专利名称：利用颗粒性材料从液体中分离物质的方法
技术领域：
本发明涉及一种将物质束缚于颗粒性材料上从液体中分离该物质的方法，在这种束缚中，所谓的颗粒性材料是指任何细小的分散形式的合适材料，不但包括固体而且包括或多或少有液态的粒子，例如凝胶颗粒。这些颗粒是多孔的或不透水的。它们在化学上最好是稳定的，在本发明的某些应用中，它们对于要接触的液体和/或要从该种液体中分离的那些物质应该是惰性的。虽然这些颗粒可以具有任何适当的形式，但最好是球形的并具有大体相同的粒度。
采用传统上所谓液体层析法分离液体中的物质时，要使该种液体通过一个在两个多孔端壁之间的处理腔室，该腔内紧密地装填有许多小颗粒，这样，液体只得在这些被固定颗粒的间隙中流过，借助这些颗粒的表面吸附或一些其它方法可以把要分离的物质分离出来。
与这种分离技术相关联的问题是在颗粒间隙内对液体的液动阻力是很大的。粒子越小，流动阻力越大。这样，必须对液体施加高压才能使其通过颗粒间隙。由于对一定体积的堆积颗粒，粒度越小，流动液体通过的颗粒总表面越大，所以人们往往把颗粒做得尽可能地小，这样就更加重了上述的问题。
基于上述理由，很难为分离能力大的分离工厂提供可接受的价格，因此上述分离技术主要用于小规模生产，例如用于分析的目的或用来分离少量昂贵的物质。
作为上述分离技术的替代方法，已有人提议，把要从中分离出物质的液体通入一个处理腔的下部，该处理腔包含有一个粒子床，床内粒子相互间可以自由运动，然后使液体从下面以竖直向上的方式流过这个粒子床，以便让粒子在处理腔内保持流化或悬浮的状态。
这种类型的流化技术同上述分离技术相比，其馈入液体所需的超压较小。然而在这种情况下，代之而起的是分离工厂的生产能力将由于通过颗粒床的液体的流速不能太大而受到限制。该流速不得大于把粒子保持在颗粒床内的重力并应使粒子不被竖直向上流动的液体冲出处理腔。
已经提出的另一个项技术建议把液体中的某种物质束缚液体中的颗粒上，通过搅拌使颗粒在一段时间内悬浮在液体中，然后-在这些颗粒已吸引所述的液体中的物质以后-通过重力分离或离心分离把粒子从液体中分离出来。这项技术的缺点是为了给颗粒和液体所有部分间创造必要的接触以便分离液体中的这些物质将要花费相对来说长得多的时间。
本发明的目的是要提供一种通过将物质束缚到小颗粒上从液体中分离物质的新方法，这种方法可以获得比以上方法大得多的分离能力，因此能用于比它们规模更大的场合。本发明的另一个目的是要使采用比以前小得多的颗粒成为可能。
这些目的可以按照本发明的下述步骤实现。使具有预定密度的液体基体部分和密度比其小的小颗粒一起保持旋转，并使要分离出所述物质的液体同这些颗粒在某种程度上接触，以使这些颗粒仍保持悬浮于旋转液体中。
接着，使这些比液体更轻的颗粒在旋转液体的基体中保持悬浮状态，并使要分离出物质的液体流过这些悬浮颗粒区。
如果愿意，可以使颗粒在整个旋转液体的基体中保持悬浮。然而，最好还是仅使颗粒悬浮在该液体基体的一个层区，使要分离出所述物质的液体流过这一悬浮层区。该液体的主要部分将从悬浮颗粒之间穿过，并由旋转液体的基体旋转轴方向朝该液体基体的径向外沿流动。
由于颗粒比液体轻，悬浮在液体中的这些颗粒将在离心力的作用下沿径向朝里运动，在这个方向上影响颗粒的力越大，颗粒离旋转轴的距离越近。因此，要求分离出所述物质的待分离液体的供给输送量可以很大，而不会有任何颗粒被径向外溢的流动液体冲出处理腔的危险。而被输送的液体的流动使颗粒受的力是同颗粒与旋转轴之间的距离无关的。
如果悬浮层中的颗粒的粒度有些变化，也丝毫没有关系。因为沿经向往外离心力增大的缘故，使容易为被输送液体冲走的小颗粒仍将留住其它颗粒附近，基于同样的机制，假如颗粒在偶然外力作用下被移动到离旋转轴过分远的地方，它也会被沿径向往里很快地送回。
旋转的液体基体可以具有任何预定的形状。假如它具有这样的形状，其通过被输送液体的通流截面是沿径向往外增大的，那未它对悬浮颗粒的平衡作用将更大很多，因为此时随着离液体基体旋转轴距离的增大，液流产生的作用在颗粒上的力将减小，而同时反方向作用的离心力却增大了。
为了可靠地维持液体中的颗粒，特别是在悬浮层径向较外部分，需要增加被输送液体的通流截面。然而，在悬浮层的主要部分，一个沿经向往外减小的被输送液体的通流截面可能是合乎要求的。因此，如果愿意的话，可以沿着液体通过的流动路线，在悬浮层中实现大体均匀的颗粒分布，假如颗粒具有某个粒度分布，在设计液体通过悬浮层的流动路线时必须考虑这一因素，以便在液体中形成合乎需要的颗粒分布。
很显然，通过选择合适的离心力和穿过悬浮层的液体流动可以任意调节悬浮层中颗粒间的距离。甚至在分离过程进行中通过控制离心力和/或液体流动也可以改变这个距离。
如果需要的话，通过使用不同粒度的颗粒可以在旋转液体基体内得到不同的(分开的或交错的)悬浮颗粒层。这一点在为了限制旋转液体内悬浮中颗粒的径向运动，而在分离操作中断续使用颗粒时是十分有用的。
本发明优点在于只需对常规的离心分离器作不大的改动就可以按照本发明的方法进行操作，使所述的液体与颗粒保持在一个大致环形的腔内旋转。
本发明几乎可在所有常规液体层析法可能出问题的那些分离过程中使用。此外，本发明有可能借助这里讨论的分离技术以经济上可按受的方式去解决许多目前不能解决的分离问题。这样，本发明使得可能以工业规模从大量极稀溶液中分离很少量有价值的或有害的物质。例如本发明可以用来从溶液中提取出金，银等有价值的金属，或从生物处理液中提取蛋白质，多肽，或氨基酸。也能提取碳水化合物或类酯化合物。此外，如啤酒，果酒等饮料的质量，通过去除某些物质而得到改善。另一个例子是在将废水排放到自然界中去以前，去除其中的重金属，酚或氰化物之类不希望有的物质。
必须按照从中应分离出物质的液体和所述的物质，来对使用颗粒的材料作出选择。因为许多待处理的液体具有约1g/cm3的密度，所以常常必须选择具有低于1g/cm3密度的颗粒。因此，不同种类的塑料材料可以考虑。例如，聚乙烯或聚丙烯在颗粒中可以用作基本材料。然而，比1g/cm3重的材料若借助已有技术使其膨胀后也可采用，这样的颗粒将包含一种或另一种类型的气体。这类具有0.04g/cm3密度的颗粒市场有售。
众所周知，同常规的液体层析法一样，本发明的方法中使用的颗粒通常必须被制备成能吸引或束缚要从液体中分离的物质，在几种已知的方式中，颗粒具有一个活性表面，当液体同它们接触时该表面能以化学的或物理的方式将所述物质束缚到颗粒上。例如，可以使颗粒表面带有某种电荷，这样它们就可以吸引或束缚具有相反电荷的特殊物质(离子交换技术)。甚至众所周知的所谓亲和层析法，水力吸引(hydrofobic)相互作用原理等也可用于本发明中。
本发明中也可以使用具有吸收液体中物质能力的颗粒。这种情况下，这些物质将渗入所述颗粒体内，并保留在其中。
同常规液体层析法一样，本发明分离方法中使用的颗粒常被要求能重复使用多次。可以使用常规液体层析法中相应的活化技术，去除分离过程中颗粒上吸引或束缚的物质。
颗粒的实际尺寸应尽可能地小，但必须结合考虑选定适当的离心力和所述离心力场中的液流。颗粒尺寸最好在0.1～10μm的范围内。
现将本发明参照附图描述如下。附
图1以示意图表示了一类可以用于本发明申请的所谓敞开式离心机转子。图2表示图1的离心机转子稍经改进的部分。图3表示另一种可以用于本发明的申请的所谓封闭式离心机转子。
图1表示离心机转子的一部分。它包括竖直驱动轴2支撑的转子本体1。转子本体1限定了一个分离腔3，腔中同轴的装有一叠常规的截头园锥形的分离盘4。该叠分离盘4具有沿轴向排列的所谓分布孔5，并支撑在园锥型底板6上。该底板具有与分布孔5对准的相应孔7。底板6与转子本体1的下部形成一个腔室8，它通过底板6上的孔7和分离腔3相通。通过驱动轴2沿轴向延伸的通道9通入腔室8。
园锥形隔板10同转子本体1的上部一起在这叠分离盘4上形成了许多通道11。通道11由分离腔3的径向较远部分向转子中心延伸，并通入由转子本体径向内壁和相应的隔板10形成的第一出口腔12。
在第一出口腔12径向更里面，由隔板10的径向内壁部分形成第二出口腔13。分离腔3通过溢流出口14与所述的第二出口腔13相通。
出口腔12和13都有一道沿径向往里的敞口环形沟，固定的出口部件15和16相应地延伸进这些沟里，出口部件可以具有常规的所谓切屑盘的形成。这两个出口部件都是由转子从外部插入转子中心入口腔18的固定入口管17支撑的，入口腔18是由截头园锥形分离盘4的径向内部形成的。入口管17位于入口腔18的部分是多孔管，以便被馈入的液体可以通过入口管被径向向外喷射出去并顺着入口腔轴向延伸分布。
在分离腔3的径向最外面部分，转子本体1具有许多围绕转子轴均匀分布的对外开口19。在转子运行期间，这些对外开口本身可用公知的方式进行开和关。
在运行中，上面描述的离心转子将既包含液体又包含密度比该液体小的很小的颗粒。液体将形成旋转基体，并充满分离腔3的绝大部分空间，包括分离盘4和中心入口腔18部分之间的空间，颗粒将悬浮在由位于最靠近转子轴的液体层区20形成的园柱形管中。层区20径向往内延伸到溢流出口14的层面上。借此通过入口管17输送入转子的液体将被喷向层区20的里面。借助径向和轴向伸展的输送翼(图中未示出)，层区20可以被划分为多个分离区，输送翼由底板6和隔板10沿径向支撑在分离盘4的内部。
图1中的离心转子是用来按以下方式运行的。
要分离出某种物质的液体通过入口管17输入，并朝着由包含颗粒的液体层区20形成的旋转管内部喷射。借助这些液体的供给，颗粒将在旋转液体的基体中保持悬浮状态。通过入口管17喷入的液体越多，液体基体中颗粒间的距离越大。
在被输送的液体通过层区20期间，将与颗粒表面产生有效接触，接已知方式制备的颗粒将吸引要从液体中分离的物质。当液体通过层区20并被除去全部或部分所述的物质时，它将通过分离盘4之间的空间继续沿径向往外流动，流向分离腔3的径向外部。液体由此经通道11沿径向往内流向出口腔12，并在此借助固定的出口部件15被排出。
在如上所述的分离操作期间，可以向转子输入新的颗粒，而用过的颗粒可以从转子中取出，这项工作可以连续进行也可以继续进行。新的颗粒可以通过驱动轴2内的通道9输入，并穿过腔室8和分布孔5被泵入分离盘4之间的空间。输送入的新颗粒将相对在转子内沿径向往外流动的液体作逆向运动。由此，相应量的已从输送液体中分离过上面提到的物质的颗粒被替换出入口腔18，并通过溢流出口14到达出口腔13。借助固定出口部件16可将这些颗粒从出口腔13中排出。
按照另一种断续将颗粒替换出分离腔3的方式，通过固定出口部件15流出的液体可以暂时中断，而同时新的液体通过输入管17被连续输送出去。然后，出口腔12和分离腔13(或入口腔18)中的液面部分将沿径向往里运动。
将新的颗粒输入离心机转子最好使其悬浮在适当类型的液体上，例如悬浮在一部分被除去上面所述的物质后留在离心机转子里的液体上。在已知的方式中，在描述的分离操作中用过的颗粒，即已经从离心机转子中通过出口腔13被排出的颗粒可以回收和更新。必要时，通过通道9供给转子的颗粒悬浮物可以比借助出口部件16从转子中排出的颗粒悬浮物更稀薄些，即每单位体积的悬浮物包含的颗粒较少。排出的颗粒悬浮物的组成由在液体中流化的颗粒层区20的颗粒密度决定。
利用所描述的那类园锥形分离盘4，可以有效地防止以吸引被输送液体中所述物质为目标的颗粒在转子中被液体从其路径上沿径向往外冲得太远。然而，为了避免颗粒悬浮物变得太稠，需选定适当的分离盘的尺寸以使大部分颗粒悬浮物在分离盘径向内部形成。
上面已经假定离心机转子具有一个新颗粒的单独入口。另一个可选择的方案，新颗粒可以通过所述液体的普通入口输送入离心机转子;即在输入离心机转子前，可将它们与液体混合。图2表示以这种方式向离心转子输送新颗粒的一种实施方案。
图2显示一根多孔入口管17a支承有一个出口部件16a。出口部件沿径向往外延伸入出口腔13a中，它通过在隔板22上的许多小孔21与转子的分离腔相通。小孔21位于通过液体基体旋转在入口腔18a内形成的自由液面的径向外端。
在液体基体的径向最内层，该层区在图2中用20a表示，通过多孔入口管17a输送液体颗粒被保持在悬浮状态。正如图中所示，隔板22沿径向往里延伸到层区20a的里端，以使颗粒悬浮液除了通过孔21外不可能从任何其它通道流入出口腔13a。这些小孔位于层区20a的径向较外部分的水平上。
在图2所示的实施方案中，离心机转子具有截头锥形的分离盘4a，在其径向最里边的边缘大体水平地伸展出一个支承环形部件23，部件23其厚度沿径向往外增加。由此在它们相互之间的空间沿径向往外逐渐缩小。部件23的这种设计可以为液体穿过颗粒悬浮层20a沿径向往外流动提供一个大体不变的甚至逐渐减小的通流截面。
部件23具有相互间对准的并同孔21轴向对准的孔24，借此从通过的液体中分离过某种物质的颗粒可以在当时的径向位置离开层区20a并流入出口腔13a。如果需要的话，借助入口腔18a自由液体表面径向外端的出口部件16a可维持自由液体表面。可以设想，孔21对悬浮液的流出而进入出口腔13a形成一节流。
在图2所示的离心机转子实施方案中，新的颗粒最好通过入口管17a同被输送液体一起输送到层区20a。这样可使新颗粒一开始就在层区20a的径向最内层部分保持悬浮，沿径向向外运动，并最终通过孔24和21离开层区13a，由于它们从液体中逐渐分离所述物质，从而在本发明的某些应用中逐渐变得更为重要。
图3表示可以实施本发明方法的另一种离心机转子的实施方案。图3中与图1中的离心机转子部分相应的部分与后者有相同的参考数字编号，只是具有附加安母b。
图3中的离心机转子具有一个供要分离出物质的液体用的入口管25，通过在驱动轴2b内的通道9b延伸到转子中。入口管25是同转子一起可以旋转的，它延伸到入口腔18b的部分是多孔的。
转子本体16的上部装有管26和同该管连接的抽吸轮27。管26和抽吸轮27被具有一出口管29的固定抽吸室28密封包围。管26的内部同转子内的通道11b和抽吸轮27的内部相通，借此，后者被安排经通道11b从分离腔3b中将液体抽吸入抽吸室28并进一步通过出口管29。
同样，园锥形隔板10b上部接有管30，该管穿过管26同轴向上延伸并装有抽吸轮31。管30的上部和抽吸轮31被具有出口管道33的固定抽吸室32密封包围。管子30的内部和入口腔18b及抽吸轮31的内部相通，借此后者被安排从入口腔18b中将颗粒抽吸到抽吸室32中并进一步经出口管33排出。
图3所示的离心机转子以同图1中的离心机转子大体相同的方式运行。差别仅在于在运行中整个入口腔18b是充满颗粒悬浮液的并且在转子中的分离操作可以在正表压下运行而其中的液体和颗粒不会与转子周围的大会相接触。
权利要求
1.将一种物质束缚到一些颗粒上从液体中分离该物质的方法，其特征是，使具有预定密度的液体主体同具有小于该液体密度的小颗粒一起保持旋转，使要分离出所述物质的液体同所述颗粒进行接触，以使这些颗粒保持悬浮在旋转液体主体中。
2.按权利要求1所述的方法，其特征是，使要分离出所述物质的液体的主要部分在悬浮颗粒之间由旋转液体主体旋转轴向该液体主体的径向外沿部分流动。
3.按权利要求1或2所述的方法，其特征是，使要分离出所述物质的液体流过旋转液体主体的层区(20)，在该层区颗粒保持悬浮状态。
4.按权利要求3所述的方法，其特征是，液体从所述层区(20)的径向外沿部分连续地被排走。
5.按上述任一权利要求所述的方法，其特征是，在保持旋转的同时，输送新颗粒和从所述液体主体中排出用过的颗粒。
6.按照以上任一权利要求所述的方法，其特征是液体主体和所述颗粒以大体上象一个环形体一样保持旋转。
7.按以上任一权利要求所述的方法，其特征是，液体在悬浮颗粒径向外侧的旋转液体主体部分向空隙(12)输导，并在此旋转的同时可以形成维持在预定半径层次上的最好是环形的自由液面。
8.按以上任一权利要求所述的方法，其特征是液体和颗粒旋转体的自由液面借助腔室(3)以溢流出口(14)被保持在由转子本体(1)定界的所述腔室(3)的预定面上。
9.按权利要求3～7任一权利要求的方法，其特征是新的颗粒被输送到旋转液体主体的所述层区20(a)的第一层面上，用过的颗粒从层区20(a)的第二层面(21)上移开，第二层面在所述第一层面的径向外侧。
10.按以上任一权利要求所述的方法，其特征是，使要分离出所述物质的液体沿一流动路径流过悬浮颗粒，从液体流动方向看该流动路径通流截面是逐步减小的，而其中的离心力则是逐步增大的。
全文摘要
本发明是通过使一种物质束缚到固体等小颗粒上，从液体中分离出所述物质的方法。为此使液体基体与密度比其小的颗粒一起旋转，使要从中分离出所述物质的液体同所述颗粒以一定方式接触，以使这些颗粒在旋转液体基体中仍保持悬浮。
文档编号B04B5/06GK1043883SQ89109268
公开日1990年7月18日 申请日期1989年11月16日 优先权日1988年11月16日
发明者拉斯·恩斯特龙 申请人:艾尔费拉瓦尔公司