一种合成十二烷基吗啉的反应装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于气-液-固三相催化技术制备领域，具体涉及一种催化合成十二烷基吗啉的气-液-固三相反应装置。
【背景技术】
[0002]十二烷基吗啉广泛用作药物、工业杀菌剂、农业化学品以及氯化钾反浮选领域。现有制备十二烷基吗啉的气-液-固三相反应装置结构简单，易于操作，需要一次性将原料醇与粉末催化剂加入反应器内，加热、通H2还原，然后与吗啉反应合成目标产物，但反应结束后，十二烷基吗啉与粉末催化剂难分离，铜镍易脱落，催化剂稳定性差。
[0003]为解决这些问题，需发明适用的一种合成十二烷基吗啉的反应装置。
【发明内容】
[0004]本实用新型的目的是为了解决现有的制备十二烷基吗啉的气-液-固三相反应装置生成产品质量差、成本高、反应结束后，十二烷基吗啉与粉末催化剂难分离等问题，提供了一种新型的合成十二烷基吗啉的反应装置。
[0005]本实用新型提供一种合成十二烷基吗啉的反应装置，包括气体质量流量计(1)、气体分布器(2)、反应器(3)、搅拌器(4)、恒温加热装置(5)、吗啉滴加装置(6)、催化剂网(7 )、分水器(8 )、冷凝装置(9 )，其中，所述反应器(3 )置于所述恒温加热装置(5 )上，所述催化剂网(7)、所述搅拌器(4)、所述气体分布器(2)依次位于所述反应器(3)的上、中、下位置，依次相隔0.5-1.0cm，所述气体分布器(2)紧贴所述反应器(3)内壁至所述反应器(3)的底部，所述气体质量流量计(I)与所述吗啉滴加装置(6 ) 一起连接于所述气体分布器(2 )上，所述冷凝装置(9)经过所述分水器(8)后连接于所述反应器(3)的顶部。
[0006]进一步地，所述气体分布器(2)采用直径为5-10mm，壁厚为l_2mm的铜管做成。
[0007]进一步地，所述气体分布器(2)的底部为圆环形状，所述圆环上每隔l-3cm开一个直径为1_3_的小孔。
[0008]进一步地，所述催化剂网(7)为40-60目的不锈钢筛网做成的底部封闭里外双夹层的圆柱式催化剂网，底部封闭，中间开口。
[0009]进一步地，所述催化剂网(7)的内径为l_2cm。
[0010]进一步地，所述搅拌器(4)的搅拌桨为上翻式搅拌桨。
[0011]进一步地，所述反应器(3)为圆底反应釜，容量为1000-10000毫升。
[0012]进一步地，所述反应器(3)顶部连接热电偶。
[0013]进一步地，所述催化剂网(7 )通过三根不锈钢丝悬挂在所述反应器(3 )的盖子上。
[0014]本实用新型提出的一种合成十二烷基吗啉的反应装置，具有颗粒催化剂装卸方便、物料反应充分有效、结构简单、反应结束后，十二烷基吗啉与粉末催化剂易分离，操作方便等优点。
[0015]本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
【附图说明】
[0016]此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
[0017]图1是本发明所述的合成十二烷基吗啉的反应装置；
[0018]图2是本发明所述反应器(3)的内部结构示意图。
【具体实施方式】
[0019]结合图1、图2说明本实施方式，本实施方式所述的一种合成十二烷基吗啉的反应装置，包括气体质量流量计(I)、气体分布器(2)、反应器(3)、搅拌器(4)、恒温加热装置
(5)、吗啉滴加装置(6)、催化剂网(7)、分水器(8)、冷凝装置(9)，其中，所述反应器(3)置于所述恒温加热装置(5)上，所述催化剂网(7)、所述搅拌器(4)、所述气体分布器(2)依次位于所述反应器(3)的上、中、下位置，依次相隔0.5-1.0cm，所述气体分布器(2)紧贴所述反应器(3)内壁至所述反应器(3)的底部，所述气体质量流量计(I)与所述吗啉滴加装置(6)一起连接于所述气体分布器(2 )上，所述冷凝装置(9 )经过所述分水器(8 )后连接于所述反应器(3)的顶部。
[0020]较佳地，所述气体分布器(2)采用直径为5-10臟，壁厚为l-2mm的铜管做成。
[0021 ] 较佳地，所述气体分布器(2)的底部为圆环形状，所述圆环上每隔l-3cm开一个直径为l_3mm的小孔，以使气体分布均匀，可最大限度地增加气体与催化剂的接触。
[0022]较佳地，所述催化剂网(7)为40-60目的不锈钢筛网做成的底部封闭里外双夹层的圆柱式催化剂网，即所述催化剂网(7)由催化剂网外层与催化剂网内层组成，底部封闭，中间开口，所述搅拌器(4)由内层从中间穿出，所述催化剂网(7)的夹层中填装固体颗粒催化剂，避免搅拌叶片与催化剂的碰撞，有效保护固体颗粒催化剂。
[0023]较佳地，所述催化剂网(7)的内径为l-2cm。
[0024]较佳地，所述搅拌器(4)的搅拌桨为上翻式搅拌桨。
[0025]较佳地，所述反应器(3)为圆底反应釜，容量为1000-10000毫升。
[0026]较佳地，所述反应器(3)顶部连接热电偶，便于随时记录温度。
[0027]较佳地，所述反应器(3)的盖子上有四个开口，分别连接所述气体分布器(2)、所述搅拌器(4 )、所述热电偶、所述分水器(8 )。
[0028]较佳地，所述催化剂网(7)通过三根不锈钢丝悬挂在所述反应器(3)的盖子上。
[0029]下面通过一个具体实施例说明本实用新型的工作流程。
实施例
[0030]I)将合成十二烷基吗啉的原料装入所述反应器(3)，固体颗粒催化剂装入所述催化剂网(7)内，然后添加原料醇，能完全浸没催化剂即可，密封反应器盖子；
[0031]2)所述反应器(3)放置于所述恒温加热装置(5)上，调整好电压，开始缓慢加热，加热至预定温度后，先开启N2钢瓶及对应气体质量流量计(I)，将所述反应器(3)内空气置换，然后关闭队对应的气体质量流量计(I)的同时，打开H 2钢瓶及对应的气体质量流量计(I);
[0032]3)、加热至反应温度后，所述吗啉滴加装置(6)滴加的吗啉通过U型管进入所述气体分布器(2)，再进入所述反应器(3)，所述吗啉在H2的流速下逐滴加入反应器与原料反应，恒温加热电压维持不变，得到产品，生成过程中挥发的原料则在冷凝装置下回流，进入分水器，最后进入废液瓶，气体从反应器中出来经过冷凝装置后排入大气。
[0033]本实用新型提出了一种合成十二烷基吗啉的反应装置，具有颗粒催化剂装卸方便、物料反应充分有效、结构简单、操作方便等优点。
[0034]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种合成十二烷基吗啉的反应装置，其特征在于，包括:气体质量流量计(1)、气体分布器(2)、反应器(3)、搅拌器(4)、恒温加热装置(5)、吗啉滴加装置(6)、催化剂网(7)、分水器(8 )、冷凝装置(9 )，其中，所述反应器(3 )置于所述恒温加热装置(5 )上，所述催化剂网(7)、所述搅拌器(4)、所述气体分布器(2)依次位于所述反应器(3)的上、中、下位置，依次相隔0.5-1.0cm，所述气体分布器(2)紧贴所述反应器(3)内壁至所述反应器(3)的底部，所述气体质量流量计(I)与所述吗啉滴加装置(6 ) 一起连接于所述气体分布器(2 )上，所述冷凝装置(9)经过所述分水器(8)后连接于所述反应器(3)的顶部。
2.根据权利要求1所述的合成十二烷基吗啉的反应装置，其特征在于，所述气体分布器(2)采用直径为5-10mm，壁厚为l_2mm的铜管做成。
3.根据权利要求1所述的合成十二烷基吗啉的反应装置，其特征在于，所述气体分布器(2)的底部为圆环形状，所述圆环上每隔l-3cm开一个直径为1-3_的小孔。
4.根据权利要求1所述的合成十二烷基吗啉的反应装置，其特征在于，所述催化剂网(7)为40-60目的不锈钢筛网做成的底部封闭里外双夹层的圆柱式催化剂网，底部封闭，中间开口。
5.根据权利要求1所述的合成十二烷基吗啉的反应装置，其特征在于，所述催化剂网(7)的内径为l_2cm。
6.根据权利要求1所述的合成十二烷基吗啉的反应装置，其特征在于，所述搅拌器(4)的搅拌桨为上翻式搅拌桨。
7.根据权利要求1所述的合成十二烷基吗啉的反应装置，其特征在于，所述反应器(3)为圆底反应釜，容量为1000-10000毫升。
8.根据权利要求1所述的合成十二烷基吗啉的反应装置，其特征在于，所述反应器(3)顶部连接热电偶。
9.根据权利要求1所述的合成十二烷基吗啉的反应装置，其特征在于，所述催化剂网(7)通过三根不锈钢丝悬挂在所述反应器(3)的盖子上。
【专利摘要】本实用新型属于气-液-固三相催化技术制备领域，具体涉及一种催化合成十二烷基吗啉的气-液-固三相反应装置。本实用新型提供一种合成十二烷基吗啉的反应装置，包括气体质量流量计（1）、气体分布器（2）、反应器（3）、搅拌器（4）、恒温加热装置（5）、吗啉滴加装置（6）、催化剂网（7）、分水器（8）、冷凝装置（9）。本实用新型提出的一种合成十二烷基吗啉的反应装置，具有颗粒催化剂装卸方便、物料反应充分有效、结构简单、反应结束后，十二烷基吗啉与粉末催化剂易分离，操作方便等优点。
【IPC分类】C07D295-023, C07D295-03, B01J8-02
【公开号】CN204564100
【申请号】CN201520273768
【发明人】唐宏学, 郭会宾, 王文侠, 牛桂然, 张兴儒
【申请人】青海省化工设计研究院有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月30日