专利名称：铁-镍或铁-镍-铬合金箔的制备方法及所使用的电解液的制作方法
技术领域：
本发明技术涉及电解法沉积合金的方法，特别是制取铁含量不低于58%的铁-镍和铁-镍-铬的合金箔的方法，及所使用的电解液。
背景技术：
铁镍和铁镍铬合金具有高磁导率和低矫顽力，防护装饰性好，是很好的软磁材料和包装材料。合金的磁性能随着铁含量的升高而增强，以铁取代昂贵的镍生产高铁合金可以节省成本，尤其是铁含量为63-64%的铁镍合金(因瓦合金)具有极低的热膨胀系数，广泛用作精密仪器仪表、光学仪器和电子设备的元器件，在航天航空、军事武器、微波通讯、彩电阴罩以及石油运输容器也得到广泛应用。铁镍合金的制备方法有多种，诸如熔炼铸造、溅射成膜、双辊超极冷等。电沉积法与这些方法相比，具有一些独到的优点，如操作方便、所生产的合金箔宽度和厚度可以控制，容易制备大量薄膜材料。美国专利(64^67 和中国专利(12974%)均报道了电沉积法制备镍-铁合金薄膜的设备和方法，中国专利(164107 报道了铁-镍、铁-镍-铬合金箔的制取方法。但大多是关于铁含量为20-50%合金箔的制备，合金箔铁含量高，应力大，难以得到完整箔，并且铬含量也难以升高。美国专利(4231847)采用高浓度铁盐和高温055g/ LFeSO4-6H20,90°C )制备因瓦合金箔，中国专利(1793433)采用低浓度的金属盐、低电流密度和高PH值条件制备因瓦合金箔，但上述方法存在不足，如生产成本高、电解液稳定性差， 抗氧化性低。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种操作方便、成本低廉、稳定性好、通过电沉积连续生产铁含量不低于58 %的铁-镍或铁-镍-铬合金箔的工艺并提供该方法所使用的电解液，所得合金箔物理化学性能好，磁性能高，热膨胀系数低，适用于电子、电讯、电器和航空航天等部门的应用。本发明的铁-镍合金箔或铁-镍-铬合金箔方法为分别采用硫酸盐-氯化物水溶液体系或硫酸盐-氯化物-三价铬水溶液体系电沉积制备铁-镍合金箔或铁-镍-铬合金箔；其中以钛辊为阴极，由铁、镍、钛组合成象牙形阳极，阴极辊部分浸入电解液中，并旋转，阳极固定在电解槽中，与阴极辊同中心，相互之间保持距离，在电解槽中通入直流电电解，在阴极辊上连续电沉积合金箔。本发明所说的铁-镍合金箔是指铁含量为58-68 %的!^e-Ni合金箔，铁-镍-铬合金箔是指铬含量为5-8%，镍的含量为28 38%，铁含量为58-64%的 ^-Ni-Cr合金箔。采用硫酸盐-氯化物水溶液体系制备铁-镍合金箔的电解液包括以下成分含量为g/L
权利要求
1.铁-镍合金箔的制备方法，采用电解液为硫酸盐-氯化物水溶液体系电沉积制备，以钛辊为阴极，由铁、镍、钛组合成象牙形阳极，阴极辊部分浸入电解液中，并旋转，阳极固定在电解槽中，与阴极辊同中心，相互之间保持距离，在电解槽中通入直流电电解，在阴极辊上连续电沉积合金箔；所述的硫酸盐-氯化物水溶液体系电解液包括以下成分含量为g/LNiSO4 · 6H20 140-200NiCl2 · 6H2030-60FeSO4 · 7H2070-120H3BO330-50柠檬酸三钠ι~ιο糖精1-5 丙炔基磺酸钠 0.1~1.0十二烷基硫酸钠 0.1~0.5;所需的电解条件是温度40 60°C，电流密度3 8A/dm2，电镀液pH值1. 5 3. 0。
2.根据权利要求1所述的方法，所述的铁-镍合金箔是指铁含量为58-68%的!^e-Ni 合金箔。
3.根据权利要求1或2所述的方法，阴极辊的直径1.4-1. 6m,组合阳极中镍、铁、钛的面积比为 1.3-1. 6 0.9-1.1 0.4-0.6。
4.电沉积制备铁-镍合金箔所使用的电解液，采用的是硫酸盐-氯化物水溶液体系，包括以下成分含量为g/LNiSO4 · 6H20 140-200NiCl2 · 6H20 30-60FeSO4 · 7H20 70-120H3BO330-50柠檬酸三钠 ι~ιο 糖精1-5丙炔基磺酸钠 0.1~1.0十二烷基硫酸钠 0.1~0.5。
5.铁-镍-铬合金箔的制备方法，采用硫酸盐-氯化物-三价铬水溶液体系电沉积制备，以钛辊为阴极，由铁、镍、钛组合成象牙形阳极，阴极辊部分浸入电解液中，并旋转，阳极固定在电解槽中，与阴极辊同中心，相互之间保持距离，在电解槽中通入直流电电解，在阴极辊上连续电沉积合金箔；所述的硫酸盐-氯化物-三价铬水溶液体系的电解液包括以下成分含量为g/LNiSO4 · 6H20140-200NiCl2 · 6H2030-60FeSO4 · 7H2070-120H3BO330-50柠檬酸三钠1-10糖精1-8丙炔基磺酸钠0.1-1.0十二烷基硫酸钠0.1-0.5CrCl3 · 6H2020-50；所需的电解条件是温度30 50°C，电流密度7 15A/dm2，电镀液pH值1. 8 2. 5。
6.根据权利要求5所述的方法，所述的铁-镍-铬三元合金箔的成分为狗的含量为 58 64%，镍为28 38%，铬5 8%。
7.根据权利要求5或6所述的方法，阴极辊的直径1.4-1. 6m，组合阳极中镍、铁、钛的面积比为 1.3-1. 6 0.9-1.1 0.4-0.6。
8.电沉积制备铁-镍-铬三元合金箔所使用的电解液，采用的是硫酸盐-氯化物-三价铬水溶液体系，包括以下成分含量为g/LNiSO4 · 6H20140-200NiCl2 · 6H2030-60FeSO4 · 7H2070-120H3BO330-50柠檬酸三钠1-10糖精1-8丙炔基磺酸钠0.1-1.0十二烷基硫酸钠0.1-0.5CrCl3 · 6H2020-50 ο
全文摘要
铁-镍或铁-镍-铬合金箔的制备方法及所使用的电解液。本发明属于精密合金领域，涉及电解法沉积合金的方法，特别是制取铁含量不低于58％的铁-镍和铁-镍-铬合金箔的方法，及所使用的电解液。合金箔的制取方法是直流电沉积，电解液为硫酸盐-氯化物或硫酸盐-氯化物-三价铬水溶液，同时添加光亮剂、配合剂、添加剂，以钛辊为阴极，铁、镍、钛组成象形阳极。本电解法的特点是生产流程短、溶液维护容易、箔的成分和厚度容易控制、结晶细致、表面质量好，磁性能高，热膨胀系数低。适合于在电子和电器领域做软磁材料，也可做精密仪器仪表，光学仪器和电子设备中的元器件。
文档编号C25D3/56GK102268703SQ20111023037
公开日2011年12月7日 申请日期2011年8月11日 优先权日2011年8月11日
发明者徐徽, 杨喜云, 段习韬, 石西昌, 苑海威 申请人:中南大学