制备金属氧化物微纳米阵列的设备的制作方法

本实用新型涉及材料技术领域，涉及一种制备金属氧化物微纳米阵列的设备。

背景技术：

金属氧化物由于其极好的氧化还原性，在环境保护和能源再生存储等相关领域具有广泛的应用，而将金属氧化物制作成微观上有序的微纳米阵列，可有效增强其氧化还原性能。金属氧化物微纳米阵列可通过低温水热反应生长于各种二维基底上，例如炭泡沫、镍泡沫、铜泡沫、铝箔纸等。

目前，现有技术中，如图1所示，制备金属氧化物微纳米阵列的设备100通常包括一反应器101、一加热台102、一基底103以及置于所述反应器101内的反应溶液104。制备方法主要是采用分批法进行金属氧化物微纳米阵列的低温水热合成，其主要过程是将各个元素的前驱体(通常是盐，如硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、氯酸盐等)，按合成氧化物所需的元素摩尔比例，溶解于水等溶剂中，然后将基底103浸渍于配置好的反应溶液104中，通过加热而激发水热反应，最终获得生长于基底103表面的金属氧化物微纳米阵列，反应过后，将基底103取出，然后更换反应器101里的反应溶液101和基底103，进行下一批制备。

但是，在每一批反应前，都需更换新鲜的反应溶液和基底，步骤复杂，而且在需要进行规模化生产时，可行的方法只有扩大反应器尺寸或者平行增加反应器的个数，无论是生产效率还是生产成本，都不具备优势，且不同批次生长的金属氧化物微纳米阵列难以做到高度一致。

技术实现要素：

本实用新型提供了一种制备金属氧化物微纳米阵列的设备和方法，可以有效解决上述问题。

本实用新型是这样实现的：

一种制备金属氧化物微纳米阵列的设备，其包括：

一反应器，所述反应器内盛放有一反应溶液；

一加热装置，所述加热装置设置于所述反应器的下方或侧方；

一加样装置，所述加样装置设置于所述反应器的上方；

一传动装置，所述传动装置包括一初始滚轴、一末端滚轴以及至少一第一滚轴，所述初始滚轴设置于传动装置的起点，所述末端滚轴设置于传动装置的终点，所述初始滚轴和所述末端滚轴设置于所述反应器的外部，所述至少一第一滚轴设置于所述反应器的内部；以及

一二维基底，所述二维基底缠绕在所述初始滚轴的表面，所述基底具有相对的第一端和第二端，所述基底的第一端缠绕固定在所述初始滚轴表面，所述基底的第二端固定于所述末端基底的表面，且所述基底依次连接所述初始滚轴、所述至少一第一滚轴以及所述末端滚轴。

作为进一步改进的，所述传动装置包括一第二滚轴及一第三滚轴，所述第二滚轴及所述第三滚轴固定设置于所述反应器的侧壁上端。

作为进一步改进的，所述二维基底依次连接所述初始滚轴、所述第二滚轴、所述至少一第一滚轴、所述第三滚轴以及所述末端滚轴。

作为进一步改进的，所述第一滚轴的数量为奇数个。

作为进一步改进的，所述第一滚轴在所述反应器内间隔形成上下两排，上排第一滚轴的数量比下排第一滚轴的数量少一个。

作为进一步改进的，所述上排第一滚轴与所述下排第一滚轴呈交错布置。

作为进一步改进的，所述二维基底在反应器内形成一“v”形或多个“v”形连接而成的图形。

作为进一步改进的，所述制备金属氧化物微纳米阵列的设备包括一浓度计，所述浓度计设置于所述反应器内。

作为进一步改进的，所述加样装置为一自动加样装置，所述制备金属氧化物微纳米阵列的设备包括一控制器，所述自动加样装置与所述浓度计分别与所述控制器连接。

作为进一步改进的，所述制备金属氧化物微纳米阵列的设备包括一搅拌装置，所述搅拌装置包括一搅拌桨，所述搅拌桨设置于所述反应器内。

本实用新型的有益效果是：其一，本实用新型采用卷式法制备金属氧化物微纳米阵列，可以一方面使基底连续不断地浸入反应溶液中，另一方面则以同样的速度提拉出表面生长有产物的基底，不用定时更换基底；其二，通过不断向反应溶液中注入反应所需的溶质，以维持反应溶液的浓度在恒定范围内，不用定时更换新鲜的反应溶液；其三，金属氧化物微纳米阵列的生长速率与反应溶液的浓度成正比，本实用新型中反应溶液中的溶质持续得到补充，可以保持微纳米阵列的生长速率维持在高水准，可极大缩短生产所需时间，提高生产效率；其四，在制备金属氧化物微纳米阵列的过程中，不用定时更换基底和新鲜的反应溶液，可以节省生产工序，提高产品一致性，进而降低产品的生产成本，同时可以实现金属氧化物微纳米阵列大规模、连续地生长。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是现有技术中制备金属氧化物微纳米阵列的设备的结构示意图。

图2是本实用新型第一实施例提供的制备金属氧化物微纳米阵列的设备的结构示意图。

图3是本实用新型第一实施例提供的第一滚轴在反应器内的排列方式的示意图。

图4是本实用新型第一实施例提供的浓度计、加样装置以及控制器三者之间连接关系的示意图。

图5是本实用新型第二实施例提供的制备金属氧化物微纳米阵列的设备的结构示意图。

具体实施方式

为使本实用新型实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施方式中的附图，对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本实用新型一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

参照图2所示，本实用新型第一实施例提供一种制备金属氧化物微纳米阵列的设备200。所述制备金属氧化物微纳米阵列的设备200包括：

一反应器201，所述反应器201内盛放有一反应溶液2011；

一加热装置202，所述加热装置202设置于所述反应器201的下方或侧方；

一加样装置203，所述加样装置203设置于所述反应器201的上方；

一传动装置204，所述传动装置204包括一初始滚轴2041、一末端滚轴2042以及至少一第一滚轴2043，所述初始滚轴2041设置于传动装置204的起点，所述末端滚轴2042设置于传动装置204的终点，所述初始滚轴2041和所述末端滚轴2042设置于所述反应器201的外部，所述至少一第一滚轴2043设置于所述反应器201的内部；以及

一二维基底205，所述二维基底205缠绕在所述初始滚轴2041的表面，所述二维基底205具有相对的两端，分别定义为第一端和第二端，所述二维基底205的第一端固定缠绕在所述初始滚轴2041的表面，所述二维基底的第二端固定于所述末端滚轴2041的表面，且所述二维基底依次连接所述初始滚轴2041、所述至少一第一滚轴2043以及所述末端滚轴2042。

具体地，所述反应器201内的反应溶液2011包括溶剂，及溶解于溶剂中的金属氧化物前驱体和其它添加剂。所述溶剂可以是水或有机溶剂等。所述金属氧化物中的金属元素可以是镁(mg)，钙(ca)或者一些列过渡金属元素，如钛(ti)、钒(v)、锰(mn)、铁(fe)、钴(co)、镍(ni)、铜(cu)、锌(zn)等。所述金属氧化物前驱体通常是盐，如硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、氯酸盐等。所述添加剂为促进金属氧化物微纳米阵列生长的必备辅助材料；所述添加剂可以是酸，如盐酸、硫酸或者硝酸，也可以是水解后产生碱性物质的材料，如氨水、尿素、环六亚甲基四胺等。所述金属氧化物前驱体的浓度为0.2mol/l～1mol/l。所述添加剂的浓度也为0.2mol/l～1mol/l。在其中一个实施例中，在1l去离子水中加入0.25mol的锌盐以及0.25mol环六亚甲基四胺。

所述加热装置202可以设置于所述反应器201的下方。或者，所述加热装置202设置于所述反应器201的侧方。当所述加热装置202设置于所述反应器201的侧方时，所述加热装置202可以围绕所述反应器201的侧壁设置，这样可以均匀加热所述反应器201内的反应溶液2011。又或者，所述加热装置202可以同时设置于所述反应器201的下方和侧方。

所述加样装置203设置于所述反应器201的上方，所述加样装置203用于向反应器201内添加反应物质，使反应溶液2011中的溶质持续得到补充，可以使微纳米阵列的生长速率维持在高水准，能够极大缩短生产所需时间，提高生产效率。所述加样装置203可以为一手动加样装置或一自动加样装置。

所述传动装置204中，所述初始滚轴2041、所述末端滚轴2042以及所述至少一第一滚轴2043通过所述二维基底205连接，且所述至少一第一滚轴2043位于所述初始滚轴2041和所述末端滚轴2042之间。所述初始滚轴2041的表面缠绕有表面未生长有金属氧化物微纳米阵列的二维基底。所述末端滚轴2042用于收集表面生长有金属氧化物微纳米阵列的二维基底。所述第一滚轴2043的数量和排列方式不限，优选地，所述第一滚轴2043的数量为奇数个，当所述第一滚轴2043的数量大于1时，所述第一滚轴2043在所述反应器201内形成间隔的上下两排，下排第一滚轴的数量比上排第一滚轴的数量多一个。更优选地，参照图3所示，所述上排第一滚轴与所述下排第一滚轴呈交错布置。

所述二维基底205通过依次贴合环绕所述初始滚轴2041、所述至少一第一滚轴2043以及所述末端滚轴2042，而将所述初始滚轴2041、所述至少一第一滚轴2043以及所述末端滚轴2042连接起来。所述二维基底205在所述反应器201内形成一“v”形或多个“v”形连接而成的图形。所述二维基底205的材质不限，具体地，可以为炭泡沫、镍泡沫、铜泡沫、铝箔纸等。所述二维基底205的长度和宽度不限，可以根据实际需求选择具有适当长度和宽度的二维基底205，并根据所述二维基底205的宽度选择具有合适尺寸的滚轴。

进一步地，所述制备金属氧化物微纳米阵列的设备200可以包括一浓度计206。所述浓度计206设置于所述反应器201内的反应溶液2011中，所述浓度计206用于检测所述反应溶液2011的浓度，可以根据所述浓度计206检测到地数据决定向反应溶液2011内添加的物质的量。进一步地，当所述加样装置203为一自动加样装置时，所述金属氧化物微纳米阵列的制备设备200还可以包括一控制器207。参照图4所示，所述控制器207分别与所述浓度计206以及所述加样装置203连接。所述浓度计206将检测到的浓度信号传递给所述控制器207。所述控制器207根据接收到的浓度信号对所述加样装置203发出增大加样量或减少加样量的命令指示。这样能够更精准地控制反应溶液的浓度，使反应溶液的浓度始终保持一致，从而使制备得到的金属氧化物微纳米阵列具有高度一致性。

更进一步地，所述制备金属氧化物微纳米阵列的设备200还可以包括一搅拌装置(图未示)，所述搅拌装置可以包括一搅拌桨，所述搅拌桨设置于所述反应器201的反应溶液2011内。所述搅拌装置用于搅拌所述反应溶液2011，使所述反应物质分布均匀并均匀与所述二维基底205接触，从而使制备得到的金属氧化物微纳米阵列具有高度一致性。

本实用新型第一实施例进一步包括一种利用所述制备金属氧化物微纳米阵列的设备200制备金属氧化物微纳米阵列的方法，其包括以下步骤：

步骤一，启动所述加热装置202加热所述反应器201内的反应溶液2011；

步骤二，启动所述传动装置204使所述二维基底205移动；

步骤三，根据反应溶液的浓度的变化，通过所述加样装置203向所述反应溶液内添加反应物质；

步骤四，由所述传动装置204的末端滚轴收集表面生长有金属氧化物微纳米阵列的二维基底。

以下将详细说明步骤一至步骤四。

步骤一，启动所述加热装置202加热所述反应器201内的反应溶液2011。

利用加热装置202加热所述反应溶液2011，使溶液的温度达到理想的反应温度，如氧化锌的反应温度为70-90℃，然后保持温度不变，并接着进行下一步的操作。

步骤二，启动所述传动装置204使所述二维基底205移动。

启动所述传动装置204的各个滚轴，使所述初始滚轴、所述至少一第一滚轴以及所述末端滚轴匀速转动，所述二维基底205随各个滚轴的转动而移动，且所述二维基底205匀速通过各个滚轴以及所述反应溶液。所述反应溶液中的反应物质发生水热反应，在所述二维基底205的表面生成金属氧化物微纳米阵列。反应时间由各个滚轴的转动速度控制，各个滚轴的转动速度越慢，则所述二维基底浸在反应溶液中的时间越长，所述反应时间越长，则生长于二维基底表面的金属氧化物微纳米阵列的量越多。如所述二维基底205在反应溶液中的传动距离为1米，而反应时间为1小时，则滚轴传动速度应为1米/小时。

步骤三，根据反应溶液的浓度的变化，通过所述加样装置203向所述反应溶液内添加反应物质。

反应过程中，根据反应溶液的浓度变化，通过所述加样装置向所述反应溶液内连续添加反应溶质，以维持反应溶液的浓度在恒定范围内。需要注意地是，既可以直接向反应溶液内添加反应溶液；也可以先将反应溶质溶于溶剂中配成高浓度反应溶液，然后通过所述反应溶液内连续加入高浓度反应溶液，而维持所述反应溶液的浓度，所述高浓度反应溶液的浓度可以为12.5摩尔/升～25摩尔/升。

步骤四，由所述传动装置204的末端滚轴收集表面生长有金属氧化物微纳米阵列的二维基底。

所述末端滚轴2042连续从反应溶液中提拉出所述二维基底205，所述二维基底则随着所述末端滚轴2042的转动而不断缠绕在所述末端滚轴2042的表面。

本实用新型采用卷式法，将基底连续不断的浸入反应溶液中并以同样的速度提拉出反应好的基底，同时，不断向正在反应的溶液中添加反应溶质来维持反应溶液的浓度，基底在匀速通过反应溶液的时候保持微纳米阵列在基底上高效率的生长。

参照图5所示，本实用新型第二实施例提供一种金属氧化物微纳米阵列的制备设备300。所述金属氧化物微纳米阵列的制备设备300包括

一反应器301，所述反应器301内盛放有一反应溶液3011；

一加热装置302，所述加热装置302设置于所述反应器301的下方或侧方；

一加样装置303，所述加样装置303设置于所述反应器301的上方；

一传动装置304，所述传动装置304包括一初始滚轴3041、一末端滚轴3042、至少一第一滚轴3043、一第二滚轴3044以及一第三滚轴3045，所述初始滚轴3041设置于传动装置304的起点，所述末端滚轴3042设置于传动装置304的终点，所述初始滚轴3041和所述末端滚轴3042设置于所述反应器201的外部，所述至少一第一滚轴3043设置于所述反应器301的内部，所述第二滚轴3044以及所述第三滚轴3045固定设置于所述反应器301的侧壁上端；以及

一二维基底305，所述二维基底305缠绕在所述初始滚轴3041的表面，所述二维基底305具有相对的两端，分别定义为第一端和第二端，所述二维基底305的第一端固定缠绕在所述初始滚轴3041的表面，所述二维基底的第二端固定于所述末端滚轴3041的表面，且所述二维基底依次连接所述初始滚轴2041、所述第二滚轴2044、所述至少一第一滚轴2043、所述第三滚轴2045以及所述末端滚轴2042。

一反应器301、一加热装置302、一加样装置303、一传动装置304以及一二维基底305。

以上所述仅为本实用新型的优选实施方式而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。