专利名称：氧化剂氧化精制工艺生产变压器油的方法
技术领域：
本发明属于石油产品加工领域，具体说是涉及一种氧化剂氧化精制工艺生产变压器油的方法。
背景技术：
目前国内变压器油及其类似石油产品的精制工艺主要有酸碱一白土精制工艺，溶齐U (糠醛或苯酚)一白土精制工艺，分段高压加氢精制工艺。精制的目的主要是除去变压器油及其类似石油产品中的胶质、浙青质、稠环芳烃及氧、硫、氮化物这些不良组分，提高变压器油及类似石油产品的内在质量。酸碱一白土精制工艺由于产生的三废较多且难于处理，属于淘汰工艺。但对中小企业来讲又没有更好的替代工艺，处于两难境地。而溶剂(糠醛或苯酚)一白土精制工艺由于投资额度大，装置规模大，能耗高，并且糠醛等溶剂容易在油品中残留，影响产品质量，所以不适合中小企业介入。高压加氢精制工艺是目前世界上最先进的石油产品精制工艺，但由于投资额度大，工艺复杂，操作难度大，只适合规模大的企业进入其中。目前国内有几千家石油产品生产加工企业，但有高压加氢精制工艺的企业不到10家。
发明内容
发明目的
本发明提供了一种氧化剂氧化精制生产变压器油及类似石油产品的工艺，其目的在于解决上述背景下，中小企业生产变压器油及类似石油产品过程中遇到的原料油精制问题。技术方案
一种氧化剂氧化精制工艺生产变压器油的方法，其特征在于:工艺步骤如下:
(1)将变压器油原料油投入到氧化反应釜中，并加热至30°c-160°c ；
(2)在搅拌条件下，加入氧化剂，使氧化剂与变压器油原料油充分接触进行氧化反应，搅拌0.5-10小时，变压器油原料油与氧化剂的质量比为1:0.03—0.3 ；
(3)反应结束后，停止搅拌静止沉降，或者用超声波振荡器加速沉降1-72小时；
(4)将沉降下来的氧化物直接排入回收容器内，将排完氧化物后剩下的变压器油原料油投入到吸附反应釜中；
(5)在吸附反应釜中被氧化精制后的变压器油原料油再次被升温加热，在搅拌条件下，加入吸附剂进行吸附精制，变压器油原料油与吸附剂的质量比为1:0.01-0.2 ；
(6)再次被吸附剂精制的变压器油原料油经过滤机滤掉吸附剂，再经真空脱水脱气，生产出变压器油。步骤(2)中是在温度为30°C _160°C，常压条件下，进行氧化反应0.5-10小时。步骤(3)中超声波振荡器的频率在50 Hz — 1000Hz。所述 氧化剂是三氯化铝、氧化铝、次氯酸钠或高锰酸钾。所述吸附剂是活性碳、活性白土、高岭土或膨润土。
步骤(5)中吸附精制温度为30°C—200°C。若原料油为润滑油基础油，在步骤(6)中过滤掉吸附剂后，省略真空脱水脱气过程，即可得到精制基础油。所述润滑油基础油运动粘度为5 mm2/s -80mm2/s之间。优点及效果
本发明的优点与积极效果如下:
采用本发明这种氧化剂氧化精制工艺生产的变压器油产品的各项指标经检测均能达到变压器油国家标准GB2536-2011。而此方法避免了传统精制工艺带来的三废污染和糠醛等有害物质在油品中残留带来的产品质量问题。本发明工艺简单，操作方便，具有投资少，原料易得，无三废生成等优点。分离出来的氧化物质可用于燃料，也可用于防水、防腐材料。
具体实施例方式下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明:
本发明提出了一种氧化剂氧化精制工艺生产变压器油的方法，是一种全新的精制工艺过程。采用此工艺避免了传 统精制工艺带来的三废污染和糠醛等有害物质在变压器油中残留的问题。氧化剂氧化精制工艺生产变压器油，主要是选择一种强氧化剂。该氧化剂是金属元素和非金属元素化合生成的盐类。首先找到合适的氧化剂，在一定的工艺条件下使氧化剂与油品中的胶质、浙青质、稠环芳烃以及氧、硫、氮化物等非理想组分发生氧化反应，生成不溶于油的氧化物从油中分离出来，该氧化物可用于燃料也可以用于防水、防腐材料；氧化精制后的油品再用高效吸附剂吸附油中残留的不良组分，真空脱气脱水，从而达到精制目的，即可得到各项指标均能符合变压器油国家标准的产品。该方法也可用于多种基础油的精制。该氧化剂是一种金属元素和非金属元素化合生成的无机盐类。该氧化剂具有极强的氧化性能和选择性能。在30°C _160°C，常压条件下与被精制油品中的不良组分进行氧化反应，氧化剂加入量为3%-30%。可对运动粘度5 mm2/s -80mm2/s之间的油品进行精制。氧化剂氧化精制工艺生产变压器油及类似油品的方法为:
1、将变压器原料油投入到氧化反应釜中，并加热至规定的温度。2、在搅拌条件下，徐徐加入规定量的氧化剂，使氧化剂与油品充分接触进行氧化反应。3、反应结束后，停止搅拌静止沉淀。也可用超声波振荡器加速沉降。4、将沉降下来的氧化物分离出去，将氧化精制后的油品投入到吸附反应釜中。5、在吸附反应釜中的油品再次被升温加热至规定的温度，在搅拌条件下，加入高效吸附剂进行吸附精制。6、再次被精制的油品经过滤机滤掉吸附剂，再经真空脱水脱气，生产出合格的变压器油。而类似石油产品可不用真空脱水脱气过程，即可得到精制基础油。本发明是一种氧化剂氧化精制工艺生产变压器油的方法，具体工艺步骤如下:
(1)将变压器油原料油投入到氧化反应釜中，并加热至30°C-160°C ；
(2)在搅拌条件下，加入氧化剂，使氧化剂与变压器油原料油充分接触进行氧化反应，搅拌0.5-10小时，变压器油原料油与氧化剂的质量比为1:0.03—0.3 ；
(3)反应结束后，停止搅拌静止沉降，或者用超声波振荡器加速沉降1-72小时；
(4)将沉降下来的氧化物直接排入回收容器内，将排完氧化物后剩下的变压器油原料油投入到吸附反应釜中；
(5)在吸附反应釜中被氧化精制后的变压器油原料油再次被升温加热，在搅拌条件下，加入吸附剂进行吸附精制，变压器油原料油与吸附剂的质量比为1:0.01-0.2 ；
(6)再次被吸附剂精制的变压器油原料油经过滤机滤掉吸附剂，再经真空脱水脱气，生产出合格的变压器油。步骤(2)中是在温度为30°C _160°C，常压条件下，进行氧化反应0.5-10小时。步骤(3)中超声波振荡器的频率在50 Hz — 1000Hz。所述氧化剂是三氯化铝、氧化铝、次氯酸钠或高锰酸钾。所述吸附剂是活性碳、活性白土、高岭土或膨润土。步骤(5)中吸附精制温度为30°C—200°C。原料油可以是变压器油原料油也可以是其它原料油，若原料油为润滑油基础油时，在步骤(6)中 过滤掉吸附剂后，省略真空脱水脱气过程，即可得到精制基础油。所述润滑油基础油为运动粘度在5 mm2/s -80mm2/s之间的石油产品。实施例1
(1)将变压器油原料油投入到氧化反应釜中，并加热至30°C；
(2)在搅拌条件下，加入氧化剂，使氧化剂与变压器油原料油充分接触进行氧化反应，搅拌0.5小时，变压器油原料油与氧化剂的质量比为1:0.03 ；
(3)反应结束后，停止搅拌静止沉降，或者用超声波(频率在50Hz)振荡器加速沉降I小时；
(4)将沉降下来的氧化物直接排入回收容器内，将排完氧化物后剩下的变压器油原料油投入到吸附反应釜中；
(5)在吸附反应釜中被氧化精制后的变压器油原料油再次被升温加热到30°C，在搅拌条件下，加入吸附剂进行吸附精制，变压器油原料油与吸附剂的质量比为1:0.01 ；
(6)再次被吸附剂精制的变压器油原料油经过滤机滤掉吸附剂，再经真空脱水脱气，生产出合格的变压器油。氧化剂是三氯化铝；吸附剂是活性碳。实施例2
(1)将变压器油原料油投入到氧化反应釜中，并加热至160°C；
(2)在搅拌条件下，加入氧化剂，使氧化剂与变压器油原料油充分接触进行氧化反应，搅拌10小时，变压器油原料油与氧化剂的质量比为1:0.3 ;
(3)反应结束后，停止搅拌静止沉降，或者用超声波(频率在1000Hz)振荡器加速沉降72小时；
(4)将沉降下来的氧化物直接排入回收容器内，将排完氧化物后剩下的变压器油原料油投入到吸附反应釜中；
(5)在吸附反应釜中被氧化精制后的变压器油原料油再次被升温加热到200°C，在搅拌条件下，加入吸附剂进行吸附精制，变压器油原料油与吸附剂的质量比为1:0.2 ;(6)再次被吸附剂精制的变压器油原料油经过滤机滤掉吸附剂，再经真空脱水脱气，生产出合格的变压器油。氧化剂是氧化铝；吸附剂是活性白土。实施例3
(1)将变压器油原料油投入到氧化反应釜中，并加热至50°C；
(2)在搅拌条件下，加入氧化剂，使氧化剂与变压器油原料油充分接触进行氧化反应，搅拌6小时，变压器油原料油与氧化剂的质量比为1:0.2 ;
(3)反应结束后，停止搅拌静止沉降，或者用超声波(频率在700Hz)振荡器加速沉降50小时；
(4)将沉降下来的氧化物直接排入回收容器内，将排完氧化物后剩下的变压器油原料油投入到吸附反应釜中；
(5)在吸附反应釜中被氧化精制后的变压器油原料油再次被升温加热到150°C，在搅拌条件下，加入吸附剂进行吸附精制，变压器油原料油与吸附剂的质量比为1:0.1 ;
(6)再次被吸附剂精制的变压器油原料油经过滤机滤掉吸附剂，再经真空脱水脱气，生产出合格的变压器油。氧化剂是次氯酸钠；吸附剂是高岭土。实施例4
(1)将变压器油原料油投入到氧化反应釜中，并加热至100°c；
(2)在搅拌条件下，加入氧化剂，使氧化剂与变压器油原料油充分接触进行氧化反应，搅拌2小时，变压器油原料油与氧化剂的质量比为1:0.1 ;
(3)反应结束后，停止搅拌静止沉降，或者用超声波(频率在350Hz)振荡器加速沉降20小时；
(4)将沉降下来的氧化物直接排入回收容器内，将排完氧化物后剩下的变压器油原料油投入到吸附反应釜中；
(5)在吸附反应釜中被氧化精制后的变压器油原料油再次被升温加热到90°C，在搅拌条件下，加入吸附剂进行吸附精制，变压器油原料油与吸附剂的质量比为1:0.05 ；
(6)再次被吸附剂精制的变压器油原料油经过滤机滤掉吸附剂，再经真空脱水脱气，生产出合格的变压器油。氧化剂是高锰酸钾；吸附剂是膨润土。实施例5
在容积为14 m3的氧化反应釜中加入IOOOOKg的变压器油原料油，将油加热至120°C，在搅拌条件下，加入占变压器油原料油质量25%的强氧化剂，再搅拌I小时，之后停止搅拌，静止沉降40小时，将氧化物排出。将氧化精制的油排入吸附反应釜中，在吸附反应釜中再次被加热至50°C，加入占变压器油原料油质量15%的高效吸附剂进行吸附过程，吸附结束后，油品及吸附剂被一同送入过滤机中，滤掉吸附剂等杂质，再经过真空过滤机脱气脱水，即可得到合格的变压器油产品。氧化剂是三氯化铝；吸附剂是高岭土。实施例 6
在本实例中，原料油采用150SN代替变压器油原料油，省去真空过滤机脱气，脱水过程，其他工艺过程和工艺条件同实例I相同，得到精制的基础油。氧化剂是三氯化铝、氧化铝、次氯酸钠或高锰酸钾；吸附剂是活性碳、活性白土、高岭土或膨润土。润滑油基础油运动粘度为5 mm2/s -80mm2/s之间。本发明这种氧化剂氧化精制工艺属于石油产品加工领域，是一种全新的精制工艺过程。采用此工艺避免了传统精制工艺带来的三废污染和糠醛等有害物质在变压器油中残留的问题。采用本发明氧化剂氧化精制工艺生产变压器油具有工艺简单，操作方便，投资少。原料易得，无 三废生成等优点。
权利要求
1.一种氧化剂氧化精制工艺生产变压器油的方法，其特征在于:工艺步骤如下: (1)将变压器油原料油投入到氧化反应釜中，并加热至30°c-160°c ； (2)在搅拌条件下，加入氧化剂，使氧化剂与变压器油原料油充分接触进行氧化反应，搅拌0.5-10小时，变压器油原料油与氧化剂的质量比为1:0.03—0.3 ； (3)反应结束后，停止搅拌静止沉降，或者用超声波振荡器加速沉降1-72小时； (4)将沉降下来的氧化物直接排入回收容器内，将排完氧化物后剩下的变压器油原料油投入到吸附反应釜中； (5)在吸附反应釜中被氧化精制后的变压器油原料油再次被升温加热，在搅拌条件下，加入吸附剂进行吸附精制，变压器油原料油与吸附剂的质量比为1:0.01-0.2 ； (6)再次被吸附剂精制的变压器油原料油经过滤机滤掉吸附剂，再经真空脱水脱气，生产出变压器油。
2.根据权利要求1所述的氧化剂氧化精制工艺生产变压器油的方法，其特征在于:步骤(2)中是在温度为30°C _160°C，常压条件下，进行氧化反应0.5-10小时。
3.根据权利要求1所述的氧化剂氧化精制工艺生产变压器油的方法，其特征在于:步骤(3)中超声波振荡器的频率在50 Hz — 1000Hz。
4.根据权利要求1所述的氧化剂氧化精制工艺生产变压器油的方法，其特征在于:所述氧化剂是三氯化铝、氧化铝、次氯酸钠或高锰酸钾。
5.根据权利要求1所述的氧化剂氧化精制工艺生产变压器油的方法，其特征在于:所述吸附剂是活性碳、活性白土、高岭土或膨润土。
6.根据权利要求1所述的氧化剂氧化精制工艺生产变压器油的方法，其特征在于:步骤(5)中吸附精制温度为30°C—200°C。
7.根据权利要求1所述的氧化剂氧化精制工艺生产变压器油的方法，其特征在于:若原料油为润滑油基础油，在步骤(6)中过滤掉吸附剂后，省略真空脱水脱气过程，即可得到精制基础油。
8.根据权利要求7 所述的氧化剂氧化精制工艺生产变压器油的方法，其特征在于:所述润滑油基础油运动粘度为5 mm2/s -80mm2/s之间。
全文摘要
本发明主要涉及一种氧化剂氧化精制工艺生产变压器油的方法，该方法工艺过程为原料油加热-加氧化剂-氧化反应-沉降-除渣-加吸附剂-过滤-真空脱水脱气-成品。本发明具有工艺简单，操作方便，投资少，原料易得，无三废生成等优点，适于推广应用。
文档编号C10M101/00GK103232879SQ20131013751
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月19日 优先权日2013年4月19日
发明者陈家杰 申请人:辽宁中旭石油化工有限公司