一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法及香桂油的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法及香桂油，它是由包括采用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法以及萃取得到的香桂油，其中香桂油，包括占以下重量百分含量的各组分：桉叶油素25-30%、乙酸松油酯23-25%、芳樟醇13-15%、异丁香酚甲醚12-13%、α-萜品醇5-7%、丁香酚3-5%、β-水芹烯2-4%、α-荜澄茄烯3-5%、牛儿烯2-4%；本发明具有生产方法简单、便于实施和控制、生产成本低，不会破坏香桂油的有效成分，不会残留有机溶剂、对人体和环境无伤害，能保证得到的香桂油纯天然无公害的优点。
【专利说明】一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法及香桂油
【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工【技术领域】，具体涉及一种植物有效成分的分离纯化，特别涉及一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法及香桂油。
【背景技术】
[0002]香桂是樟科植物，常绿小乔木，高达9m以上，树冠呈卵形，小枝绿色，全株有香气。叶互生，革质，广披针形，边缘波状，有醇香。单性花，雌雄异株，伞形花序簇生叶腋间，小花淡黄色。核果椭圆状球形，熟时呈紫褐色。花期四个月，果期九个月。香桂枝叶可以提取得到精油。香桂油是一种具有特殊香气和略有辛辣味道的淡黄色液体，有点像肉桂精油，挥发性快。对弱碱和有机酸相当稳定，能以任何比例溶于苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二乙酯中；可溶于矿物油和丙二醇，但呈现乳光；不溶于甘油和水。它可以广泛用于制药原料、制药辅料、保健品食品原料、日化原料、化妆品原料、香精香料原料等；香桂油在以色列、黎巴嫩、土耳其、前南斯拉夫地区、俄罗斯、意大利、西班牙、法国、摩洛哥、巴基斯坦均有生产，不过受到提出工艺的限制产量均不大，世界年产量4-18t。我国由于种植面积不大，没有规模产量。目前针对香桂油的提取一般为:水蒸汽蒸馏法和有机溶剂萃取法，其中利用水蒸汽萃取香桂油存在着得油率低、一般为0.5%-2.0%，成本高、生产温度较高、香桂油中的热敏性物质易氧化和逸散，香桂油的有效成分破坏严重的问题；而采用有机溶剂进行萃取存在着得到的香桂油不能保证纯天然、其残留有有机溶剂、对人体和环境的危害较大的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种生产方法简单、便于实施和控制、生产成本低，不会破坏香桂油的有效成分，不会残留有机溶剂、对人体和环境无伤害，能保证得到的香桂油纯天然无公害的用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法及香桂油。
[0004]本发明技术 方案是:
一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法，该方法包括如下步骤:
步骤1:在夏、秋两季的早晨采收香桂叶，放入竹篮中，摊成薄层，在室温下阴干12-16天，在阴干的过程中保持香桂叶自然绿色，除去变褐色和黑色的香桂叶以及杂质，放入干净的容器中密闭保存，备用；
步骤2:取步骤I处理得到的香桂叶送入粉碎机粉碎得到香桂叶粉，控制粉碎粒径为20-40目，备用；
步骤3:取步骤2得到的香桂叶粉置入萃取釜内，并向萃取釜内加入乙醇作为夹带剂，乙醇的加入量为:每100g香桂叶粉加入200mL乙醇；
步骤4:以5-10L/h的流速向萃取釜内通入二氧化碳，控制萃取釜的温度为400C -50°C、压力为10-30MPa，进行萃取，萃取的时间为60-120分钟，得到香桂叶萃取物；步骤5:将步骤4得到的香桂叶萃取物置入分离釜内，控制分离釜中的压力为10-12MPa、温度40°C _50°C，除去香桂叶萃取物中的蜡质成分，即得到香桂油。[0005]所述的香桂叶粉的加入量为:每升萃取釜体积加入80-150克香桂叶粉。
[0006]所述的乙醇采用体积分数为95%的乙醇。
[0007]—种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法萃取得到的香桂油，它包括占以下重量百分含量的各组分:桉叶油素25-30%、乙酸松油酯23-25%、芳樟醇13_15%、异丁香酚甲醚12-13%、α -萜品醇5-7%、丁香酚3_5%、β -水芹烯2_4%、α -荜澄茄烯3_5%、牛儿烯2_4%。
[0008]本发明具有以下优点:
I)本发明采用超临界萃取的方法萃取香桂油，生产方法在接近室温及二氧化碳笼罩下进行提取，有效地防止了香桂叶中的热敏性物质的氧化和逸散；使香桂油能保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来；2)由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中产生对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了 100%的纯天然性；3)萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的二氧化碳流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得二氧化碳与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本；4) 二氧化碳是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，无味、无臭、无毒、安全性非常好；5) 二氧化碳气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；6)本发明的生产方法中压力和温度作为调节萃取过程的控制参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，通过改变温度或者压力将香桂油分离出来；工艺简单容易掌握、便于实施和推广且萃取的速度快；7)本发明的得油率很高，萃取时间较短，实践证明，本发明的得油率为9-11%、萃取时间为60-120 分钟。
[0009]香桂油的常用用途如下:
香桂油在医药上用于杀菌、消毒；试验表明，用香桂油浸涂2cm直径圆滤纸片，在平皿内任其挥发，皿盖上加入鼻病毒17型 稀释液0.02ml (含病100TCID50)，33°C接触60分钟即有杀灭作用。与纱布条上鼻病毒17型、流感病毒A3-昆军75-五株、腺病毒7型接触30分钟、60分钟及120分钟，以接触60分钟以上的作用明显，将人胚气管块加入0.2ml鼻病毒17型100~1000TCID50，吸附30分钟，与香桂油(浸涂于2cm直径圆滤纸)发挥之气体接触90分钟，能杀灭病毒。如将吸附延长3h以上，挥发油则不能完全杀死病毒。由此提示，有部分病毒侵入气管块之细胞内，而挥发油则不能进入细胞内。给人用香桂油鞣酸制剂滴鼻，并以鞣酸作为对照，表明该挥发油有短期的预防感冒的功效，无副反应。香桂油还是制药原料和制药辅料:其性味:温、辛，功效:健脑，和胃，润肠，发汗解表，消炎止痛，健胃理气。主脘胀腹痛；跌扑损伤；疥癣。对消化系统有显着的助益，可以帮助打开胃口、祛退胀气、安抚胃痛，而且养肝补肾，促进尿液流动。另外，香桂叶用在传染性疾病上的功效卓著，可能还有助于治疗支气管炎。香桂油可作为止痛剂、抗神经痛药、抗菌剂、抗痉挛剂、开胃药、收敛剂、促进胆汁分泌药、利尿剂、通经剂、退烧剂、利肝剂、杀虫剂、助产剂、兴奋剂、发汗剂、滋补剂等。
[0010]香桂油有轻微的麻醉效果，使心灵趋于温暖平静。不管是风湿痛、一般性疼痛或是扭伤，香桂叶均有减轻症状的效果，尤其是与玫瑰、杜松调和使用的时候。也能调理生殖系统，调节流量过少的月经，并可在生产时加速产程。也能帮助耳朵感染的病情好转，进而减轻晕眩的感觉，恢复平衡。同时还是头发及头皮的良好补品，可刺激毛发生长并清除头皮屑。据说也能打散淤血，安抚发炎，以及缩小结疤的范围。另外，不论身体感觉过冷或过热，香桂良好的调节体温功效，能让身体较为舒适。
[0011]香桂油还常作为调味香料，用于食品香精。香桂叶片则可直接用于肉类制品中，特别是作为肉类罐头的矫味剂。香桂叶虽也称桂叶，但与肉桂树的桂叶、桂花树的桂叶均不同，它属于西餐调料，罐头配料，身价远高于肉桂树叶与桂花树叶。香桂叶是欧洲、特别是地中海地区烹饪中极为常见的调味材料，北美洲和法国烹饪都有菜式重用香桂叶，如用在汤、肉、蔬菜、炖食、海鲜和蔬菜等，可说是一种健胃剂。一般煮食时会直接将整片叶不经切割使用，又或者将几束香桂叶连茎于其他香草绑起来置于烹调器皿方便完事后将其移除，因为一般菜谱要求的是香桂叶的芳香而非味道，其辛辣对食客而言太激烈，切碎或磨成粉末的香桂叶比未经切割的叶片释放出更多的香味，切碎的香桂叶更难于从菜肴中移除，见于纱布茶包。磨碎的香桂叶就不用在烹调后移除。香桂叶又常见于印度和巴基斯坦的烤制香饭和其他香味极为丰富的菜式，一些印度咖哩粉的配方亦有包含磨成粉末的香桂叶。香桂叶可以散落于甜点上用以驱除各种嗜甜的昆虫。
[0012]香桂油可以被提取用作香水的化学材料。适合与之调和的精油雪松、芫荽、尤加利、姜、杜松、薰衣草、柠檬、马郁兰、甜橙、玫瑰、迷迭香、百里香、依兰。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0014]实施例1
一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法，该方法包括如下步骤:
步骤1:在夏、秋两季的早晨采收香桂叶，放入竹篮中，摊成薄层，在室温下阴干12-16天，在阴干的过程中保持香桂叶自然绿色，除去变褐色和黑色的香桂叶以及杂质，放入干净的容器中密闭保存，备用；
步骤2:取步骤I处理得到的香桂叶送入粉碎机粉碎得到香桂叶粉，控制粉碎粒径为20目，备用；
步骤3:取200g步骤2得到的香桂叶粉置入萃取釜内，并向萃取釜内加入乙醇作为夹带剂，乙醇的加入量为400mL乙醇；
步骤4:以5L/h的流速向萃取釜内通入二氧化碳，控制萃取釜的温度为40°C、压力为IOMPa,进行萃取,萃取的时间为60分钟，得到香桂叶萃取物；
步骤5:将步骤4得到的香桂叶萃取物置入分离釜内，控制分离釜中的压力为lOMPa、温度40°C，除去香桂叶萃取物中的蜡质成分，即得到香桂油，用天平承重得到的香桂油为18g。 [0015]计算萃取率公式为:萃取率=香桂油重量(g)/香桂叶粉重量(g) XlOO %，由上述公式计算可得:萃取率为9%。
[0016]分析萃取得到的香桂油的组分得到:采用一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法萃取得到的香桂油，它包括占以下重量百分含量的各组分:桉叶油素25%、乙酸松油酯23%、芳樟醇13%、异丁香酚甲醚12%、α -萜品醇5%、丁香酚3%、β -水芹烯2%、α -荜澄茄烯3%、牛儿烯2%。
[0017]所述的香桂叶粉的加入量为:每升萃取釜体积加入80-150克香桂叶粉。[0018]所述的乙醇采用体积分数为95%的乙醇。
[0019]本发明得到的香桂油的用途如下:医药上用于杀菌、消毒，香桂油还是制药原料和制药辅料；香桂油有轻微的麻醉效果，使心灵趋于温暖平静；香桂油还常作为调味香料，用于食品香精。香桂油可以被提取用作香水的化学材料。
[0020]本发明采用超临界萃取的方法萃取香桂油，生产方法在接近室温及二氧化碳笼罩下进行提取，有效地防止了香桂叶中的热敏性物质的氧化和逸散；使香桂油能保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来；由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中产生对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了 100%的纯天然性；萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的二氧化碳流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得二氧化碳与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本；二氧化碳是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，无味、无臭、无毒、安全性非常好；二氧化碳气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；本发明的生产方法中压力和温度作为调节萃取过程的控制参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，通过改变温度或者压力将香桂油分离出来；工艺简单容易掌握、便于实施和推广且萃取的速度快；本发明的得油率很高，萃取时间较短，实践证明，本发明的得油率为9%、萃取时间为60分钟。
[0021]实施例2
一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的 方法，该方法包括如下步骤:
步骤1:在夏、秋两季的早晨采收香桂叶，放入竹篮中，摊成薄层，在室温下阴干12-16天，在阴干的过程中保持香桂叶自然绿色，除去变褐色和黑色的香桂叶以及杂质，放入干净的容器中密闭保存，备用；
步骤2:取步骤I处理得到的香桂叶送入粉碎机粉碎得到香桂叶粉，控制粉碎粒径为30目，备用；
步骤3:取200g步骤2得到的香桂叶粉置入萃取釜内，并向萃取釜内加入乙醇作为夹带剂，乙醇的加入量为400mL乙醇；
步骤4:以8L/h的流速向萃取釜内通入二氧化碳，控制萃取釜的温度为45°C、压力为20MPa,进行萃取,萃取的时间为90分钟，得到香桂叶萃取物；
步骤5:将步骤4得到的香桂叶萃取物置入分离釜内，控制分离釜中的压力为llMPa、温度45°C，除去香桂叶萃取物中的蜡质成分，即得到香桂油，用天平承重得到的香桂油为20g。
[0022]计算萃取率公式为:萃取率=香桂油重量(g)/香桂叶粉重量(g) XlOO %，由上述公式计算可得:萃取率为10%。
[0023]分析萃取得到的香桂油的组分得到:采用一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法萃取得到的香桂油，它包括占以下重量百分含量的各组分:桉叶油素28%、乙酸松油酯24%、芳樟醇14%、异丁香酚甲醚12.5%、α -萜品醇6%、丁香酚3.5%、β -水芹烯3%、α -荜澄茄烯4%、牛儿烯3%。
[0024]所述的香桂叶粉的加入量为:每升萃取釜体积加入80-150克香桂叶粉。
[0025]所述的乙醇采用体积分数为95%的乙醇。[0026]本发明得到的香桂油的用途如下:医药上用于杀菌、消毒，香桂油还是制药原料和制药辅料；香桂油有轻微的麻醉效果，使心灵趋于温暖平静；香桂油还常作为调味香料，用于食品香精。香桂油可以被提取用作香水的化学材料。
[0027]本发明采用超临界萃取的方法萃取香桂油，生产方法在接近室温及二氧化碳笼罩下进行提取，有效地防止了香桂叶中的热敏性物质的氧化和逸散；使香桂油能保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来；由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中产生对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了 100%的纯天然性；萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的二氧化碳流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得二氧化碳与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本；二氧化碳是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，无味、无臭、无毒、安全性非常好；二氧化碳气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；本发明的生产方法中压力和温度作为调节萃取过程的控制参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，通过改变温度或者压力将香桂油分离出来；工艺简单容易掌握、便于实施和推广且萃取的速度快；本发明的得油率很高，萃取时间较短，实践证明，本发明的得油率为10%、萃取时间为90分钟。 [0028]实施例3
一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法，该方法包括如下步骤:
步骤1:在夏、秋两季的早晨采收香桂叶，放入竹篮中，摊成薄层，在室温下阴干12-16天，在阴干的过程中保持香桂叶自然绿色，除去变褐色和黑色的香桂叶以及杂质，放入干净的容器中密闭保存，备用；
步骤2:取步骤I处理得到的香桂叶送入粉碎机粉碎得到香桂叶粉，控制粉碎粒径为30目，备用；
步骤3:取200g步骤2得到的香桂叶粉置入萃取釜内，并向萃取釜内加入乙醇作为夹带剂，乙醇的加入量为400mL乙醇；
步骤4:以10L/h的流速向萃取釜内通入二氧化碳，控制萃取釜的温度为50°C、压力为30MPa,进行萃取,萃取的时间为120分钟，得到香桂叶萃取物；
步骤5:将步骤4得到的香桂叶萃取物置入分离釜内，控制分离釜中的压力为12MPa、温度50°C，除去香桂叶萃取物中的蜡质成分，即得到香桂油，用天平承重得到的香桂油为22g。
[0029]计算萃取率公式为:萃取率=香桂油重量(g)/香桂叶粉重量(g) XlOO %，由上述公式计算可得:萃取率为11%。
[0030]分析萃取得到的香桂油的组分得到:采用一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法萃取得到的香桂油，它包括占以下重量百分含量的各组分:桉叶油素30%、乙酸松油酯25%、芳樟醇15%、异丁香酚甲醚13%、α -萜品醇7%、丁香酚5%、β -水芹烯4%、α -荜澄茄烯5%、牛儿烯4%。
[0031]所述的香桂叶粉的加入量为:每升萃取釜体积加入80-150克香桂叶粉。
[0032]所述的乙醇采用体积分数为95%的乙醇。
[0033]本发明得到的香桂油的用途如下:医药上用于杀菌、消毒，香桂油还是制药原料和制药辅料；香桂油有轻微的麻醉效果，使心灵趋于温暖平静；香桂油还常作为调味香料，用于食品香精。香桂油可以被提取用作香水的化学材料。
[0034]本发明采用超临界萃取的方法萃取香桂油，生产方法在接近室温及二氧化碳笼罩下进行提取，有效地防止了香桂叶中的热敏性物质的氧化和逸散；使香桂油能保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来；由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中产生对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了 100%的纯天然性；萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的二氧化碳流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得二氧化碳与萃取物迅速成为两相(气液分离) 而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本；二氧化碳是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，无味、无臭、无毒、安全性非常好；二氧化碳气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；本发明的生产方法中压力和温度作为调节萃取过程的控制参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，通过改变温度或者压力将香桂油分离出来；工艺简单容易掌握、便于实施和推广且萃取的速度快；本发明的得油率很高，萃取时间较短，实践证明，本发明的得油率为11%、萃取时间为120分钟。
【权利要求】
1.一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法，其特征在于:该方法包括如下步骤: 步骤1:在夏、秋两季的早晨采收香桂叶，放入竹篮中，摊成薄层，在室温下阴干12-16天，在阴干的过程中保持香桂叶自然绿色，除去变褐色和黑色的香桂叶以及杂质，放入干净的容器中密闭保存，备用； 步骤2:取步骤I处理得到的香桂叶送入粉碎机粉碎得到香桂叶粉，控制粉碎粒径为20-40目，备用； 步骤3:取步骤2得到的香桂叶粉置入萃取釜内，并向萃取釜内加入乙醇作为夹带剂，乙醇的加入量为:每100g香桂叶粉加入200mL乙醇； 步骤4:以5-10L/h的流速向萃取釜内通入二氧化碳，控制萃取釜的温度为400C -50°C、压力为10-30MPa，进行萃取，萃取的时间为60-120分钟，得到香桂叶萃取物；步骤5:将步骤4得到的香桂叶萃取物置入分离釜内，控制分离釜中的压力为10-12MPa、温度40°C _50°C，除去香桂叶萃取物中的蜡质成分，即得到香桂油。
2.如权利要求1所述的一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法，其特征在于:所述的香桂叶粉的加入量为:每升萃取釜体积加入80-150克香桂叶粉。
3.如权利要求1所述的一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法，其特征在于:所述的乙醇采用体积分数为95%的乙醇。
4.一种如权利要求1所述的一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法萃取得到的香桂油，其特征在于:它包括占以下重量百分含量的各组分:桉叶油素25-30%、乙酸松油酯23-25%、芳樟醇13-15%、异丁香酚甲醚12_13%、α -萜品醇5_7%、丁香酚3_5%、β -水芹烯2-4%、α -荜澄茄烯3-5%、牛儿烯2-4%。
【文档编号】C10L1/182GK103695161SQ201310726309
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月26日 优先权日:2013年12月26日
【发明者】张丹, 张家勋, 张茂 申请人:河南省红枫实业有限公司