本发明属于煤化工业技术领域，尤其涉及一种蒽油加氢方法。
背景技术：
蒽油是煤焦油组分的重要一部分，近年来，煤焦油加氢在煤化工行业备受关注，以煤焦油各个馏分为原料加氢制备清洁燃料油已有报道。
蒽油是高温煤焦油蒸馏所得的馏分之一，其初馏点在220～260℃，终馏点在500～550℃，馏程较重，属重馏分范围。蒽油主要是由蒽、菲、咔唑、苊等化合物组成的混合物，大多为三环和四环以上的芳烃，密度(20℃)大于1.0g/m3，而且杂质含量高，尤其是氮含量在1wt％左右，甚至更高，氧含量较高，一般为0.9～1.3wt％，蒽油是一种不同于石油馏分的特殊原料。
目前蒽油的用途是用作碳黑原料或用于木材防腐油，或分离得到蒽、苊、菲、咔唑等产品，但上述方法的附加值都较低。
现有技术中，中国专利文献CN102041075A公开了一种蒽油加氢的方法，该方法是蒽油经加氢精制，再经热高压分离器和热低压分离器进行气液分离，所得的热低分油部分循环回加氢精制反应区与蒽油混合，剩余部分热低分油去加氢裂化反应区，加氢裂化产物与从热高压分离器分离出的气体进入冷高压分离器，分出的液体与热低压分离器分离出的气体进入冷低压分离器，分出的液体经汽提后去产品分馏塔，得到汽油和燃料油。过程中，冷高压分离器分出的富氢气体经分液和压缩机增压后，作为循环氢使用，循环氢与新氢混合后可以作为蒽油加氢精制单元和加氢裂化单元反应器入口氢气，也可以作为冷氢用于控制加氢精制和加氢裂化反应器催化剂床层温升。上述方法，利用循环氢冷却降低了加氢精制过程中的升温，延长了加氢精制催化剂的寿命，提高了蒽油加氢产物的品质，但是还是需要将循环氢和新氢混合后再应用于加氢精制段，在加氢精制段通过加入新氢来增加氢分压，加入的新氢需要经氢气提纯装置进行提纯后才能使用，增加了加氢系统的复杂性，提高了成本。
技术实现要素：
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种蒽油加氢方法，该方法精制段温升小、操作平稳，该方法不但能使蒽油加氢生产轻质汽、柴油产品，而且使装置运转安全平稳，延长装置运转周期。
一种蒽油加氢方法，采用以下步骤：
(1)在氢气存在下，蒽油进入加氢精制反应器，与加氢精制催化剂接触进行加氢精制反应；
(2)步骤(1)加氢精制所得的生成油经热高压分离器进行气液分离；
(3)步骤(2)热高压分离器分出的液相产物进入热低压分离器进行进一步气液分离，热低压分离器分出的热低分油部分循环到加氢精制反应器；
(4)步骤(3)剩余部分热低分油进入加氢裂化反应器，在氢气存在下，经加氢裂化催化剂反应后，得到加氢裂化产物；
（5）步骤(4) 所得的加氢裂化产物与从热高压分离器分离出的气体进入冷高压分离器；
(6)步骤(5)冷高压分离器进行气液分离，分出的液体与热低压分离器分离出的气体进入冷低压分离器进行进一步气液分离，冷低压分离器分出的冷低分油部分循环到加氢精制反应器；
（7）将步骤(6)剩余部分的冷低分油，进行分馏，得各种产品和尾油。
步骤（3）所述的热低分油和步骤（6）所述的冷低分油循环回加氢精制反应器的总重量与蒽油的重量比为2-3:1；其中步骤（3）循环到加氢反应器中的热低分油和步骤（6）循环到加氢反应器中的冷低分油的质量比为1:1.5-2.5。
上述冷高压分离器分出的富氢气体经分液和压缩机增压后，作为循环氢使用，或者作为冷氢。
所述的加氢精制操作条件，对新鲜进料：反应温度405～410℃、压力18～19MPa、氢油体积比1200∶1～1600∶1和空速0.3～0.6h-1。
优选的，所述的加氢精制反应器内设置催化剂床层，催化剂床上部和床层之间均设置冷氢注入口，催化剂床层装填加氢催化剂，所述加氢催化剂中的组成为：氧化钼18-20wt％、氧化镍7-9wt％，载体为氧化铝；其中所述催化剂孔容为0.40-0.60ml/g，比表面积为130-145m2/g，催化剂用量为85-95μg/g。
步骤（4）所述的加氢裂化反应器内设置催化剂床层，催化剂床上部和每个催化剂床层之间均设置冷氢注入口，并装填裂化催化剂；其中所述的裂化催化剂为3976催化剂。
步骤（4）所述的加氢裂化操作条件,加氢裂化反应系统总压力为13-14MPa、反应温度为275-280℃、反应空速为0.9-1.0h-1、氢油体积比为1900∶1-2100∶1。
有益效果
1、本发明采用部分热低分油和冷低分油循环回加氢精制反应器，与蒽油一起作为加氢精制反应区的进料，这样，一方面有效降低了加氢精制反应器进料中的芳烃含量，使装置温升明显降低，可避免由于温升高，而必须设置多台反应器或较多催化剂床层；另一方面，加氢反应过程中消耗的氢气，由加氢裂化段补入，可提高加氢裂化段氢气循环系统中氢纯度，提高了加氢裂化单元的氢分压；同时结合精确的加氢精制和加氢裂化反应的条件(氢油比、反应温度等)，提高了反应深度和加氢效果。
2、本发明方法优化流程，与常规两段加氢裂化工艺相比，只需用一个循环氢压缩机就可得到返回两反应区的循环氢，这样又减少一台循环氢压缩机。此两方面均可在很大程度上节省设备投资。
3、本发明采用热低分油和冷低分油循环回加氢精制单元，可有效降低蒽油原料中胶质和残炭的浓度，对加氢精制和加氢裂化催化剂活性的长久发挥有利，可实现装置的长周期安全生产。
4、本发明采用热低分油和冷低分油循环回加氢精制单元，利用相似相溶原理，使蒽油中的高熔点化合物—蒽、菲、咔唑和芘的浓度降低，降低了对进料系统保温均匀性要求的苛刻程度，使装置在类似于石蜡装置保温温度下顺畅进料。
附图说明
图1为本发明蒽油加氢方法的示意流程图。
结合图1对本发明方法作进一步说明。蒽油经加氢精制反应器1后，所得加氢精制生成油经热高压分离器2进行气液分离，分出的液相产物进入热低压分离器3进行进一步气液分离，热低分油11部分循环回加氢精制反应器，剩余部分热低分油11直接去加氢裂化反应区作原料，经加氢精制催化剂后，得到加氢裂化产物16，加氢裂化产物16与从热高压分离器2分离出的热高分气体14混合，进入冷高压分离器4。出自冷高压分离器来的富氢气体13经循环氢压缩机12增压，作为循环氢13去反应系统，作为蒽油加氢精制单元和加氢裂化单元反应器入口氢气，也可以作为冷氢用于控制加氢精制和加氢裂化反应器催化剂床层温升。冷高压分离器4分离出的液体和热低压分离器分离出的热低分气体17进入冷低压分离器5。冷低压分离器5分离出的液体部分循环回加氢精制反应器，剩余部分冷低分油产品经产品汽提塔7汽提脱除硫化氢和气体产品18，汽提塔底液去产品分馏塔8，经蒸馏生产出汽油馏分9和柴油馏分19。
具体实施方式
实施例1-3均采用两段加氢裂化工艺，具体操作流程见图1；实施例与对比例所用蒽油性质见表1。
实施例1
本实施例中循环回加氢精制反应器的热低分油和冷低分油的总重量与原料蒽油的重量比为2:1；其中热低分油和冷低分油的质量比为1:1.5。
加氢精制反应的条件为：反应温度为405℃、压力为18MPa、氢油体积比为1200∶1和空速为0.3h-1，加氢精制催化剂的组成和性质为：氧化钼18wt％、氧化镍9wt％，载体为氧化铝；其中所述催化剂孔容为0.40ml/g，比表面积为130m2/g，催化剂用量为85μg/g(每克加氢原料需要的催化剂中金属含量)。
加氢裂化反应系统总压力为14MPa、反应温度为280℃、反应空速为1.0h-1、标准体积氢油比2100:1，裂化催化剂为3976催化剂。
实施例2
本实施例中循环回加氢精制反应器的热低分油和冷低分油的总重量与原料蒽油的重量比为3:1；其中热低分油和冷低分油的质量比为1:1.5。
加氢精制反应的条件为：反应温度410℃、压力19MPa、氢油体积比1600∶1和空速0.6h-1，加氢精制催化剂的组成和性质为：氧化钼20wt％、氧化镍7wt％，载体为氧化铝；其中所述催化剂孔容为0.60ml/g，比表面积为145m2/g，催化剂用量为95μg/g(每克加氢原料需要的催化剂中金属含量)。
加氢裂化操作条件,加氢裂化反应系统总压力为13MPa、反应温度为275℃、反应空速为0.9h-1、氢油体积比为1900∶1，裂化催化剂为3976催化剂。
实施例3
本实施例中循环回加氢精制反应器的热低分油和冷低分油的总重量与原料蒽油的重量比为3:1；其中热低分油和冷低分油的质量比为1:2。
加氢精制反应的条件为：反应温度405℃、压力19MPa、氢油体积比1500∶1和空速0.5h-1，加氢精制催化剂的组成和性质为：氧化钼19wt％、氧化镍8wt％，载体为氧化铝；其中所述催化剂孔容为0.50ml/g，比表面积为138m2/g，催化剂用量为90μg/g(每克加氢原料需要的催化剂中金属含量)。
加氢裂化操作条件,加氢裂化反应系统总压力为13MPa、反应温度为280℃、反应空速为0.9h-1、氢油体积比为1900∶1-2000∶1，裂化催化剂为3976催化剂。
对比例1
本对比例与上述实施例不同的是冷低压分离器分离出的液体不循环回加氢精制反应器，全部进入产品气体塔进行处理。其他操作条件与实施例3相同。
表1原料油性质
表2实施例和对比例加氢反应产品分布
表3实施例和对比例加氢产品性质
实施例1-3和对比例所用的试验原料蒽油的性质如表1所示。通过调整加氢精制与加氢裂化氢气循环系统和新氢补入差异，实施例1-3和对比例产品液收(液收为液化气、石脑油和燃料油收率总和)分别为95 .6％、94.5％、96.1％和81.6%，且尾油量分别为1.9％、3.3％、1.1％和17.9％。同时，硫与氮的含量和十六烷值等产品指标优异顺序为实施例均优于对比例。
综上所述，本发明申请的蒽油加氢方法，在满足精制段氢纯度及氢分压下，热低分油和冷低分油循环回加氢静置器，通过调整精制与裂化的氢气循环系统和新氢补入，调高裂化段的氢纯度及氢分压，可以增加反应深度，提高产品液收及质量，降低尾油量。