专利名称：一种从沥青混合料中回收沥青的方法
技术领域：
本发明属于公路浙青路面检测技术领域，具体涉及一种从浙青混合料中回收浙青的方法，以便后继进行浙青性能检测。
背景技术：
随着浙青再生技术的发展和大力推广，从浙青路面或浙青混合料中回收浙青并进行性能检测，已经成为一种常用的试验方法，其所得试验结果可供评 定石油浙青混合料中浙青的老化程度，以及分析浙青路面的破坏原因，进行老化浙青的再生和混合料的配合比设计等使用。但是在浙青回收过程中，各种问题凸显，如回收浙青中残留矿粉和溶剂、浙青在检测试验过程中老化等问题，从浙青混合料中回收的浙青若不能反映浙青混合料中浙青的真实性能，则给浙青再生和混合料配合比设计带来误导，势必影响再生浙青路面的服役性能和使用寿命。《公路工程浙青及浙青混合料试验规程》JTGE20-2011中虽有浙青回收方法(T0726阿布森法)，但是该方法存在以下问题(1)该方法对浙青抽提液进行高速离心分离，若采用半自动式离心分离器需多次进行分离，操作过程极为繁琐且难以避免矿粉残留，同样采用全自动抽提分离仪也难以避免该问题；(2)该方法在蒸馏过程中，蒸馏温度(烧瓶内)保持为160-166°C，而该温度下极易引起浙青老化；(3)该方法规定在蒸馏至溶剂停止下滴后5min结束试验获得回收浙青，但越至最后溶剂残留越少，越不易蒸馏出，而仅仅延迟5min就结束试验，难免存在溶剂残留问题；(4)该方法使用的蒸馏瓶为500ml，实际所盛的浙青溶液仅为35(T400ml，按照常规抽提可测算出400ml浙青溶液中浙青含量最多不过30g浙青(按照1500浙青混合料,油石比5%,抽提液至少1000ml),而如此少量的浙青从蒸馏烧瓶中取出时，又因部分浙青粘在烧瓶壁上，最后获得浙青里寥寥无几，按照浙青基本三大指标所需浙青近200g计算，至少需要10次蒸馏回收，操作繁琐程度可想而知。公开专利CN 102728095A中对回收浙青方法进行改进，但是该专利中蒸馏的浙青溶液来自静置抽提液上层，该浙青溶液仍存在矿粉残留隐患，首先是溶液中漂浮的微细矿粉，其次是溶液与下层沉淀之间的过渡层矿粉未完全沉淀，在取上层溶液时难免随浙青溶液一起取出。另外，该专利将浙青放在烘箱内进行蒸发，存在环保问题，在烘箱内蒸发的溶剂自然要进入大气，造成空气污染问题。
发明内容
本发明针对现有浙青回收方法存在的问题，提供了一种从浙青混合料中回收浙青的方法，它客服了现有回收技术存在的不足，提高了浙青回收和性能测评的准确性和实用性。本发明提供一种避免矿粉、溶剂残留和浙青老化的同时，从浙青混合料中回收浙青的方法；包括下述步骤
a.浙青溶液抽提将浙青混合料用离心分离法抽提出浙青溶液，将浙青溶液置于玻璃容器中，密封静置至少I小时，取上层浙青溶液，用玻璃纤维滤纸过滤，保留滤液；b.浙青溶液蒸馏按照阿布森法将步骤a所得的滤液于反应容器中在保护气氛下进行蒸馏，保护气氛的出气口置于反应容器的底部，蒸馏温度为135±2°C，待将滤液蒸馏至蒸馏前滤液体积的三分之一至三分之二时，继续添加滤液，最多累计添加浙青溶液的量取决于反应容器中的所述出气口的个数和浙青的厚度，每个所述出气口的间距小于等于5. 5cm,浙青的厚度小于等于4. 5cm,蒸馏出的滤液的溶剂经冷凝成液体，蒸馏至冷凝处无液体下滴后，继续蒸馏2h后获得回收浙青；所述保护气氛的流量为1800±50ml/min，当冷凝处无液体下滴后，气体流量增加至2500±50ml/min。步骤(a)中的将浙青溶液从浙青混合物中抽提出来所用的离心分离法是按照《公路工程浙青及浙青混合料试验规程》JTG E20-2011中T 0722方法。步骤(a)中密封静置至少I小时，是使大颗粒沉淀，微细颗粒没有或部分沉淀，尚未到静置到最终的分层稳定期，在静止分层稳定期前过滤，可节省操作所需的时间，上层浙青溶液中留存的微细颗粒至后续的玻璃滤纸过滤时滤除。步骤(b)中，最多累计添加浙青溶液的量取决于反应容器中的所述出气口的个数 和浙青的厚度，若出气口间距大于5. 5cm,或浙青的厚度大于4. 5cm时，即使增加保护气氛流量也无济于事，主要原因是，浙青量大，到最后溶剂越来越少时，反应容器中的浙青聚集量大，浙青粘度剧增；保护气体流量再大，也不能从聚集的浙青中以小的连续气泡的状态逸出，即保护气体起不到保护的作用，阻止不了浙青老化。本发明采用对抽提所得的浙青溶液进行静置至少Ih后取上层溶液用玻璃纤维滤纸进行过滤，沉淀加过滤替代了高速离心分离步骤，避免了离心试验大量重复繁琐的操作步骤，且与CN 102728095 A的沉降24h相比大大缩短了试验时间，并避免矿粉残留在浙青溶液中。其次，在蒸馏过程中，不断向蒸馏瓶中添加浙青溶液，可一次性获得更多的回收浙青，大大减少了蒸馏试验次数，显著提高了回收浙青操作的实用性和操作性，且蒸馏温度控制在135±2°C,确保浙青不老化。最后，当蒸馏至溶剂不再下滴后，继续蒸馏2h，可确保溶剂无残留，与CN102728095 A在烘箱内烘干相比，减少了空气污染。为进一步提高该发明的准确性和实用性，对操作步骤进一步优化
在对浙青混合料进行抽提前除去浙青混合料中肉眼可见的杂物，并烘干浙青混合料至其含水率低于0.1%。除去浙青混合料中肉眼可见的杂物，以避免在后续处理步骤中玻璃滤纸被堵塞；降低浙青混合料的含水率，便于抽提出更纯净的浙青溶液，减少后续蒸馏温度下浙青溶液中的溶剂被蒸出所需的时间，降低浙青发生老化的概率。所述烘干浙青混合料的温度为60-90°C。确保在烘干浙青混合料时不会导致浙青发生老化。浙青溶液静置时，为避免溶剂挥发，使用深色玻璃容器盛浙青溶液。浙青溶液过滤过程中，维持玻璃纤维滤纸上附着的矿粉的厚度小于O. 5μπι ;—旦玻璃纤维滤纸上附着的矿粉厚度大于等于O. 5 μ m，立即更换新滤纸，以保证过滤速度。浙青溶液蒸馏时用于蒸馏的烧瓶为四口或四口以上的反应容器，每个口分别接冷凝管、温度计、通气管和漏斗；可在蒸馏过程中，沿着漏斗继续加入浙青溶液；在不加浙青溶液时，取下漏斗密封相应口。本发明所述的从浙青混合料中回收浙青的方法，在避免矿粉、溶剂残留和浙青老化基础上，大大提高了回收浙青的试验可操作性和实用性，且减少了空气污染问题，具有良好的推广价值。
图1 :蒸馏温度不同，所获得的回收浙青和原基质的红外光谱对比图。图2 :研究蒸馏的延迟时间不同，所获得的回收浙青和原基质的红外光谱对比图。
具体实施例方式对比了三种除矿粉方法的效果和效率。以处理IOOOml浙青抽提液为例进行试验，实施例I为将浙青溶液置于深色玻璃容器内密封静置lh，取上层浙青溶液在减压过滤器的玻璃纤维滤纸上过滤，得到过滤后浙青溶液。对比例I为将浙青混合料抽提得到的浙青溶液置于高速离心机内离心分离，取上层清液。对比例2为沉降24h后取上层浙青溶液。分别对以上三种方法得到的浙青溶液，采用减压过滤器的滤纸上过滤，一边抽气一边向滤纸上加新的三氯乙烯溶液洗净，仔细观察滤纸上是否残留矿粉颗粒，并记录试验所需时间，结果见表I所示。实施例对抽提的浙青溶液进行沉降Ih后，大量的矿粉已经下沉，溶液中仅残留部分微细矿粉,采用玻璃纤维滤纸过滤速度快,并彻底除去矿粉,因此Ih沉降加Ih过滤，总共需2h完成矿粉去除工作。对比例I采用了高速离心分析法，即现有的常用方法，以高速离心机内有10跟分离管计算，每根10ml, IOOOml浙青溶液至少需要进行10次离心,每次离心至少30min,则总共至少需要300min即5h。对比例2采用沉降24h法，该方法虽然避免了离心分离操作过程，但是溶液中的微细矿粉和溶液与沉淀物界面处的矿粉，都会随着浙青溶液一起进入下一步，所需时间为24h。表I
权利要求
1.一种从浙青混合料中回收浙青的方法，其特征在于包括下述步骤a.浙青溶液抽提将浙青混合料用离心分离法抽提出浙青溶液，将浙青溶液置于玻璃容器中，密封静置至少I小时，取上层浙青溶液，用玻璃纤维滤纸过滤，保留滤液；b.浙青溶液蒸馏按照阿布森法将步骤a所得的滤液于反应容器中在保护气氛下进行蒸馏，保护气氛的出气口置于反应容器的底部，蒸馏温度为135±2°C，待将滤液蒸馏至蒸馏前滤液体积的三分之一至三分之二时，继续添加滤液，最多累计添加浙青溶液的量取决于反应容器中的所述出气口的个数和浙青的厚度，每个所述出气口的间距小于等于5. 5cm,浙青的厚度小于等于4. 5cm,蒸馏出的滤液的溶剂经冷凝成液体，蒸馏至冷凝处无液体下滴后，继续蒸馏2h后获得回收浙青；所述保护气氛的流量为1800±50ml/min，当冷凝处无液体下滴后，气体流量增加至2500±50ml/min。
2.根据权利要求1所述的从浙青混合料中回收浙青的方法，其特征在于在对浙青混合料进行抽提前除去浙青混合料中肉眼可见的杂物，并烘干浙青混合料至其含水率低于O. 1%。
3.根据权利要求2所述的从浙青混合料中回收浙青的方法，其特征在于所述烘干浙青混合料的温度为60-90°C。
4.根据权利要求1所述的从浙青混合料中回收浙青的方法，其特征在于浙青溶液静置时，使用深色玻璃容器盛浙青溶液。
5.根据权利要求1所述的从浙青混合料中回收浙青的方法，其特征在于浙青溶液过滤过程中，维持玻璃纤维滤纸上附着的矿粉的厚度小于O. 5 μ m ;—旦玻璃纤维滤纸上附着的矿粉厚度大于等于O. 5 μ m，立即更换新滤纸。
6.根据权利要求1所述的从浙青混合料中回收浙青的方法，其特征在于浙青溶液蒸馏时用于蒸馏的烧瓶为四口或四口以上的反应容器，每个口分别接冷凝管、温度计、通气管和漏斗；在蒸馏过程中，沿着漏斗继续加入浙青溶液；在不加浙青溶液时，取下漏斗密封相应口。
全文摘要
本发明提供一种从沥青混合料中回收沥青的方法，以便后继的沥青性能检测。所述方法包括下述步骤沥青溶液抽提，将抽提获得的沥青溶液置于玻璃容器中，密封静置至少1h，获取上层沥青溶液于减压过滤器的玻璃纤维滤纸上过滤，保留沥青溶液滤液；按照阿布森法将上一步得到了沥青溶液滤液进行连续蒸馏，蒸馏温度为135±2℃，蒸馏至溶剂停止下滴后，继续蒸馏2h后获得回收沥青。本发明所述的从沥青混合料中回收沥青的方法，在避免矿粉、溶剂残留和沥青老化基础上，大大提高了回收沥青的试验可操作性和实用性，且减少了空气污染问题，具有良好的推广价值。
文档编号C10C3/06GK103013548SQ20121052227
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月7日 优先权日2012年12月7日
发明者徐静, 刘加平, 周伟玲, 洪锦祥, 刘至飞, 黄冲, 刘杰, 朱晓斌, 万赟 申请人:江苏博特新材料有限公司, 江苏苏博特新材料股份有限公司, 江苏省建筑科学研究院有限公司, 攀枝花博特建材有限公司