一种多层落管式降膜脱挥反应器的制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种多层落管式降膜脱挥反应器，主要包括外塔和多个塔芯。其中，外塔由塔顶、塔体与塔底组成，而安装在外塔内部的多个塔芯从上到下依次布置；塔芯由塔板与多个并行排列的降膜落管组成，降膜落管是由中空管和固定在中空管外侧壁上的多个开口朝下的伞裙状落套组成；中空管相互连接，其内部通有热介质，并由换热管路连接。相比于传统反应器，本发明结构简单，具有很大的气液界面，在膜表面产生拉伸作用，表面更新速率快；流量大，停留时间可控；结构简单，无外加动设备；反应能耗低，传热效率快。
【专利说明】
一种多层落管式降膜脱挥反应器
技术领域
[0001]本发明涉及一种新型的多层落管式降膜脱挥反应器。
【背景技术】
[0002]缩聚过程的特点是通过端基官能团之间的反应，逐步脱去小分子产物而是聚合物分子量逐步增加。而对整个反应过程来讲，体系的粘度随着反应的进行而不断增大，有数十毫帕秒最终甚至可达到数十万毫帕秒，而此时小分子物质的脱除变得极为困难。由于反应的热效率比较低，我们很难通过改变温度的方法，使缩聚反应有效的向正反应方向进行，以得到合格产品，因此我们需要脱除体系中小分子副产物，使反应正向进行，从而传质效率成为控制反应进行的决定因素。由于高粘体系下小分子的扩散极其有限，所以流体的比表面积与表面更新速率，成为影响传质的主要因素。而粘度如此大的变化跨度，也是影响缩聚反应生产加工过程的最重要的因素，粘度较低时，流体流动湍动剧烈，流体表面更新程度高，但不容易形成稳定降膜;粘度较高时，流体更加接近于层流，容易形成稳定降膜，但是过于稳定的流动造成表面更新程度低，所以单一结构的内构件已经不能满足不同阶段缩聚反应体系的要求，我们需要设计一种可以适应不同反应阶段的多层结构的反应器，以达到提高缩聚反应效率的目的。
[0003]带有搅拌装置的缩聚反应设备主要有两种类型:圆盘式与笼式。这两种均为卧式搅拌反应器，应用较广，技术相对成熟，均是将盘片或网片结构的下部沉浸在熔体，并在旋转过程中使熔体成膜。但是首先由于动设备的原因，能耗比较大，而且由于体系需要高度真空，造成轴密封相对困难。同时受釜内熔体网架桥的限制，一方面盘片或者网片必须保持较大距离，导致单位熔体的拥有的表面积不足，而另一方面，为避免机械事故，盘片或者网片必须相互至今有一定安全距离，并且与釜内壁保持有一定的距离，但这样的措施会导致死区的出现。以上这些都严重限制了这两种反应器的应用。
[0004]而不带搅拌装置的立式反应器(一种新型的落条式缩聚反应器及其应用，CNl 524632A;—种栅板式聚酯缩聚塔，CNl I 9965 IA ;—种伞式降膜缩聚反应器，CN102527316A;流场结构化的新型降膜缩聚反应器及其应用，CN101837276A)，由于其不带有搅拌装置，可以降低能耗，在保证成膜效率的同时也可以存在一定的表面更新效率，一定程度上避免了死区的出现。但由于反应器内部内构件过于简单，没有足够的加热循环管路，仅仅依靠外塔的外加热套供热，传热效率相对较低;而且由于物料粘度过高，通常呈层流状态流动，仅仅依靠重力作用，很难使物料表面形成足够的表面更新效果。
[0005]随着聚酯产业近年的迅速发展，全球对发高性能高分子量聚酯的需求量越来越大，为了适应聚酯的市场需求，我们需要一种适用宽粘度范围的、具有良好传质传热效率的、满足柔性化生产的大型缩聚反应器。
【发明内容】
[0006]为克服以上现有技术的缺陷，本发明公开了一种多层落管式降膜脱挥反应器。
[0007]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种多层落管式降膜脱挥反应器，包括外塔、以及安装在外塔内部的多孔分布器和多个塔芯。多个塔芯从上到下依次布置;所述塔芯由多个并行排列的降膜落管和塔板组成，所述降膜落管由中空管和固定在中空管外侧壁上的多个伞裙状落套组成;伞裙状落套的开口朝下；相邻两个中空管上的伞裙状落套相互错开;塔板具有多个开孔，中空管的上端插入开孔内，并通过连接件与孔壁相连;开孔的直径大于中空管外径2-30mm。所述外塔具有设置在外塔下部的热介质入口 C4和设置的外塔上部的热介质出口D4，所述热介质入口 C4通过换热管路与最下一个塔芯的中空管的底端相连，热介质出口 D4通过换热管路与最上一个塔芯的中空管的顶端相连，上下两个相邻的塔芯的中空管通过换热管路相连，热介质从热介质入口 C4进入塔芯，在各个中空管内从下往上流动，最后丛热介质出口 D4排出。所述外塔还具有设置在热介质出口 D4上方的物料入口 B和设置在外塔底部的物料出口 F，所述多孔分布器通过管道与物料入口 B相连。物料从多孔分布器分散到最上一个塔芯的塔板上，通过塔板上的开孔与中空管之间的间隙，依次落入到中空管、伞裙状落套上，并沿着伞裙状落套外侧壁下落；当物料脱离伞裙状落套后，在表面张力的作用下向中空管运动，重新回到中空管外侧壁上，形成稳定降膜，最后从物料出口排出。
[0008]进一步地，伞裙状落套的锥度为2锥底直径20-200mm，相邻的两锥形通道竖直距离相距5-70mm。
[0009]进一步地，同一个塔芯中的伞裙状落套锥度相同，不同塔芯的伞裙状落套的锥度从上到下依次递减，中空管的管径逐渐缩小。
[0010]进一步地，自塔顶至塔底方向(即从上到下)，相邻两个塔板的间距逐渐增大;且开孔直径逐渐增大。
[0011 ]进一步地，塔顶开有气体出口，塔底开有惰性气体入口 ；
[0012]进一步地，所述相邻塔板的开孔不同心，每层塔板开孔7-100个，开孔直径10-70mmo
[0013]本发明的有益效果为:本装置通过设置的多层套管，使管中液体呈无拘束的自由降膜运动，过程类似于平推流。再结合多层结构，可以保证其有良好的径向混合效率。有效消除反应器的死区，使流体在反应器内的停留时间更加均一。流体经过伞裙状落套时，一方面由于锥度的影响，液膜产生比较明显的伸缩过程，产生较好的表面更新效果；另一方面，物料在经过伞裙状落套后，会自动脱离降膜落管形成自由降膜，而由于表面张力的作用，使物料径向速度指向中空管，使得物料虽然脱离伞裙状落套，但仍在降膜一段时间后与中空管外壁接触，形成稳定降膜，而在这一过程中，由于物料内部与中空管外壁并无接触，并与中空管外壁面之间形成气膜，使得这部分物料的流动速度突然增大，膜表面积明显变大，降膜厚度变薄，这些都有有利于表面更新的效率，使表面物料会与内部流体进行充分混合，使得小分子物质从物料内部流动到物料表面，满足缩聚过程中，需要快速脱除小分子的要求。满足缩聚过程中，需要快速脱除小分子的要求。另外，直接在中空管中通入热介质，与传统仅在釜壁的加热相对比，加热效率更高。与传统的圆盘式与笼式聚酯反应器相比，本发明内部死区较少，物料成膜性好，比表面积大，表面更新速率快，流量大，传热效率高，能耗低，无外置动力等一系列优点。
【附图说明】
[0014]图1是本发明反应器的主视图；
[0015]图2是本发明反应器的俯视图；
[0016]图3是塔板和中空管的连接示意图；
[0017]图4是本发明塔芯降膜落管结构示意图；
[0018]图中，A为气体出口，B为物料入口，C1，C2，C3，C4均为热介质入口，D1，D2，D3，D4均为热介质出口，ES惰性气体入口，FS物料出口
[0019]I为塔顶夹套，2为塔顶夹套，3为塔釜夹套，4为塔芯外框，5为塔芯支架，6为塔板，7为降膜落管，71为中空管，72为伞裙状落套，8为多孔分布器，9为连接件，10为换热管路。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图对本发明进行详细说明。
[0021 ]如图1所示，一种多层落管式降膜脱挥反应器，该反应器采用整体立式紧凑结构，包括设有加热套的外塔和多个塔芯。其中，外塔为本领域的常规外塔，由塔顶、塔体与塔底组成，每层均外有外加热套，分别设置热介质入口(Cl，C2，C3)与热介质出口(D1，D2，D3)。另外，塔顶包括气体出口 A与物料入口 B，且物料入口 B连有多孔分布器8，塔底则包括惰性气体入口 E与物料出口 F;而塔芯设置在外塔内部，多个塔芯从上到下依次布置;所述塔芯由多个并行排列的降膜落管7和塔板6组成，所述降膜落管7由中空管71和固定在中空管71外侧壁上的多个伞裙状落套72组成;伞裙状落套72的开口朝下；相邻两个中空管71上的伞裙状落套72相互错开;塔板6具有多个开孔，中空管71的上端插入开孔内，并通过连接件9与孔壁相连;开孔的直径大于中空管71外径2-30mm。所述外塔具有设置在外塔下部的热介质入口 C4和设置的外塔上部的热介质出口 D4，所述热介质入口 C4通过换热管路与最下一个塔芯的中空管71的底端相连，热介质出口 D4通过换热管路与最上一个塔芯的中空管71的顶端相连，上下两个相邻的塔芯的中空管71通过换热管路相连，热介质从热介质入口 C4进入塔芯，在各个中空管71内从下往上流动，最后丛热介质出口D4排出。所述外塔还具有设置在热介质出口 D4上方的物料入口 B和设置在外塔底部的物料出口 F，所述多孔分布器8通过管道与物料入口 B相连。物料从多孔分布器8分散到最上一个塔芯的塔板6上，通过塔板6上的开孔与中空管71之间的间隙，依次落入到中空管71、伞裙状落套72上，并沿着伞裙状落套72外侧壁下落;当物料脱离伞裙状落套72后，在表面张力的作用下向中空管71运动，重新回到中空管71外侧壁上，形成稳定降膜，最后从物料出口排出。
[0022]作为本领域的公知常识，图中的各个塔板6通过塔芯外框4相连，然后再通过塔芯支架5与外塔固定连接，以保证稳定性。
[0023]自塔顶至塔底方向(即从上到下)，相邻两个塔板6的间距逐渐增大;且开孔直径逐渐增大。如图3所示，所述相邻塔板的开孔不同心，每层塔板开孔7-100个，开孔直径10-70mm。相邻塔板的开孔不同心，一定程度上避免物料的短路流动。
[0024]伞裙状落套72的锥度为2:1-1:5递减，锥底直径20-200mm，相邻的两锥形通道竖直距离相距5-70mm;同一个塔芯中的伞裙状落套72锥度相同，不同塔芯的伞裙状落套72的锥度从上到下依次递减，中空管71的管径逐渐缩小，以适应不同反应阶段物料粘度的变化。
[0025]每个塔芯中，相邻中空管71之间，最小的间距大于中空管71直径的三倍，以保证相邻流体不会相互影响。
[0026]本发明的反应器操作过程如下所示:
[0027]首先，用真空栗将上述反应器塔内真空度调节至符合工艺要求，将夹套内的热介质的温度调节至工艺设定温度，设置塔芯处热介质的温度与流量，再将物料通入反应器内。
[0028]塔内物料通过多孔分布器8后，会在第一块塔板6上堆积，同时通过开孔与降膜落管7形成的环形漏料通道，进行自由降膜运动。一方面，由于重力的作用，物料经过降膜落管7上伞裙状落套72时，会在其表面稳定成膜，由于锥度的影响，液膜产生比较明显的伸缩过程，产生较好的表面更新效果；另一方面，物料在经过伞裙状落套72后，会自动脱离降膜落管7形成自由降膜，而由于表面张力的作用，使物料径向速度指向中空管71，使得物料虽然脱离伞裙状落套72，但仍在降膜一段时间后与中空管71外壁接触，形成稳定降膜，而在这一过程中，由于物料内部与中空管壁并无接触，在物料与中空管壁之间形成一层气膜，使得这部分物料的流动速度突然增大，膜表面有一个很明显的拉伸过程，物料成膜厚度变薄，这些都有有利于表面更新的效率，使表面物料会与内部流体进行充分混合，使得小分子物质从物料内部流动到物料表面，满足缩聚过程中，需要快速脱除小分子的要求。落下的物料由于塔板开孔不同心，会在第二块塔板上堆积。以此类推，自上而下，每层塔板都有物料堆积与自由降膜过程。
[0029]对于每块塔板6，物料开始堆积时，降膜流动的物料流出量小于物料流入量，塔板上方的持液量会上升，液位高度增加，从而导致该层的通过塔板上的开孔与中空管之间间隙的物料流量随持液量的增大而增大，直到降膜流动的物料流出量与物料流入量相等位置，流量会达到稳定，而此时持液量也保持稳定;反之，若降膜的物料流出量大于物料流入量，塔板上方的持液量会下降，液位高度也会降低，从而导致该层的通过塔板上的开孔与中空管之间间隙的物料流量随持液量的下降而减小，直到降膜流动的物料流出量与物料流入量相等，流量达到稳定，而此时持液量也能达到平衡。因此，实际持液量不偏离理论平衡持液量太多，每层塔板上的物料都会保持动态平衡，此时整个系统处于稳态操作。
[0030]除了外塔设置加热套以外，在塔芯处也设置了内加热系统，同层之间中空管首尾串联形成换热的网状管路。一方面物料沿中空管71外壁流动的时候，可以直接受到中空管内部通有的热介质的加热；另一方面，物料在每层塔板上堆积的时候，换热管路10也会对堆积的物料进行加热。相比于只在外塔设置加热套的方式，这种加热方式更直接，传热效率更高，能耗更低。
[0031]在真空环境下，小分子挥发成分不断从其液界面脱除。由于塔底惰性气体入口E不断通入惰性气体，使得小分子挥发成分更快的通过塔芯与外塔之间的间隙汇至塔顶，然后由气体出口A被抽出。而当物料经过每一层塔芯，都会有小分子挥发成分被脱除，因此粘度、分子量等物性不断增加，直至达到符合的物性要求从塔底物料出口F流出。过程中，由于物料物性的改变，可以通过改变每层塔板的开孔率孔隙直径，改变降膜落管的长度，改变中空管上伞裙状落套72的锥度以及锥底直径等，也可以通过控制换热管路中热介质的温度，使得每层塔芯上反应效率达到最高，以实现每层塔板的脱挥要求。
[0032]实施例1:PET终缩聚过程。
[0033]反应器结构与原理如上所述，部分反应器结构参数如下:开孔数10-100，漏料通道宽度2-15mm，相邻的两伞裙状落套竖直距离相距20-100mm，降膜落管上的伞裙状落套锥度由2:1-1:5，伞裙状落套底部直径20-100mm，层数10-30。
[0034]实施例2:聚合物脱挥过程。
[0035]反应器结构与原理如上所述，部分反应器结构参数与操作参数如下:熔体粘度10-1OOPa.S，小分子挥分含量2-5%，开孔数10-100，漏料通道宽度2_10_，相邻的两伞裙状落套竖直距离相距20-100mm，降膜落管上的伞裙状落套锥度由2:1-1:5，伞裙状落套底部直径20-50mm，层数10-30;与相同结构参数下的光滑落管式脱挥器相比，挥分脱除效率提高10-30%。
【主权项】
1.一种多层落管式降膜脱挥反应器，其特征在于，包括外塔、以及安装在外塔内部的多孔分布器(8)和多个塔芯。多个塔芯从上到下依次布置;所述塔芯由多个并行排列的降膜落管(7)和塔板(6)组成，所述降膜落管(7)由中空管(71)和固定在中空管(71)外侧壁上的多个伞裙状落套(72)组成;伞裙状落套(72)的开口朝下；相邻两个中空管(71)上的伞裙状落套(72)相互错开;塔板(6)具有多个开孔，中空管(71)的上端插入开孔内，并通过连接件(9)与孔壁相连;开孔的直径大于中空管(71)外径2-30mm。所述外塔具有设置在外塔下部的热介质入口 C4和设置的外塔上部的热介质出口 D4，所述热介质入口 C4通过换热管路与最下一个塔芯的中空管(71)的底端相连，热介质出口 D4通过换热管路与最上一个塔芯的中空管(71)的顶端相连，上下两个相邻的塔芯的中空管(71)通过换热管路相连，热介质从热介质入口C4进入塔芯，在各个中空管(71)内从下往上流动，最后丛热介质出口D4排出。所述外塔还具有设置在热介质出口 D4上方的物料入口 B和设置在外塔底部的物料出口 F，所述多孔分布器(8)通过管道与物料入口 B相连。物料从多孔分布器(8)分散到最上一个塔芯的塔板(6)上，通过塔板(6)上的开孔与中空管(71)之间的间隙，依次落入到中空管(71)、伞裙状落套(72)上，并沿着伞裙状落套(72)外侧壁下落;当物料脱离伞裙状落套(72)后，在表面张力的作用下向中空管(71)运动，重新回到中空管(71)外侧壁上，形成稳定降膜，最后从物料出口排出。2.如权利要求1所述的反应器，其特征在于:伞裙状落套(72)的锥度为2:1-1:5；锥底直径20-200mm，相邻的两锥形通道竖直距离相距5-70mm。3.如权利要求2所述的反应器，其特征在于:同一个塔芯中的伞裙状落套(72)锥度相同，不同塔芯的伞裙状落套(72)的锥度从上到下依次递减，中空管(71)的管径逐渐缩小。4.如权利要求1所述的反应器，其特征在于:自塔顶至塔底方向(即从上到下)，相邻两个塔板(6)的间距逐渐增大;且开孔直径逐渐增大。5.如权利要求1所述的反应器，其特征在于:塔顶开有气体出口，塔底开有惰性气体入□ O6.如权利要求1所述的反应器，其特征在于:所述相邻塔板的开孔不同心，每层塔板开孔7-100个，开孔直径10-70111111。
【文档编号】B01J19/24GK105903424SQ201610321654
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月16日
【发明人】赵思维, 王嘉骏, 冯连芳, 顾雪萍, 刘钰, 余翔翔, 程层
【申请人】浙江大学