯的高附值脂肪酸可满足医药和保健品市场，从 而符合全面可持续发展的重要战略。
[0004] 目前，从动植物油脂中分离提纯得到脂肪酸的常见方法有尿素包合、超临界萃取、 分子蒸馈、低溫结晶、色谱分离、溶剂萃取、银离子络合W及金属盐沉淀等方法，但是运些方 法目前都存在分离纯度不高、收率低、不稳定、分离困难、溶剂回收W及环境污染等问题。作 为目前化工领域中广泛使用的物质间分离技术一精馈，同样可W作为分离提纯动植物油脂 中高附加值脂肪酸的手段。但动植物油脂W及从该油脂中分离得到的高附加值脂肪酸都属 于热敏性物质，热敏性物质是指对溫度敏感的物质，当其受热到一定程度时，该物质就会发 生变质，即通过分解、聚合等反应生成其他化学物质。而要分离提纯得到运些热敏性物料， 传统精馈方式难W做到。因此，一般解决传统精馈上的问题有两种办法，一种是通过添加抑 制剂，减缓热敏物料分解或聚合的速率;另一种办法则是提高塔顶、塔蓋的真空度，一方面 提高真空度可W增大物性相似的热敏性物质间的相对挥发度，易于得到高纯度产量大的单 一热敏性物质，另一方面，提高真空度可W降低热敏性物质的沸点，使其沸点尽可能低于易 变质时的溫度，从而保证热敏性物质不被破坏。对于很多热敏性物料的提纯方法，实际应用 中还可采用薄膜蒸馈的方法进行提纯，薄膜蒸馈由于真空阻力小，使物质之间能在极高的 真空条件下实现分离。运对于热敏性物料的处理很有优势。
[0005] 但对于第一种方法，加入抑制剂虽然可W-定程度上的提高热敏性物质的产品纯 度及生产时可减缓热敏性物质变质的速率，但是抑制剂的添加不仅提高了成本，同时抑制 剂的后续回收W及抑制剂是否对环境造成污染都会提高热敏性物质分离提纯的生产成本； 对于第二种方法，现有技术可W提高相应精馈塔塔顶的真空度，但无法控制塔蓋的真空度， 而要获得纯度高、收率高的热敏性物质，精馈塔的高度需相应提高，而塔蓋的真空度随之降 低，塔蓋溫度随之升高，热敏性物质此时会发生变质的危险。因此，对于运种情况，为提高塔 蓋的真空度，常采用多塔串联操作使塔蓋溫度降低、增大塔蓋的真空度，但设备成本会相应 增加，并产生巨大的能耗。此外，提高精馈塔真空度的另一种技术是在精馈塔内部加调压 器，W减少压降，但精馈塔内调压器由于其风叶的结构而具有很小的压缩比，在较低真空度 时具有一定效果，随着真空度的提高，风叶的调压效果逐渐丧失，所W不能解决高真空精馈 的塔压降问题。由于分子蒸馈的阻力很小，物质间能在极高的真空条件下实现分离，因此， 提纯热敏性物质也可采用分子蒸馈的方法，但分子蒸馈只具有单级塔板的分离效率，仍无 法做到高效分离。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种分离热敏性油脂的塔内累吸式 高真空精馈方法与装置，该装置和方法不仅可W在提高精馈塔高度的同时仍能做到降低塔 蓋压力、提高塔蓋的真空度，而且可W保证塔内绝热，热损失很小，大幅度降低了能耗。
[0007] 本发明是通过W下技术方案来实现：
[0008] -种用于分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空精馈方法，它包括W下步骤：
[0009] (1)热敏性油脂的预处理，具体步骤为：
[0010] (a)将催化剂、热敏性油脂与甲醇共同加入反应容器中，然后将反应容器置于40~ 15(TC油浴槽中，揽拌该容器中混合液直至热敏性油脂与甲醇在催化剂作用下充分反应得 到预处理产物；
[0011] (b)反应结束后，将预处理产物从反应容器中的混合物里分离；
[0012] (C)将反应容器中剩余物质在90~150°C下旋转蒸发回收少量甲醇与水后，回收处 理；
[0013] (2)将分离出的预处理产物采用高真空精密分离，具体步骤为：
[0014] (a)将预处理产物通过进料计量累W1.0~150mL/min的流速从原料储罐中累入溫 度为30~20(TC的进料预热器中，而后从精馈塔的进料口进入精馈塔中，随后热预处理产物 经由进料分配器均匀分布到精馈塔的提馈段中；
[0015] (b)进入精馈塔的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提 馈段的罗茨真空累内，再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馈塔提 馈段进入再沸器中形成重组分，所述的再沸器的溫度为100~210°C并且压力为1~200Pa;
[0016] (C)进入再沸器中的组分经过加热，部分汽化后上升，然后通过罗茨真空累提供的 高真空依次进入精馈塔的提馈段W及精馈段，在此过程中汽化的组分与从精馈塔内上部流 下来的液体实现气液传质；
[0017] (d)精馈塔中的气相组分最终由塔顶压力为0.13~200Pa的精馈塔顶进入到冷凝 器中液化形成冷凝液，然后在回流比控制器的控制下，一部分冷凝液~15的回流比回流 到精馈塔中，另一部分冷凝液进入冷却器中并通过蒸出物采出累采出，最后进行取样检测 分析，根据塔顶产品出来的先后顺序，分别收集精馈塔顶得到热敏性油脂中质量百分比纯 度在98% W上的包含硬脂酸甲醋、油酸甲醋、亚油酸甲醋、亚麻酸甲醋、花生四締酸甲醋或 者芥酸甲醋的单一成分的产品；
[0018] (e)在再沸器中的重组分通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流累的 作用下分别回流到精馈塔的提馈段与再沸器中，另一部分通过重组分出料累采出；
[0019] 所述热敏性油脂包括富含硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四締酸或者芥酸的 热敏性物质的动植物油脂、废弃动植物油脂或地沟油的油脂中的一种。
[0020] -种用于分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空装置，它包括精馈塔，在所述的精 馈塔上开有进料口，所述的精馈塔包含精馈段、提馈段与再沸器Ξ部分，在所述的精馈塔的 塔顶连接有冷凝器，所述的冷凝器通过真空管与真空系统连接，所述的冷凝器的冷凝液出 口与回流比控制器的进液口相连通，所述的回流比控制器的一个出液口通过真空管依次与 冷却器和蒸出物采出累相连接，所述的回流比控制器的另一个出液口与回流真空管的进液 口相连通，所述的回流真空管的出液口通过精馈塔的回流口插在精馈塔内，一个回流分配 器安装在回流真空管下方的精馈塔内，在所述的精馈塔的塔底依次连接有再沸器和出料比 例分配器，所述的出料比例分配器的一个出口通过真空管连接重组分采出累并且另一个出 口通过真空管连接重组分回流累，所述的重组分回流累的出液口通过装有阀口的重组分回 流真空管分别与精馈塔的提馈段的下部、再沸器的回液口相连通，一个重组分回流分配器 安装在重组分回流真空管出口处下方的精馈塔内，一个原料储罐通过真空管依次与进料计 量累、流量计、进料预热器W及精馈塔的进料口相连通，一个进料分配器安装在进料口处下 方的精馈塔内，在精馈塔的精馈段与提馈段分别安装有至少一台罗茨真空累。
[0021] 与当前现有技术相比，本发明的主要优点主要体现在：
[0022] 1.本发明的实验装置和实验方法的重要部件是罗茨真空累，它在高真空下具有较 大抽气速度和高的效率，利用回流液体能弥补高溫下罗茨真空累齿轮间隙过大的问题，使 罗茨真空累压缩比提高的同时给回流液体提供向下的通道，避免因增加罗茨真空累的使用 而额外增加塔节之间的集液器。
[0023] 2.在高真空精馈装置中添加罗茨真空累的方法，彻底解决高真空精馈塔蓋和塔柱 内因压降的存在而导致塔内真空度低的问题，运让全塔无压降高真空精馈成为现实。本发 明极大的降低塔蓋的压力，从而使塔蓋溫度降低，运不仅保护热敏性物质不被破坏，同时增 大组分间的相对挥发度，让本实验装置具有高效分离能力的特点。
[0024] 3.汽液相组分在本发明实验装置中的加热区域停留时间短，从而可W进一步减少 热敏性物质的变质反应的发生；
[0025] 4.本发明的实验装置和方法可W使再沸器的加热溫度大幅度降低，不仅扩大了高 真空精馈的应用范围，还起到节能与降低设备造价的作用。为分离提纯热敏性物质提供了 一种新型精馈理念，具有广阔应用前景。采用本实验装置W及实验方法可W分别提纯得到 热敏性油脂中质量百分比在98% W上的硬脂酸甲醋、油酸甲醋、亚油酸甲醋、亚麻酸甲醋、 花生四締酸甲醋、芥酸甲醋等单一成分的热敏性物质，本方法节能、操作简单且绿色环保无 污染。
[0026] 5.本实验装置可W保证塔内绝热增压，不产生任何热损失，大幅度降低了能耗。
[0027] 6.本实验装置的精馈高度W及罗茨真空累的数目可视具体情况决定，因此，可适 用于该装置进行分离的物系广泛，并且本实验装置具有生产能力调节幅度大且操作灵活方 便的特点。
【附图说明】
[00%]图1为热敏性物料二十碳五締酸与二十二碳六締酸化PA+DHA)含量随时间及溫度 变化曲线(P = 2kPa);
[0029] 图2为热敏性物质二十碳五締酸与二十二碳六締酸化PA、DHA)含量随溫度变化曲 线（P = 200Pa，t = f5h);
[0030] 图3为本发明分离热敏性动植物油脂的塔内累吸式高真空装置结构示意图。
【具体实施方式】
[0031] W下为本发明的【具体实施方式】，所述实施例是为对本发明做进一步阐述，而不是 限制本发明。
[0032] 首先，W富含高附加值热敏性物质的物料为原料，如动植物油脂、地沟油等，采用 酸、碱或离子液体等作为醋化与转醋化催化剂，一步便可W得到高收率含有热敏性物质的 预处理产物，该反应条件溫和。当采用固体酸、固体碱W及离子液体作为催化剂时，催化剂 方便回收且可多次重复使用，绿色环保；
[0033] 其次，利用本发明可W增大高真空精馈塔塔蓋与塔内的真空度的实验装置，在全 精馈塔内几乎无压降的条件下，对含有热敏性物质的预处理产物进行高真空精馈操作，最 终分离提纯分别得到预处理产物中质量分数均在98% W上的硬脂酸甲醋、油酸甲醋、亚油 酸甲醋、亚麻酸甲醋、花生四締酸甲醋、芥酸甲醋等单一成分的热敏性物质；整体工艺方法 简明、操作简单、设备成本低，节能且极具经济应用前景。
[0034] 同时，通过图1与图2,二十碳五締酸化PA)与二十二碳六締酸(DHA)在高溫下一段 时间即可发生变质，而本发明可W有效的避免含有诸如EPA与DHA等的热敏性物料因在高溫 体系中提留时间过长而造成的高附加值组分变质减少。
[0035] 根据W上原理，采用上述本发明的一种用于分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空 精馈方法，它包括W下步骤：
[0036] (1)热敏性油脂的预处理，具体步骤为：
[0037] (a)将催化剂、热敏性油脂与甲醇共同加入反应容器中，其中加入反应容器中的催 化剂、热敏性油脂与甲醇的比例不限，但至少保证热敏性油脂中的脂肪酸部分尽可能多的 从游离脂肪酸与较难利用的甘油醋中转变为易于统一生产应用的脂肪酸甲醋，然后将反应 容器置于40~150°C油浴槽中，揽拌该容器中混合液直至热敏性油脂与甲醇在催化剂的催 化作用下充分反应得到预处理产物；
[0038] (b)反应结束后，将预处理产物从反应容器中的混合物里分离；
[0039] (C)将反应容器中剩余物质在90~150°C下旋转蒸发回收少量甲醇与水后，回收处 理；
[0040] (2)将分离出的预处理产物采用高真空精密分离，具体步骤为：
[0041 ] (a)将预处理产物通过进料计量累.0~150mL/min的流速从原料储罐中累入溫 度为30~20(TC的进料预热器中，而后从精馈塔的进料口进入精馈塔中，随后热预处理产物 原料经由进料分配器均匀分布到精馈塔的提馈段中；
[0042] (b)进入精馈塔的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提 馈段的罗茨真空累内，再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馈塔提 馈段进入再沸器中形成重组分，所述的再沸器的溫度为100~210°C并且压力为1~200Pa;
[0043] (C)进入再沸器中的组分经过加热，部分汽化后上升，然后通过罗茨真空累提供的 高真空依次进入精馈塔的提馈段w及精馈段，在此过程中汽化的组分与从精馈塔内上部流 下来的液体实现气液传质；
[0044] (d)精馈塔中的气相组分最终由塔顶压力为0.13~200Pa的精馈塔顶进入到冷凝 器中液化形成冷凝液，然后在回流比控制器的控制下，一部分冷凝液~15的回流比回流 到精馈塔中，另一部分冷凝液进入冷却器中并通过蒸出物采出累采出，最后进行取样检测 分析，根据塔顶产品出来的先后顺序，分别收集精馈塔顶得到的热敏性油脂中质量百分比 纯度在98% W上的硬脂酸甲醋、油酸甲醋、亚油酸甲醋、亚麻酸甲醋、花生四締酸甲醋、芥酸 甲醋等单一成分的热敏性物质；
[0045] (e)在再沸器中的重组分通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流累的 作用下分别回流到精馈塔的提馈段与再沸器中，另一部分通过重组分出料累采出。
[0046] 所述热敏性油脂包括富含硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四締酸、芥酸等动植 物油脂、废弃动植物油脂或地沟油等油脂中的一种。
[0047] 所述加入反应器中催化剂、热敏性油脂与甲醇的比例无特殊要求，推荐甲醇与热 敏性油脂的摩尔比至少为3:1、催化剂用量至少为甲醇与热敏性油脂摩尔百分含量的1%。 [004引所述催化剂为离子液体或WKOHXaO、出S04W及Amberlystl5等代表的酸、碱等；其 中所述离子液体催化剂包括W [BHS03MIM化S化、[(C出)3S03HMIM]阳S〇3]代表的咪挫类与W [(邸3邸2)3^邸2)3503扣[。出03引为代表的季锭盐类81加舶(1酸性离子液体，从化1111111化'- 化Cl2、[Bmim化r-FeCb、[Bmim化r-QiCl、[Bmim化r-FesCls、[Bmim化r-化2CI4为代表的Lewis 酸性离子液体，W [册3S-(C此)3-肥t3]Cl-FeCl3、[BS03HMIM化S04-Fe2(S04)3为代表的双酸型 离子液体，W [BTBD]0H、[TBA]0H、[Hnmm]0H为代表的碱性离子液体，W [PyPS]PW、[TMAPS] PW、[MIMPS]PW与[QPS]PW为代表的杂多酸型离子液体中的任意一种或者任意至少两种离子 液体的混合物。
[0049]所述精馈塔由多个塔节组成，在每一个塔节中的填料高度为0.1~2.5m。
[(K)加]所述精馈塔的塔径为5~1000mm。
[0051] 所述精馈塔填料包括丝网波纹板、波纹填料等规整填料；鲍尔环、阶梯环、Θ环填 料、玻璃弹黃填料等散堆填料。
[0052] 所述再沸器为刮膜式薄膜蒸发器或者其他加热蓋等，当再沸器为刮膜式薄膜蒸发 器时，刮板转速为20~lOOOr/min;在保证塔蓋溫度较低的同时仍能具有相当或者远超过传 统精馈分离效果。
[0053] 如图3所示，实现本发明方法的一种用于分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空精 馈装置，它包括精馈塔，在所述的精馈塔上开有进料口，所述的精馈塔包含精馈段5、提馈段 7与再沸器9Ξ部分，在所述的精馈塔的塔顶连接有冷凝器1，所述的冷凝器1通过真空管与 真空系统13连接，所述的冷凝器1的冷凝液出口与回流比控制器14的进液口相连通，所述的 回流比控制器14的一个出液口通过真空管依次与冷却器15和蒸出物采出累16相连接，所述 的回流比控制器14的另一个出液口与回流真空管的进液口相连通，所述的回流真空管的出 液口通过精馈塔2的回流口插在精馈塔2内，一个回流分配器4安装在回流真空管下方的精 馈塔2内，在所述的精馈塔2的塔底依次连接有再沸器9和出料比例分配器11，所述的出料比 例分配器11的一个出口通过真空管连接重组分采出累10并且另一个出口通过真空管连接 重组分回流累12,所述的重组分回流累12的出液口通过装有阀口 21的重组分回流真空管分 别与精馈塔2的提馈段7的下部、再沸器9的回液口相连通，一个重组分回流分配器8安装在 重组分回流真空管出口处下方的精馈塔2内，一个原料储罐19通过真空管依次与进料计量 累20、流量计18、进料预热器17 W及精馈塔2的进料口相连通，一个进料分配器6安装在进料 口处下方的精馈塔2内，在精馈塔2的精馈段5与提馈段7分别安装有至少一台罗茨真空累3。
[0054] 所述罗茨真空累可为内置罗茨真空累或外置罗茨真空累，当使用内置罗茨真空累 时，该真空累置于精馈塔中；当使用外置罗茨真空累时，精馈塔与外置罗茨真空累为螺丝连 接并且精馈塔与外置罗茨真空累之间的密封方式采用磁力密封。
[0055] 所述罗茨真空累采用两叶或多叶罗茨转子。
[0056] 所述罗茨真空累采用罗茨齿形。
[0057] 所述罗茨真空累使用个数不少于两个，具体可根据相应操作条件工况。
[0化引实施例1
[0059] 本实例所采用的原料为废弃菜巧油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为 13.6m^0H/g。
[0060] (1)废弃菜巧油的预处理，具体步骤为：
[0061] (a)取质量比为1:2:34的离子液体[Bmim化r-化C1、废弃菜巧油与甲醇于共同加入 反应容器中；将反应容器置于50°C油浴槽中，揽拌该容器中混合液直至废弃菜巧油与甲醇 在离子液体[Bmim化r-化C1的催化作用下充分反应生成酸值小于1的多种预处理产物；
[0062] (b)反应结束后，通过倾析分离离子液体W及酸值小于1的预处理产物；
[0063] (C)将分离出的[Bmim化r-化C1离子液体在90°C下旋转蒸发除去少量甲醇与水后， 回收重复使用；将得到的预处理产物通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸值：S = 0.16m^0H/g。
[0064] (2)预处理产物高真空精细分离，具体步骤为：
[0065] (a)取步骤1中得到的预处理产物放入原料罐中，并通过进料计量累Wl.OmL/min 的流速从原料储罐中累送至溫度为200°C的预热器中，而后进入高为0.1 m、内径为300mm、W 丝网波纹板为规整填料的精馈塔中，随后热预处理产物通过进料分配器均匀分布到精馈塔 提馈段中；
[0066] (b)进入精馈塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达 提馈段的罗茨真空累内，再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馈塔 提馈段进入溫度为l〇〇°C、压力为1化的加热蓋，成为重组分；
[0067] (C)进入加热蓋中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空累提供的高 真空依次进入精馈塔提馈段、精馈段，与上方流下来的液体实现气液传质；
[0068] (d)精馈塔中的气相组分最终经由塔顶压力为0.13化的精馈塔顶进入到冷凝器 中，成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化;在回流比控制器的控制下回流到精馈塔内 (回流比为1)，轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出累采出，最后进行取样检 测分析，分别收集质量百分纯度在98%w上含有油酸甲醋C18:l、亚油酸甲醋C18:2、亚麻酸 甲醋C18:3与芥酸甲醋等单一成分的液体产品。
[0069] (e)在加热蓋中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流累的 作用下分别回流到填料塔提馈段与加热蓋中W保持蓋液不含轻组分，另一部分通过重组分 出料粟米出。
[0070] 实施例2
[0071] 本实例所采用的原料为实施例1的废弃菜巧油。
[0072] (1)废弃菜巧油的预处理，具体步骤为：
[0073] (a)取质量比为1:3:27的出S化、废弃菜巧油与甲醇于共同加入反应容器中；将反应 容器置于40°C油浴槽中，揽拌该容器中混合液直至废弃菜巧油与甲醇在出S化的催化作用下 充分反应得到预处理产物；
[0074] (b)反应结束后，将预处理产物从反应容器中的混合物里分离；
[0075] (C)将反应容器中剩余物质在90°C下旋转蒸发回收少量甲醇与水后，进行回收处 理；
[0076] (2)预处理产物高真空精细分离，具体步骤为：
[0077] (a)取步骤1中得到的预处理产物放入原料罐中，并通过进料计量累W20mL/min的 流速从原料储罐中累送至溫度为130°C的预热器中，而后进入高为0.9m、内径为200mm、W丝 网波纹板为规整填料的精馈塔中，随后热预处理产物通过进料分配器均匀分布到精馈塔提 馈段中；
[0078] (b)进入精馈塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达 提馈段的罗茨真空累内，再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馈塔 提馈段进入溫度为155°C、压力为60化的加热蓋，成为重组分；
[0079] (C)进入加热蓋中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空累提供的高 真空依次进入精馈塔提馈段、精馈段，与上方流下来的液体实现气液传质；
[0080] (d)精馈塔中的气相组分最终经由塔顶压力为60化的精馈塔顶进入到冷凝器中， 成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化;在回流比控制器的控制下回流到精馈塔内（回流 比为3)，轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出累采出，最后进行取样检测分 析，分别收集质量百分纯度在98%W上含有油酸甲醋C18:l、亚油酸甲醋C18:2、亚麻酸甲醋 C18:3与芥酸甲醋等单一成分的液体产品。
[0081] (e)在加热蓋中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流累的 作用下分别回流到填料塔提馈段与加热蓋中W保持蓋液不含轻组分，另一部分通过重组分 出料累义出。
[0082] 实施例3
[0083] 本实例所采用的原料为某废弃栋桐油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值 为10.1m巧OH/g。
[0084] (1)废弃栋桐油的预处理，具体步骤为：
[0085] (a)取质量比为1:6:20的离子液体[BTBD]0H、废弃栋桐油与甲醇于共同加入反应 容器中；将反应容器置于55°C油浴槽中，揽拌该容器中混合液直至废弃栋桐油与甲醇在离 子液体[BTBD]0H的催化作用下充分反应生成酸值小于1的预处理产物；
[0086] (b)反应结束后，通过倾析分离离子液体W及酸值小于1的预处理产物；
[0087] (C)将分离出的[BTBD]0H离子液体在100°C下旋转蒸发除去少量甲醇与水后，回收 重复使用；将得到的预处理产物通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸值：S = 0.21m^0H/g。
[0088] (2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
[0089] (a)取步骤1中得到的预处理产物混合物放入原料罐中，并通过进料计量累W 40mL/min的流速从原料储罐中累送至溫度为150°C的预热器中，而后进入高为1.0m、内径为 5mm、W波纹填料为规整填料的精馈塔中，随后热预处理产物原料经由进料分配器均匀分布 到精馈塔提馈段中；
[0090] (b)进入精馈塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达 提馈段的罗茨真空累内，再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馈塔 提馈段进入溫度为170°C、压力为160Pa、转速为25化/min的刮膜式薄膜再沸器中，成为重组 分；
[0091] (C)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空累提 供的高真空依次进入精馈塔提馈段、精馈段，与上方流下来的液体实现气液传质；
[0092] (d)精馈塔中的气相组分最终由塔顶压力为160化的精馈塔顶进入到冷凝器中，成 为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化;通过回流比控制器将回流比控制为7,部分轻组分 液体回流到精馈塔中，另一部分轻组分液体收集至冷却器中，并通过蒸出物采出累采出，最 后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98% W上含有栋桐酸甲醋C16:0与硬脂酸 甲醋C18:0、油酸甲醋C18:1、亚油酸甲醋C18:2等单一成分的液体产品。
[0093] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分通过出料比例分配器的调节，一部分在重组 分回流累的作用下分别回流到填料塔提馈段与刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含轻组 分，另一部分通过重组分出料累采出。
[0094] 实施例4
[0095] 本实例所采用的原料为实施例3的废弃栋桐油。
[0096] (1)废弃栋桐油的预处理，具体步骤为：
[0097] (a)取质量比为1:5:20的K0H、废弃栋桐油与甲醇于共同加入反应容器中；将反应 容器置于150°C油浴槽中，揽拌该容器中混合液直至废弃栋桐油与甲醇在K0H的催化作用下 充分反应得到预处理产物；
[0098] (b)反应结束后，将预处理产物从反应容器中的混合物里分离；
[0099] (C)将反应容器中剩余物质在70°C下旋转蒸发回收少量甲醇与水后，进行回收处 理；
[0100] (2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
[0101] (a)取步骤1中得到的预处理产物混合物放入原料罐中，并通过进料计量累W 40mL/min的流速从原料储罐中累送至溫度为140°C的预热器中，而后进入高为2.0m、内径为 200mm、W波纹填料为规整填料的精馈塔中，随后热预处理产物原料经由进料分配器均匀分 布到精馈塔提馈段中；
[0102] (b)进入精馈塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达 提馈段的罗茨真空累内，再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馈塔 提馈段进入溫度为210°C、压力为150Pa、转速为25化/min的刮膜式薄膜再沸器中，成为重组 分；
[0103] (C)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空累提 供的高真空依次进入精馈塔提馈段、精馈段，与上方流下来的液体实现气液传质；
[0104] (d)精馈塔中的气相组分最终由塔顶压力为150化的精馈塔顶进入到冷凝器中，成 为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化;通过回流比控制器将回流比控制为7,部分轻组分 液体回流到精馈塔中，另一部分轻组分液体收集至冷却器中，并通过蒸出物采出累采出，最 后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98% W上含有栋桐酸甲醋C16:0与硬脂酸 甲醋C18:0、油酸甲醋C18:1、亚油酸甲醋C18:2等单一成分的液体产品。
[0105] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分通过出料比例分配器的调节，一部分在重组 分回流累的作用下分别回流到填料塔提馈段与刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含轻组 分，另一部分通过重组分出料累采出。
[0106] 实施例5
[0107] 本实例所采用的原料为某废弃橄揽油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值 为 16.3m^0H/g。
[0108] (1)废弃玉米油的预处理，具体步骤为：
[0109] (a)取质量比为1:4:48的离子液体[MIMPS]PW、废弃橄揽油与甲醇于共同加入反应 容器中；将反应容器置于60°C油浴槽中，揽拌该容器中混合液直至植物油与甲醇在离子液 体[MIMPS]PW的催化作用下充分反应生成酸值小于1的预处理产物；
[0110] (b)反应结束后，通过倾析分离离子液体W及酸值小于1的预处理产物；
[0111] (C)将分离出的[MIMP引PW离子液体在11(TC下旋转蒸发除去少量甲醇与水后，回 收重复使用；将得到的预处理产物通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸值：S = 0.24m巧OH/g。
[0112] (2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
[0113] (a)取步骤1中得到的预处理产物放入原料罐中，并通过进料计量累Wl50mL/min 的流速从原料储罐中累送至溫度为130°C的预热器中，而后进入高为2m、内径为350mm、W鲍 尔环为填料的精馈塔中，随后热预处理产物经由进料分配器均匀分布到精馈塔提馈段中；
[0114] (b)进入精馈塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达 提馈段的罗茨真空累内，再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馈塔 提馈段进入溫度为120°C、压力为20化、转速为85化/min的刮膜式薄膜再沸器，成为重组分；
[0115] (C)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空累提 供的高真空依次进入精馈塔提馈段、精馈段，与上方流下来的液体实现气液传质；
[0116] (d)精馈塔中的气相组分最终经由塔顶压力为20化的精馈塔顶进入到冷凝器中， 成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化;通过回流比控制器将回流比控制为4,部分轻组 分液体回流到精馈塔中，另一部分轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出累采 出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98% W上含有栋桐酸甲醋C16:0、硬 脂酸甲醋C18:0、油酸甲醋C18:1与亚油酸甲醋C18:2等单一成分的液体产品。
[0117] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组 分回流累的作用下分别回流到精馈塔提馈段与刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含轻组 份，另一部分通过重组分出料累采出。
[011引实施例6
[0119] 本实例所采用的原料为实施例5中的废弃玉米油。
[0120] (1)废弃玉米油的预处理，具体步骤为：
[0121] (a)取质量比为1:3:35的固体酸Amberlystl5、废弃橄揽油与甲醇于共同加入反应 容器中；将反应容器置于40°C油浴槽中，揽拌该容器中混合液直至植物油与甲醇在 AmberlystlS的催化作用下充分反应得到预处理产物；
[0122] (b)反应结束后，将预处理产物从反应容器中的混合物里分离；
[0123] (C)将反应容器中剩余物质在65°C下旋转蒸发回收少量甲醇与水后，通过简单的 过滤分离即可将反应后的固体酸Amberlystl5催化剂回收；
[0124] (2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
[0125] (a)取步骤1中得到的预处理产物放入原料罐中，并通过进料计量累WlOOmL/min 的流速从原料储罐中累送至溫度为130°C的预热器中，而后进入高为2.5m、内径为550mm、W 鲍尔环为填料的精馈塔中，随后热预处理产物经由进料分配器均匀分布到精馈塔提馈段 中；
[0126] (b)进入精馈塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达 提馈段的罗茨真空累内，再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馈塔 提馈段进入溫度为140°C、压力为40化、转速为45化/min的刮膜式薄膜再沸器，成为重组分；
[0127] (C)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空累提 供的高真空依次进入精馈塔提馈段、精馈段，与上方流下来的液体实现气液传质；
[0128] (d)精馈塔中的气相组分最终经由塔顶压力为40化的精馈塔顶进入到冷凝器中， 成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化;通过回流比控制器将回流比控制为4,部分轻组 分液体回流到精馈塔中，另一部分轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出累采 出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98% W上含有栋桐酸甲醋C16:0、硬 脂酸甲醋C18:0、油酸甲醋C18:1与亚油酸甲醋C18:2等单一成分的液体产品。
[0129] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组 分回流累的作用下分别回流到精馈塔提馈段与刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含轻组 份，另一部分通过重组分出料累采出。
[0130] 实施例7
[0131] 本实例所采用的原料为某高酸值废鱼油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸 值为 21.7m^0H/g。
[0132] (1)高酸值废鱼油的预处理，具体步骤为：
[0133] (a)取质量比为1:5:27的离子液体[BHS化MIM化S化、高酸值废鱼油与甲醇于共同加 入反应容器中；将反应容器置于65°C油浴槽中，揽拌该容器中混合液直至高酸值废鱼油与 甲醇在离子液体[BHS03MIM化S化的催化作用下充分反应生成酸值小于1的预处理产物；
[0134] (b)反应结束后，通过倾析分离离子液体W及酸值小于1的预处理产物；
[0135] (C)将分离出的[BHS化MIM化S化离子液体在120°C下旋转蒸发除去少量甲醇与水 后，回收重复使用;将得到的预处理产物通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸值:S = 0.27m巧OH/g。
[0136] (2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
[0137] (a)取步骤1中得到的预处理产物混合物放入原料罐中，并通过进料计量累W 75mL/min的流速从原料储罐中累送至溫度为11(TC的预热器中，而后进入高为2m、内径为 800mm、W阶梯环为填料的精馈塔中，随后热预处理产物通过进料分配器均匀分布到精馈塔 提馈段中；
[0138] (b)进入精馈塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达 提馈段的罗茨真空累内，再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馈塔 提馈段进入溫度为110°c、压力为10化、转速为7(K)r/min的刮膜式薄膜再沸器中，成为重组 分；
[0139] (C)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空累提 供的高真空依次进入精馈塔提馈段、精馈段，与上方流下来的液体实现气液传质；
[0140] (d)精馈塔中的气相组分最终经由塔顶压力为10化的精馈塔顶进入到冷凝器中， 成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化;通过回流比控制器将回流比控制为2,部分轻组 分液体回流到精馈塔中，另一部分轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出累采 出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98% W上含有二十碳五締酸甲醋 C20:5与二十二碳六締酸甲醋C22:6单一成分的液体产品。
[0141] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组 分回流累的作用下分别回流到精馈塔提馈段与刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含轻组 分，另一部分通过重组分出料累采出。
[0142] 实施例8
[0143] 本实例所采用的原料为海藻油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为 3.1m巧OH/g。
[0144] (1)海藻油的预处理，具体步骤为：
[0145] (a)取质量比为1:3:39的离子液体[(C出C出)3N(C此)3S03H][C讯703S]、海藻油与甲 醇于共同加入反应容器中；将反应容器置于70°C油浴槽中，揽拌该容器中混合液直至海藻 油与甲醇在离子液体[(C曲C出)3N(C此)3S03H][C7出03引的催化作用下充分反应生成酸值小 于1的预处理产物；
[0146] (b)反应结束后，通过倾析分离离子液体W及酸值小于1的预处理产物；
[0147] (C)将分离出的[(C曲C此)3N(C出)3S03H][C讯703引离子液体在130°C下旋转蒸发除 去少量甲醇与水后，回收重复使用;将得到的预处理产物通过国家标准GB-T5530-2005方法 测定其酸值:S = 0.38m巧OH/g。
[0148] (2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
[0149] (a)取步骤1中得到的预处理产物放入原料罐中，并通过进料计量累W51mL/min的 流速从原料储罐中累送至溫度为80°C的预热器中，而后进入高为2.5m、内径为1000mm、W0 环为填料的精馈塔中，随后热预处理产物通过进料分配器均匀分布到精馈塔提馈段中；
[0150] (b)进入精馈塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达 提馈段的罗茨真空累内，再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馈塔 提馈段进入溫度为150°C、压力为140Pa、转速为501r/min的刮膜式薄膜再沸器中，成为重组 分；
[0151] (C)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空累提 供的高真空依次进入精馈塔提馈段、精馈段，与上方流下来的液体实现气液传质；
[0152] (d)精馈塔中的气相组分最终经由压力为140化的精馈塔顶进入到冷凝器中，成为 轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化;通过回流比控制器将回流比控制为9的，部分轻组分 液体回流到精馈塔中，另一部分轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出累采 出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98% W上含有二十碳五締酸甲醋 C20:5、二十二碳六締酸甲醋C22:6与花生四締酸甲醋单一成分的液体产品。
[0153] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组 分回流累的作用下分别回流到精馈塔的提馈段与刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含轻 组份，另一部分通过重组分出料累采出。
[0154] 实施例9
[01W]本实例所采用的原料为深海鱼油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为 4.1m巧OH/g。
[0156] (1)鱼油的预处理，具体步骤为：
[0157] (a)取质量比为1:2:24的离子液体阳〇3S-(C出）3-肥t3]Cl-FeCl3、鱼油与甲醇于共 同加入反应容器中；将反应容器置于75°C油浴槽中，揽拌该容器中混合液直至鱼油与甲醇 在离子液体阳〇3S-(C出)3-肥t3]Cl-FeCl3的催化作用下充分反应生成酸值小于1的预处理产 物；
[0158] (b)反应结束后，通过倾析分离离子液体W及酸值小于1的预处理产物；
[0159] (C)将分离出的阳〇3S-(C此)3-肥t3]Cl-FeCl3离子液体在140°C下旋转蒸发除去少 量甲醇与水后，回收重复使用;将得到的预处理产物通过国家标准GB-T5530-2005方法测定 其酸值:S = 0.19m 巧 OH/g。
[0160] (2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
[0161] (a)取步骤1中得到的预处理产物放入原料罐中，并通过进料计量累W20mL/min的 流速从原料储罐中累送至溫度为60°C的预热器中，而后进入高为1.7m、内径为500mm、W玻 璃弹黃填料为散装填料的精馈塔中，随后热预处理产物通过进料分配器均匀分布到精馈塔 提馈段中；
[0162] (b)进入精馈塔中的预处理产物，部分汽化上升，另一部分则通过填料下降到达提 馈段的罗茨真空累内，再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馈塔提 馈段进入溫度为180°C、压力为200Pa、转速为10化/min的刮膜式薄膜再沸器中，成为重组 分；
[0163] (C)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空累提 供的高真空依次进入精馈塔提馈段、精馈段，与上方流下来的液体实现气液传质；
[0164] (d)精馈塔中的气相组分最终经由塔顶压力为200化的精馈塔顶进入到冷凝器中， 成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化;通过回流比控制器控制回流比为15,部分轻组分 液体回流到精馈塔中，另一部分轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出累采 出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98% W上含有二十碳五締酸甲醋 C20:5、二十二碳六締酸甲醋C22:6与花生四締酸甲醋等单一成分的液体产品。
[0165] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组 分回流累的作用下回流到精馈塔提馈段与刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含轻组份，另 一部分通过重组分出料累采出。
[0166] 实施例10
[0167] 本实例所采用的原料为某餐饮地沟油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值 为 24.6m^0H/g。
[0168] (1)地沟油的预处理，具体步骤为：
[0169] (a)取质量比为1:6:46的离子液体混合物[Bmim化r-CuC 12与[QPS ] PW、地沟油与甲 醇于共同加入反应容器中；将反应容器置于80°C油浴槽中，揽拌该容器中混合液直至地沟 油与甲醇在离子液体混合物[Bmim]Br-化C12与[QPS]PW的催化作用下充分反应生成酸值小 于1的预处理产物；
[0170] (b)反应结束后，通过倾析分离离子液体W及酸值小于1的预处理产物；
[0171] (C)将分离出的离子液体混合物[Bmim] Br-化C12与[QPS ] PW在150°C下旋转蒸发除 去少量甲醇与水后，回收重复使用;将得到的预处理产物通过国家标准GB-T5530-2005方法 巧憶其酸值:S = 0.18m巧OH/g。
[0172] (2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
[0173] (a)取步骤1中得到的预处理产物放入原料罐中，并通过进料计量累W90mL/min的 流速从原料储罐中累送至溫度为30°C的预热器中，而后进入高为1.3m、内径为750mm、W阶 梯环为填料的精馈塔中，随后热预处理产物通过进料分配器均匀分布到精馈塔提馈段中；
[0174] (b)进入精馈塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达 提馈段的罗茨真空累内，再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馈塔 提馈段进入溫度为160°C、压力为lOlPa、转速为20r/min的刮膜式薄膜再沸器中，成为重组 分；
[0175] (C)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空累提 供的高真空依次进入精馈塔提馈段、精馈段，与上方流下来的液体实现气液传质；
[0176] (d)精馈塔中的气相组分最终经由压力为101化的精馈塔顶进入到冷凝器中，成为 轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化;在回流比为8的回流比控制器的控制下，部分轻组分 液体回流到精馈塔中，另一部分，轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出累采 出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98% W上含有栋桐酸甲醋C16:0、硬 脂酸甲醋C18:0、油酸甲醋C18:1与亚油酸甲醋C18:2等单一成分的液体产品。
[0177] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组 分回流累的作用下回流到提馈段填料塔节上方与刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含轻 组份，另一部分通过重组分出料累采出。
[0178] W上的【具体实施方式】已经对本发明的方法进行了具体的描述，但本发明所述内容 并不仅仅限于W上实施案例，只要在不超出本发明的主旨范围内，可对实验条件及方法进 行灵活的变更。
【主权项】
1. 一种用于分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空精馈方法，其特征在于它包括W下步 骤： (1) 热敏性油脂的预处理，具体步骤为： (a) 将催化剂、热敏性油脂与甲醇共同加入反应容器中，然后将反应容器置于40~150 °(：油浴槽中，揽拌该容器中混合液直至热敏性油脂与甲醇在催化剂作用下充分反应得到预 处理产物； (b) 反应结束后，将预处理产物从反应容器中的混合物里分离； (C)将反应容器中剩余物质在90~150°C下旋转蒸发回收少量甲醇与水后，回收处理； (2) 将分离出的预处理产物采用高真空精密分离，具体步骤为： (a) 将预处理产物通过进料计量累W1.0~150mL/min的流速从原料储罐中累入溫度为 30~200°C的进料预热器中，而后从精馈塔的进料口进入精馈塔中，随后热预处理产物经由 进料分配器均匀分布到精馈塔的提馈段中； (b) 进入精馈塔的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提馈段 的罗茨真空累内，再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馈塔提馈段 进入再沸器中形成重组分，所述的再沸器的溫度为100~210°C并且压力为1~200Pa; (C)进入再沸器中的组分经过加热，部分汽化后上升，然后通过罗茨真空累提供的高真 空依次进入精馈塔的提馈段W及精馈段，在此过程中汽化的组分与从精馈塔内上部流下来 的液体实现气液传质. (d) 精馈塔中的气相组分最终由塔顶压力为0.13~200Pa的精馈塔顶进入到冷凝器中 液化形成冷凝液，然后在回流比控制器的控制下，一部分冷凝液~15的回流比回流到精 馈塔中，另一部分冷凝液进入冷却器中并通过蒸出物采出累采出，最后进行取样检测分析， 根据塔顶产品出来的先后顺序，分别收集精馈塔顶得到热敏性油脂中质量百分比纯度在 98% W上的包含硬脂酸甲醋、油酸甲醋、亚油酸甲醋、亚麻酸甲醋、花生四締酸甲醋或者芥 酸甲醋的单一成分的产品； (e) 在再沸器中的重组分通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流累的作用 下分别回流到精馈塔的提馈段与再沸器中，另一部分通过重组分出料累采出； 所述热敏性油脂包括富含硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四締酸或者芥酸的热敏 性物质的动植物油脂、废弃动植物油脂或地沟油的油脂中的一种。2. 根据权利要求1所述的用于分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空精馈方法，其特征 在于:所述催化剂为离子液体或WKOH、CaO、此S化W及Amberlystl5为代表的酸或者碱;其中 所述离子液体催化剂包括W [BHS03MIM化S〇4、[ (CH2)3S03HMIM] [HS03]代表的咪挫类与W [(邸3邸2础(邸2)35〇3扣的出〇3引为代表的季锭盐类呂斌18喊酸性离子液体，从[81111111化'- &1CI2、[Bmim化r-FeCls、[Bmim化r-QiCl、[Bmim化r-FesCls、[Bmim化r-化2CI4为代表的Lewis 酸性离子液体，W [册3S-(C此)3-肥t3]Cl-FeCl3、[BS〇3HMIM化S〇4-Fe2(S〇4)3为代表的双酸型 离子液体，W [BTBD]OH、[TBA]OH、阳nmm]OH为代表的碱性离子液体，W [PyPS]PW、[TMAPS] PW、[MIMPS]PW与[QPS]PW为代表的杂多酸型离子液体中的任意一种或者任意至少两种离子 液体的混合物。3. -种实现权利要求1-2之一所述的用于分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空精馈装 置，它包括精馈塔，在所述的精馈塔上开有进料口，所述的精馈塔包含精馈段、提馈段与再 沸器Ξ部分，在所述的精馈塔的塔顶连接有冷凝器，所述的冷凝器通过第一真空管与真空 系统连接，所述的冷凝器的冷凝液出口与回流比控制器的进液口相连通，所述的回流比控 制器的一个出液口通过第二真空管依次与冷却器和蒸出物采出累相连接，所述的回流比控 制器的另一个出液口与回流真空管的进液口相连通，所述的回流真空管的出液口通过精馈 塔的回流口插在精馈塔内，一个回流分配器安装在回流真空管下方的精馈塔内，其特征在 于:在所述的精馈塔的塔底依次连接有再沸器和出料比例分配器，所述的出料比例分配器 的一个出口通过真空管连接重组分采出累并且另一个出口通过真空管连接重组分回流累， 所述的重组分回流累的出液口通过装有阀口的重组分回流真空管分别与精馈塔的提馈段 的下部、再沸器的回液口相连通，一个重组分回流分配器安装在重组分回流真空管出口处 下方的精馈塔内，一个原料储罐通过第Ξ真空管依次与进料计量累、流量计、进料预热器W 及精馈塔的进料口相连通，一个进料分配器安装在进料口处下方的精馈塔内，在精馈塔的 精馈段与提馈段分别安装有至少一台罗茨真空累。4. 根据权利要求3所述的用于分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空精馈装置，其特征 在于:所述罗茨真空累为内置罗茨真空累或外置罗茨真空累，当使用内置罗茨真空累时，该 绝热罗茨真空累置于精馈塔中；当使用外置罗茨真空累时，精馈塔与外置罗茨真空累为螺 丝连接并且精馈塔与外置罗茨真空累之间的密封方式采用磁力密封。5. 根据权利要求3或者4所述的用于分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空精馈装置，其 特征在于:所述罗茨真空累采用至少两叶罗茨转子。6. 根据权利要求3或者4所述的用于分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空精馈装置，其 特征在于:所述罗茨真空累采用罗茨齿形。7. 根据权利要求3或者4所述的用于分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空精馈装置，其 特征在于:所述精馈塔由多个塔节组成，在每一个塔节中的填料的高度为0.1~2.5m。8. 根据权利要求3或4所述的用于分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空精馈装置，其特 征在于:所述精馈塔的塔径为5~1000mm。9. 根据权利要求3或4所述的用于分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空精馈装置，其特 征在于:所述精馈塔中的填料为丝网波纹板、波纹填料、鲍尔环、阶梯环、Θ环填料或者玻璃 弹黃填料中的一种。10. 根据权利要求3或4所述的用于分离热敏性油脂的塔内累吸式高真空精馈装置，其 特征在于:所述精馈塔的再沸器为刮膜式薄膜蒸发器或者加热蓋，当再沸器为刮膜式薄膜 蒸发器时，刮板转速为20~lOOOr/min。
【文档编号】B01D3/14GK105833560SQ201610185643
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月29日
【发明人】丁辉, 齐金龙, 施民育, 徐世民
【申请人】天津大学