频哪醇真空脱水精馏提纯系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型采用真空脱水精馏的方法，直接对频哪醇水合物进行加热脱水提纯，提供一种高效、环保的频哪醇提纯系统。频哪醇真空脱水精馏提纯系统，包括合成装置、熔化装置、脱水装置、精馏装置、分装装置依次连接。本实用新型的有益效果：1、真空脱水的效率较苯水共沸脱水大大提高；2、没有苯的参与，提纯方法更为环保，对环境的影响大大降低；3、最终产品质量有较大的提高。
【专利说明】频哪醇真空脱水精馏提纯系统
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及化合物的提纯装置，尤其是频哪醇水合物的提纯系统。
【背景技术】
[0002]现有的频哪醇合成方法生产出来的均为六水频哪醇，要想获得高纯度的频哪醇，必须进行脱水、精馏等工艺。现在的频哪醇脱水工艺为加入纯苯，利用纯苯能和水形成恒沸物的原理进行脱水。但由于苯水共沸物中水的含量仅为8%左右，导致脱水的效率较低，能耗较高。而且由于苯的参与，残留会对产品的质量有一定的影响。另外，苯是一种易燃易爆的致癌物质，对环境、操作安全均有一定的影响。
【发明内容】
[0003]本实用新型采用真空脱水精馏的方法，直接对频哪醇水合物进行加热脱水提纯，提供一种高效、环保的频哪醇提纯系统。
[0004]频哪醇真空脱水精馏提纯系统，包括合成装置、熔化装置、脱水装置、精馏装置、分装装置依次连接:
[0005]I)合成装置，包括合成釜、冷凝器、双氧水槽、冷却器、过滤器，合成釜上安装冷凝器和双氧水槽，合成釜下依次接有冷却器和过滤器；
[0006]2 )熔化装置，包括熔化釜；
[0007]3)脱水装置，包括脱水釜、填料塔、换热器、收集槽、水槽、冷却槽，脱水釜上接填料塔，填料塔上接换热器，填料塔一侧连依次接收集槽、水槽，换热器经过冷却槽连接水槽，冷却槽上端接真空泵；
[0008]4)精馏装置，包括精制釜、精馏塔，精制釜上接精馏塔，精馏塔上端接真空泵，精馏塔一侧连接收集槽；
[0009]5)分装装置，包括收集槽、成品槽，收集槽下接成品槽。
[0010]本实用新型的有益效果:1、真空脱水的效率较苯水共沸脱水大大提高；2、没有苯的参与，提纯方法更为环保，对环境的影响大大降低；3、最终产品质量有较大的提高。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1本实用新型的原理图。
【具体实施方式】
[0012]为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合【具体实施方式】对本发明所述的技术方案做进一步的说明。
[0013]频哪醇真空脱水精馏提纯系统，包括合成装置、熔化装置、脱水装置、精馏装置、分装装置:
[0014]I)合成装置，包括合成釜11、冷却器12、过滤器13、冷凝器14、双氧水槽15，合成釜11上安装冷凝器14和双氧水槽15，合成釜11下依次接有冷却器12和过滤器13，在合成釜11中完成合成频哪醇反应后，水相经冷却器12冷却、结晶，过滤器13过滤得到六水频哪醇；
[0015]2)熔化装置，包括熔化釜21，将六水频哪醇晶体投入熔化釜21，常温常压下加热至43°C熔化，熔化完全后加入分析纯固体氢氧化钠(含量96%)将pH值调节至9-11 ；
[0016]3)脱水装置，包括脱水釜31、填料塔32、换热器33、收集槽34、水槽35、冷却槽36，脱水釜31上接填料塔32，填料塔32上接换热器33，填料塔32 —侧连接收集槽34、水槽35，换热器33经过冷却槽36连接水槽35，冷却槽36上端接真空泵，将熔化完成后的物料抽入脱水釜31，调节脱水釜31内真空度为0-0.08MPa，加热至65_100°C进行脱水；
[0017]4)精馏装置，包括精制釜41、精馏塔42，精制釜41上接精馏塔42，精馏塔42上端接真空泵，精馏塔42 —侧连接收集槽51，将脱水完成后的物料抽至精制釜41，调节精制釜41内真空度为0-0.08MPa，馏程为110-174.4°C，经精馏塔42收集的馏分入收集槽51 ；
[0018]5)分装装置，包括收集槽51、成品槽52，收集槽51下接成品槽52，检验合格后(含量99.5%以上)频哪醇成品经成品槽52进行分装。 [0019]本实用新型频哪醇提纯脱水的效率1?、工艺更环保、最终广品质量1?。
【权利要求】
1.频哪醇真空脱水精馏提纯系统，包括合成装置、熔化装置、脱水装置、精馏装置、分装装置依次连接，其特征在于: 1)合成装置，包括合成釜、冷凝器、双氧水槽、冷却器、过滤器，合成釜上安装冷凝器和双氧水槽，合成釜下依次接有冷却器和过滤器； 2)熔化装置，包括熔化釜； 3)脱水装置，包括脱水釜、填料塔、换热器、收集槽、水槽、冷却槽，脱水釜上接填料塔，填料塔上接换热器，填料塔一侧连依次接收集槽、水槽，换热器经过冷却槽连接水槽，冷却槽上端接真空泵； 4)精馏装置，包括精制釜、精馏塔，精制釜上接精馏塔，精馏塔上端接真空泵，精馏塔一侧连接收集槽； 5)分装装置，包括收集槽、成品槽，收集槽下接成品槽。
【文档编号】C07C29/74GK203393064SQ201320528044
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年8月28日 优先权日:2013年8月28日
【发明者】陈伯适, 谢毅, 范雄 申请人:湖南大乘医药化工有限公司