一种轻合金晶粒细化变质剂及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种轻合金晶粒细化变质剂及其制备方法。利用熔盐电解共沉积法生产出一种轻合金晶粒细化(变质)剂，其组分为Mg20～99％，Sr0.5～80％。该晶粒细化(变质)剂采用熔盐电解共沉积法制得，其具体工艺步骤为(1)电解质体系选择；(2)熔盐电解；(3)浇注；上述轻合金晶粒细化(变质)剂具有制备简单、细化效果好，成本低等特点。
【专利说明】一种轻合金晶粒细化变质剂及其制备方法
【【技术领域】】
[0001]本发明属于镁及镁合金领域，涉及轻合金晶粒细化(变质)剂及其制备方法。【【背景技术】】
[0002]轻合金材料如铝合金和镁合金等具有密度轻、比强度、比刚度高、易回收等优点。铝合金和镁合金等轻合金晶粒易粗化，导致力学性能大大降低。采用细化剂、变质剂可细化轻合金晶粒、优化合金组织，改善轻合金铸件力学性能。锶是广泛应用于轻合金的高效变质剂，一般以Al-Sr中间合金形式加入,但Mg-Sr中间合金比Al-Sr中间合金更有优越性，因为Al-Sr合金多为过共晶组织，含有大量粗大的高温相Al4Sr,溶解吸收缓慢，效果不佳，且Sr的烧损严重；而Mg-Sr合金的熔点低于Al-Sr合金且不含有难分解高温相，Sr的溶解吸收较快，烧损少。但如何进一步提高其变质长效性和对轻合金的变质细化效果是现在面临的主要问题。
[0003]工业上常用对掺法和熔-浸还原法制备Mg-Sr合金，对掺法可用于制备任意Sr含量的Mg-Sr合金，但需先制备金属Mg和金属Sr，再重熔对掺成合金，工艺流程长，能耗高。熔-浸还原法是通过向Mg熔体中添加Sr的化合物，以Mg为还原剂，以反应界面的Sr浓度梯度为热力学和动力学驱动力，不断从Sr化合物中析出Sr并扩散到Mg熔体中，形成Mg-Sr合金，但由于还原扩散速度慢，通常只能制备含微量Sr ( 一般不高于0.02 % )的Mg-Sr合金
[0004]另外，传统的铝合金和镁合金在熔炼过程中，存在Mg烧损严重现象。如何找到既具有良好的变质效果又降低Mg的烧损，成为现在轻合金熔炼过程中面临的问题。
【
【发明内容】
】
[0005]针对上述不足，本发明提出一种用于铝合金和镁合金等轻合金的晶粒细化变质剂及其制备方法。
[0006]一种轻合金晶粒细化变质剂，其组分质量百分比为:Mg20~99%，Sr0.5~80%，其中Ca、K、Na为余量。
[0007]一种轻合金晶粒细化变质剂的制备方法，其具体方法为:
[0008](I)电解质体系的选择
[0009]电解质体系为干燥后的无水MgCl2、SrCl2以及助溶剂；控制SrCl2与MgCl2的质量比大于3:1，电解质中Sr2+与Mg2+的摩尔比大于2:1;
[0010]所述的助溶剂为无水KC1、CaF2、KF、NaCl中的一种；
[0011](2)熔盐电解
[0012]将步骤(1)配好的混合熔盐置于套在不锈钢套筒的石墨坩埚中，再放置于加热炉；通惰性气体形成保护气氛，然后加热到600~800°C，接通电源进行电解；石墨坩埚作为阳极和电解槽，φ?ηιιη的不锈钢棒作为阴极，极距为3~5cm ;随着电解的进行，在浸入熔盐中的阴极附近会形成液态镁锶合金产物；
[0013]石墨坩埚套在不锈钢的套筒中，防止石墨坩埚的高温氧化和腐蚀；[0014]电解的电流为5~20A，槽电压为15~25V ；
[0015]电解产生的氯气需经过氯气出口进入碱性吸收装置；
[0016]⑶浇注
[0017]将步骤(2)中浸入熔盐中的阴极附近沉积的镁锶合金，随炉冷却到560~600°C时，进行浇注，分离出沉积在阴极棒附近的镁锶合金。
[0018]所有的电解质原料都必须进行干燥处理后才能加入石墨坩埚中加热。
[0019]所述的整个制备过程在氩气保护下进行。
[0020]本发明的技术方案，不需要事先制备金属镁和金属锶，而是用镁和锶的氯化物等电解质原料，使Mg2+和Sr2+实现熔盐电解共沉积一步制备镁锶合金。
[0021]通过本发明技术方案的实施，可以很好地解决现在对掺法生产镁锶合金存在的合金元素氧化烧损大，生产成本高等缺点。
[0022]与传统制备镁锶合金的方法相比较，本发明技术有以下优点:直接获得镁锶合金，避免了二次重熔金属镁、锶的氧化烧损；简化合金生产过程，降低合金生产成本，提高生产效率。
【【具体实施方式】][0023]以下提供本发明一种轻合金晶粒细化变质剂及其制备方法的【具体实施方式】。
[0024]实施例1
[0025]本实施例所用原料及工艺步骤如下:
[0026]熔盐电解质为5% MgCl2-75% SrCl2-20% KCl体系，内径为80_、高为90_的石墨坩埚作为阳极和电解槽，阴极为直径为1mm的圆柱体不锈钢棒，极距为4cm，电解温度为700°C，控制电流为12.5A，槽电压为16~21.5V。经4小时电解，在浸入熔盐中的阴极附近获得液态镁锶合金，随炉冷却到580°C浇注，分离出镁锶合金产物9.42g。其中，Mg、Sr质量百分比分别为26.5%和73.5%。电解过程中通入高纯氩气进行保护，电解产生的氯气经过氯气出口进入碱性吸收装置。
[0027]实施例2
[0028]本实施例所用原料及工艺步骤如下:
[0029]熔盐电解质为10% MgCl2-73% SrCl2-17% KCl体系，内径为80_、高为90_的石墨坩埚作为阳极和电解槽，阴极为直径为1mm的圆柱体不锈钢棒，极距为4cm，电解温度为730°C，控制电流为12.5A，槽电压为17~22.2V。经2小时电解，在浸入熔盐中的阴极附近获得液态镁锶合金，随炉冷却到580°C浇注，分离出镁锶合金产物8.49g。其中，Mg、Sr质量百分比分别为34.2%和65.8%。电解过程中通入高纯氩气进行保护，电解产生的氯气经过氯气出口进入碱性吸收装置。
[0030]实施例3
[0031]本实施例所用原料及工艺步骤如下:
[0032]熔盐电解质为15% MgCl2-70% SrCl2-15% KCl体系，内径为80_、高为90_的石墨坩埚作为阳极和电解槽，阴极为直径为1mm的圆柱体不锈钢棒，极距为4cm，电解温度为760°C，控制电流为12.5A，槽电压为18.4~23V。经2小时电解，在浸入熔盐中的阴极附近获得液态镁锶合金，随炉冷却到580°C浇注，分离出镁锶合金产物10.6g。其中，Mg、Sr质量百分比分别为20.5%和79.5%。电解过程中通入高纯氩气进行保护，电解产生的氯气经过氯气出口进入碱性吸收装置。
[0033]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.一种轻合金晶粒细化变质剂，其特征在于，其组分质量百分比为:Mg20~99%，Sr0.5~80%，其中Ca、K、Na为余量。
2.一种轻合金晶粒细化变质剂的制备方法，其特征在于，其具体方法为: (1)电解质体系的选择 电解质体系为干燥后的无水MgCl2、SrCl2以及助溶剂；控制SrCl2与MgCl2的质量比大于3: 1，电解质中Sr2+与Mg2+的摩尔比大于2:1; (2)熔盐电解 将步骤(1)配好的混合熔盐置于套在不锈钢套筒的石墨坩埚中，再放置于加热炉；通惰性气体形成保护气氛，然后加热到600~800°C，接通电源进行电解；石墨坩埚作为阳极和电解槽，φ I mm的不锈钢棒作为阴极，极距为3~5cm ;随着电解的进行，在浸入熔盐中的阴极附近会形成液态镁锶合金产物； (3)浇注 将步骤(2)中浸入熔盐中的阴极附近沉积的镁锶合金，随炉冷却到560~600°C时，进行浇注，分离出沉积在阴极棒附近的镁锶合金。
3.如权利要求2所述的一种轻合金晶粒细化变质剂的制备方法，其特征在于，所有的电解质原料都必须进行 干燥处理后才能加入石墨坩埚中加热。
4.如权利要求2所述的一种轻合金晶粒细化变质剂的制备方法，其特征在于，所述的整个制备过程在氩气保护下进行。
5.如权利要求2所述的一种轻合金晶粒细化变质剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的助溶剂为无水KCl、CaF2、KF、NaCl中的一种。
6.如权利要求2所述的一种轻合金晶粒细化变质剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，石墨坩埚套在不锈钢的套筒中，防止石墨坩埚的高温氧化和腐蚀。
7.如权利要求2所述的一种轻合金晶粒细化变质剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，电解的电流为5~20A，槽电压为15~25V。
8.如权利要求2所述的一种轻合金晶粒细化变质剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，电解产生的氯气需经过氯气出口进入碱性吸收装置。
【文档编号】C25C3/36GK103710557SQ201410002660
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2014年1月3日 优先权日:2014年1月3日
【发明者】路贵民, 孙秀云 申请人:华东理工大学