专利名称：一种钛合金蓝色阳极氧化工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及钛合金缺陷检查领域，特别提供了一种钛合金蓝色阳极氧 化工艺。
背景技术：
钛合金在加工过程中，会出现非金属夹杂、金属夹杂、化学成分偏析
等组织缺陷。其中非金属夹杂主要指出现富氧、富碳、富氮、富硼等a层 现象。富氧a层中的氧元素会在与基体界面上形成浓度梯度，氧元素过高 时相当于A1含量增加，会形成Ti3Al析出。富集氮的夹杂属于硬a层夹 杂，形成钛的氮化物TiN。富集碳的夹杂实质是钛的碳化物TiC,具有耐蚀 性，呈块状。基体与夹杂之间有明显的过渡区。还有硼化物夹杂。
非金属夹杂特点是具有明显的轮廓，尤其是形成氮化物、碳化物和硼 化物等稳定的化合物的夹杂与基体材料有明显的界面。非金属夹杂区域的 a条带显微硬度显著高于基体，而且由于a条带周围易于形成Ti3Al弥散 析出，导致材料脆性增加。
钛合金在冶炼过程中，形成冶金缺陷对于a+e相钛合金会引起金相 组织不均匀。成品零件经过腐蚀后进行检验时才能充分暴露出来。宏观形 貌为肉眼可见的亮条、花块、暗带、暗条等现象。化学成分偏析主要有间 隙元素氧、氮、碳和合金元素铝、钼、锆的偏析两种，组织形貌为a偏析 和P偏析(P斑或魏氏组织)。钛合金由各种元素所造成的组织缺陷，在阳极氧化时会由于元素富集
产生颜色差异，经过反透显示可以将这些组织缺陷暴露出来。稳定a相的 间隙元素氧、氮、碳形成的硬偏析，在经过蓝色阳极氧化腐蚀后形成的是 蓝色条纹。富钛、贫铝、贫钼、贫锆形成的软偏析经过蓝色阳极氧化腐蚀 后呈现出白色条纹。富稳定的P相钼元素形成的P偏析(P斑)呈灰白 色。
为了满足SNECMA公司零件生产的需求，"钦合金缺陷检査"的冶金特 种工艺必须经过SNECMA公司的考核、鉴定、批准方可生产。该工艺不仅涉 及冶金特种工艺，而且涉及到加工制造技术。它的两个突出的优点是首 先可以检査零件在冶炼、锻造及机械加工过程中产生的19种缺陷。其次， 零件表面缺陷检査暴露清晰、明了，不易造成误判。另外相对于国内现有 的钛合金缺陷检测方法，其是一种较为环保的检测技术。因此，我们正是 围绕着转包需求的此种技术，做了大量的攻关试验。目前，该项技术在航 空制造领域尚属空白。
车间生产原来所采用的普通钛合金腐蚀检査方法，只能在粗加工过程 中进行检査，而且只能检查部分冶金缺陷。工人操作难度较大，判别零件 表面缺陷较困难，不易操作。另外，对零件加工过程中造成的缺陷，如 磨削过热、局部过热、局部存在a硬化层等，用目前的缺陷检测方法，无 法做到。
发明内容
本发明的目的是为了实现钛合金的缺陷检验，提供了一种钛合金蓝色 阳极氧化工艺。一种钛合金蓝色阳极氧化工艺，其特征在于所述的钛合金蓝色阳极 氧化工艺，钛合金蓝色阳极氧化工艺流程为除油一冷水洗一去除硬化层 —冷水洗一活化一冷水洗一钛合金阳极化—冷水洗一去离子水洗一反透显 示一去离子水洗一热水洗一吹干一检验。
所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，热水洗条件为70 100°C ，时 间^2min。
所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，钛合金蓝色阳极化槽液配方为 磷酸钠 42 59g/L 水 余量
8 9 30士1V 30±1S 15 35°C
ra值
电压
工作时间 工作温度 表显电流小于1A。 所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，反透显示槽液配方为 硝酸 300 320g/L 氢氟酸 12 22g/L 余量为水
工作时间 5 50S 工作温度 15 35°C。 所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中除油方式为用氢氧化钠40 75g/L、碳酸钠30 100g/L、磷酸钠10 30g/L、硅酸钠3 10g/L或turcoaviation,温度为60 80。C，时间为20 30 min。
所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，去除硬化层溶液的配方为:
硝酸(60% 70%) 氢氟酸(40% 42%) 余量为水 工作温度
42. 8% 66. 6% 4. 5% 7. 5%
15 35°C
《2 min。
活化槽液配方为:
75±5g/L 13±2 g/L
15 35。C (90±10) s。
工作时间 所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中， 硫酸 氟化钠 余量为水 工作温度 工作时间
在进行完阳极氧化处理及反透显示工艺之后，零件表面呈蓝灰色背景， 缺陷存在部位呈现出不同的颜色，通过此，可以更加清晰、可靠地判断出 零件因冶金或加工原因造成的锻造折叠、杂质、过热、局部过冷、局部a
层现象、e密集区、磨削烧蚀等缺陷。
本发明的优点
采用本发明所述的工艺后，对钛合金零件表面的冶金缺陷和加工缺陷 辨别快捷、有效。腐蚀检查工序可以安排在零件的最后一道工序进行。对 零件在冶金和加工过程中形成的缺陷问题均能通过此项发明得以辨别。主 要表象是进行完阳极氧化处理及反透显示工艺之后，零件表面呈蓝灰色背景，缺陷存在部位呈现出不同的颜色，通过此与缺陷图片的对比，可以更 加清晰、可靠地判断出零件因冶金或加工原因造成的锻造折叠、夹杂、过
热、局部过冷、局部a层现象、0密集区、磨削烧蚀等缺陷。经过几次用 带有已知缺陷的试样进行检测，结果表明采用本工艺稳定可靠，具有原工 艺无法替代的优点。
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明 图l为叶片蓝色阳极氧化后图片； 图2为叶片锻造折叠处的腐蚀效果； 图3为重熔层处的腐蚀效果； 图4为腐蚀后可见清晰晶粒。
具体实施例方式
实施例1
一种钛合金蓝色阳极氧化工艺，其特征在于所述的钛合金蓝色阳极 氧化工艺，钛合金蓝色阳极氧化工艺流程为除油一冷水洗一去除硬化层 —冷水洗一活化一冷水洗一钛合金阳极化一冷水洗一去离子水洗一反透显 示一去离子水洗一热水洗一吹干一检验。
所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，热水洗条件为70 100°C ，时 间》2min。
所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，钛合金蓝色阳极化槽液配方为磷酸钠 水
PH值
电压
工作时间
42 59g/L
8 9 30±1V 30±1S 15 35'C
工作温度
表显电流小于1A。 所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，反透显示槽液配方为 硝酸 300 320g/L 氢氟酸 12 22g/L 余量为水
工作时间 5 50S
工作温度 15 35°C。 所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中除油方式为用氢氧化钠40-75g/L，温度为60 80。C，时间为20 30 min。
所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，去除硬化层溶液的配方为
硝酸(60% 70%) 氢氟酸(40% 42%) 余量为水 工作温度 工作时间 所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中:
42. 8% 66. 6% 4. 5% 7. 5%
15 35°C 《2 min。 活化槽液配方为硫酸 75±5g/L 氟化钠 13 ±2 g/L
余量为水
工作温度 15 35°C 工作时间 (90±10) s。
在进行完阳极氧化处理及反透显示工艺之后，零件表面呈蓝灰色背景， 缺陷存在部位呈现出不同的颜色，通过此，可以更加清晰、可靠地判断出 零件因冶金或加工原因造成的锻造折叠、杂质、过热、局部过冷、局部a 层现象、0密集区、磨削烧蚀等缺陷。 实施例2
一种钛合金蓝色阳极氧化工艺，其特征在于所述的钛合金蓝色阳极 氧化工艺，钛合金蓝色阳极氧化工艺流程为除油—冷水洗一去除硬化层 —冷水洗—活化一冷水洗一钛合金阳极化一冷水洗一去离子水洗一反透显 示一去离子水洗一热水洗一吹干一检验。
所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，热水洗条件为70 10(TC ,时 间》2min。
所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，钛合金蓝色阳极化槽液配方为 磷酸钠 42 59g/L 水 余量 PH值 8 9 电压 30±1V 工作时间 30±1S工作温度 15 35°C 表显电流小于1A。 所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，反透显示槽液配方为
硝酸 氢氟酸 余量为水 工作时间
300 320g/L 12 22g/L
5 50S
工作温度 15 35°C。 所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中除油方式为用turco aviation, 温度为60 80。C,时间为20 30min。
所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，去除硬化层溶液的配方为
硝酸(60% 70%)
氢氟酸(40% 42%)
余量为水
工作温度
工作时间
所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中: 硫酸 氟化钠 余量为水 工作温度 工作时间
42. 8% 66. 6% 4. 5% 7. 5%
15 35°C 《2 min。
活化槽液配方为:
75±5g/L 13±2 g/L
15 35。C (90±10) s。在进行完阳极氧化处理及反透显示工艺之后，零件表面呈蓝灰色背景， 缺陷存在部位呈现出不同的颜色，通过此，可以更加清晰、可靠地判断出
零件因冶金或加工原因造成的锻造折叠、杂质、过热、局部过冷、局部a 层现象、P密集区、磨削烧蚀等缺陷。 实施例3
一种钛合金蓝色阳极氧化工艺，其特征在于所述的钛合金蓝色阳极 氧化工艺，钛合金蓝色阳极氧化工艺流程为除油一冷水洗一去除硬化层 —冷水洗一活化一冷水洗一钛合金阳极化一冷水洗一去离子水洗一反透显 示一去离子水洗一热水洗一吹干一检验。
所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，热水洗条件为70 100°C ，时 间》2min。
所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，钛合金蓝色阳极化槽液配方为
磷酸钠 42 59g/L
水 余量
PH值 8 9
电压 30±1V
工作时间 30±1S
工作温度 15 35°C
表显电流小于1A。 所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，反透显示槽液配方为 硝酸 300 320g/L 氢氟酸 12 22g/L余量为水
工作时间
5 50S
工作温度 15 35。C。 所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中除油方式为用碳酸钠30' 100g/L，温度为60 80。C，时间为20 30 min。
所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，去除硬化层溶液的配方为
硝酸(60% 70%) 氢氟酸(40% 42%) 余量为水 工作温度 工作时间 所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中, 硫酸 氟化钠 余量为水 工作温度
42. 8% 66. 6%
4. 5% 7. 5%
15 35°C 《2 min。 活化槽液配方为: 75±5g/L 13±2 g/L
15 35。C (90±10) s。
工作时间
在进行完阳极氧化处理及反透显示工艺之后，零件表面呈蓝灰色背景， 缺陷存在部位呈现出不同的颜色，通过此，可以更加清晰、可靠地判断出 零件因冶金或加工原因造成的锻造折叠、杂质、过热、局部过冷、局部a 层现象、e密集区、磨削烧蚀等缺陷。
权利要求
1、一种钛合金蓝色阳极氧化工艺，其特征在于所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺，钛合金蓝色阳极氧化工艺流程为除油→冷水洗→去除硬化层→冷水洗→活化→冷水洗→钛合金阳极化→冷水洗→去离子水洗→反透显示→去离子水洗→热水洗→吹干→检验。
2、 按照权利要求1所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺，其特征在于所 述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，热水洗条件为70 100'C ，时间> 2min。
3 、按照权利要求1所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺，其特征在于所 述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，钛合金蓝色阳极化槽液配方为 磷酸钠 42 59g/L水 余量8 9 30±1V 30±1S 15 35'CPH值电压工作时间 工作温度 表显电流小于1A。
4 、按照权利要求1所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺，其特征在于:所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，反透显示槽液配方为硝酸 300 320g/L 氢氟酸 12 22g/L 余量为水工作时间 5 50S 工作温度 15 35°C。
5、 按照权利要求1所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺，其特征在于所 述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中除油方式为用氢氧化钠40 75g/L、碳 酸钠30 100g/L、磷酸钠10 30g/L、硅酸钠3 10g/L或turco aviation, 温度为60 80。C，时间为20 30 min。
6、 按照权利要求1所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺，其特征在于所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，去除硬化层溶液的配方为硝酸(60% 70%) 氢氟酸(40% 42%) 余量为水 工作温度42. 8% 66. 6% 4. 5% 7. 5%15 35°C工作时间 《2 min。
7、按照权利要求1所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺，其特征在于: 所述的钛合金蓝色阳极氧化工艺中，活化槽液配方为硫酸氟化钠余量为水工作温度工作时间75±5g/L 13 ±2 g/L15 35。C (90士10) s<
全文摘要
一种钛合金蓝色阳极氧化工艺，钛合金蓝色阳极氧化工艺流程为除油→冷水洗→去除硬化层→冷水洗→活化→冷水洗→钛合金阳极化→冷水洗→去离子水洗→反透显示→去离子水洗→热水洗→吹干→检验。本发明的优点对钛合金零件表面的冶金缺陷和加工缺陷辨别快捷、有效。主要表象是进行完阳极氧化处理及反透显示工艺之后，零件表面呈蓝灰色背景，缺陷存在部位呈现出不同的颜色，通过此与缺陷图片的对比，可以更加清晰、可靠地判断出零件因冶金或加工原因造成的锻造折叠、夹杂、过热、局部过冷、局部α层现象、β密集区、磨削烧蚀等缺陷。经过检测，结果表明采用本工艺稳定可靠，具有原工艺无法替代的优点。
文档编号C25D11/02GK101413140SQ200710157508
公开日2009年4月22日 申请日期2007年10月17日 优先权日2007年10月17日
发明者孙慧艳, 贾东晨, 鸽 高 申请人:沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司