7kg煤沥青，煤沥青中灰分(Ad) 1.8%。
[0017]实施例2
煤液化残渣的灰分(Ad) 17.4%，硫含量(St) 2.5%。
[0018]一种煤液化残渣的酸洗脱灰的处理方法，包括以下步骤:
取0.30kg煤液化残渣粉碎，固体颗粒直径< 0.2_，与1.1kg盐酸溶液混合制浆，盐酸溶液浓度为50 g/L，而后送入2.45GHz的微波设备，微波处理5分钟，然后将上述反应物倒入耐酸容器中，保持反应液温度70 0C，时间5小时后，将反应液过滤，获得0.26kg固体，在反应器中，0.27kg固体加入Ikg混酸溶液混合，混酸溶液中盐酸浓度为45 g/L,氢氟酸浓度为40g/L，溶液加热到65度，反应时间4小时，然后过滤，回收固体，再用温度70 °C水清洗固体，用水洗至PH6.5-7.5，脱水，干燥后获得0.242 kg煤沥青，煤沥青中灰分(Ad) 1.7%。
[0019]实施例3
煤液化残渣的灰分(Ad) 17.4%，硫含量(St) 2.5%。
[0020]一种煤液化残渣的酸洗脱灰的处理方法，包括以下步骤:
取0.30kg煤液化残渣粉碎，固体颗粒直径< 0.2_，与1.3kg盐酸溶液混合制浆，盐酸溶液浓度为40 g/L,而后放入2.45GHz的微波设备，微波处理6分钟，然后将上述反应物送入耐酸容器中，保持反应液温度65 0C，反应时间3小时，将反应液过滤，获得0.26kg固体，反应器中重复使用的Ikg混酸溶液与0.27kg固体混合，重复使用的混酸溶液中盐酸浓度为30 g/L，氢氟酸浓度为25g/L，溶液加热到70度，反应时间2小时，然后过滤，回收固体，再用温度90 °C水清洗固体，用水洗至PH6.5-7.5，脱水，干燥后获得0.25kg煤沥青，煤沥青中灰分(Ad) 1.9%ο
[0021]实施例4
煤液化残渣的灰分(Ad) 15.1%，硫含量(St) 2.2%。
[0022]一种煤液化残渣的酸洗脱灰的处理方法，包括以下步骤:
取0.2kg煤液化残渣粉碎，固体颗粒直径< 0.2mm，加入I kg盐酸溶液，盐酸溶液浓度为40 g/L，高速分散，制成浆体，然后放入2.45GHz的微波设备，微波处理6分钟，再将上述反应液送入容器中，保持温度75 0C，反应时间4小时，然后过滤，获得0.18 kg固体，将固体放入反应器中，并加入0.9kg混酸溶液混合，混酸溶液中盐酸浓度为40 g/L,氢氟酸浓度为35g/L，加热到70度，反应3小时，然后过滤，回收固体，再用温度70 °C水清洗固体，用水洗至PH6.5-7.5，脱水，干燥后获得0.165 kg煤沥青，Ad (灰分)1.6%。
[0023]实施例5
煤液化残渣的灰分(Ad) 15.1%，硫含量(St) 2.2%。
[0024]一种煤液化残渣的酸洗脱灰的处理方法，包括以下步骤:
取0.3kg煤液化残渣粉碎，固体颗粒直径< 0.2mm，加加入1.2 kg盐酸溶液，盐酸溶液浓度为50 g/L,高速分散，制成浆体，然后放入2.45GHz的微波设备，微波处理5分钟，将上述反应物送入容器中，反应液保持温度70 °C，反应时间4小时，然后过滤，获得0.26 kg固体，将固体放入反应器中，并加入1.2kg混酸溶液混合，混酸溶液中盐酸浓度为40 g/L，氢氟酸浓度为30g/L，反应液加热到70度，反应4小时，然后过滤，回收滤饼，再用温度60 0C水清洗固体，用水洗至PH6.5-7.5，脱水，干燥后获得0.247 kg煤沥青，灰分(Ad) 1.5%。
[0025]根据实施例1-5所述，采用酸性溶液对硫铁催化剂和成灰矿物质选择性反应，通过控制无机酸浓度，反应温度，酸洗时间，煤沥青中灰分大幅降低，煤沥青收率约80%。
【主权项】
1.一种煤液化残渣的酸洗脱灰的处理方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)先将煤液化残渣物粉碎为小于0.2mm的固体颗粒，该固体颗粒与浓度为20?90 g/L盐酸溶液在制浆池中混合造浆，盐酸溶液与固体颗粒的质量比为(3?7):1 ; a)上述浆料在酸洗池中，先使用频率为2450MHz微波配合反应； b)盐酸反应清洗煤液化残渣物，反应清洗温度为20-85度，清洗时间为0.5-8小时，然后再进行固液分离，获得初级固体； 2)收集初级固体，在反应槽中使用盐酸和氢氟酸的混和酸反应清洗，其中盐酸浓度为20?70 g/L，氢氟酸浓度为10?50g/L，混和酸与固体颗粒的质量比为(2?7):1，反应液的温度保持为30-85度，清洗0.5-6小时，然后再进行固液分离，获得二级固体； 3)将二级固体进入水洗塔水洗，使用温度为10-95度的水冲洗，除去附着的反应物，至PH6.5-7.5时，而后脱水、干燥，即得低灰分的煤沥青。
2.根据权利要求1所述的一种煤液化残渣的酸洗脱灰的处理方法，其特征在于，所述的盐酸溶液和混酸溶液可重复使用，之后进入废酸处理系统。
3.根据权利要求1所述的一种煤液化残渣的酸洗脱灰的处理方法，其特征在于，所述的盐酸溶液反应清洗固体颗粒，微波配合反应2-12分钟。
4.根据权利要求1所述的一种煤液化残渣的酸洗脱灰的处理方法，其特征在于，所述的固液分离方式是过滤、离心或沉降分离中的一种或多种。
【专利摘要】一种煤液化残渣的酸洗脱灰的处理方法，包括如下步骤：将煤液化残渣原料粉碎为细颗粒，微波条件下用盐酸溶液反应清洗细颗粒，获得初级固体，进一步用含有氢氟酸的混和酸溶液反应清洗，而后固液分离，固体用水洗去除附着可溶物，得到灰分小于2%的煤沥青，可作为制造活性炭、石油焦、高品质水煤浆的原料，也作为沥青改性剂，在燃烧、焦化、气化制氢、新型化工材料等方面，该种低灰分低硫煤沥青将达到最有效的利用，具有对煤制油项目的经济性和环境保护十分有益的优点。
【IPC分类】C10C3-02
【公开号】CN104774635
【申请号】CN201510137360
【发明人】李峰, 张瑞, 王亚妮, 宋扬扬
【申请人】陕西省石油化工研究设计院
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年3月27日