铝合金细化剂中间合金及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种可以应用于铝合金细化的新型细化剂及其制备方法，尤其涉及一 种适合作为铝硅合金的细化剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 铝合金具有质量轻、导电性、导热性及耐蚀性好的优点，在航空、航天、汽车及电子 等领域得到了广泛的应用，但铝合金在铸造过程中存在铸态组织粗大的问题，特别是存在 大量的柱状晶，造成铝合金力学性能显著降低，并显著降低了铸造铝合金的加工性能。因 此，在铝合金铸造与加工过程中，需要采取各种措施对铝合金的凝固组织进行细化，来获得 细小和均匀的等轴晶组织。
[0003] 目前，细化铝合金铸态组织的方法主要是在铝合金熔体中添加少量的中间合金细 化剂，常用的细化剂有Al-5Ti、Al-10Ti、Al-5Ti-lB等，主要是利用Ti和B的金属间化合物 来细化合金；以往制备的Al-Ti及Al-Ti-B等细化剂是米用氟盐法制备，其基本原理如下：
[0004] 3K2TiF6+13Al - 3A13Ti+3KAlF4+K3TiF6，
[0005] 6KBF4+3K2TiF6+10Al - TiB2+9KAlF4+K3AlF6[1]。
[0006] 氟盐法会产生大量的杂质，并且会产生由于TiA13和TiB2相易聚集沉淀而失去作 用。近年来，又开发出多种细化剂，如AlTiC、AlTiCRE、AlTiBe、AlTiSr、AlTiCB等；其中稀 土元素能够清除细化剂中杂质并细化其基体上的第二相。而稀土元素众多，不同元素的影 响也有差异，因此，有必要对稀土元素的影响作系统的研宄。在以往研宄中发现，Mg元素能 够激发稀土元素的细化效果，从而可以考察镁稀土中间合金对Α1-5??细化剂的微观组织 及细化效果。稀土资源是我国的优势，如果能够发挥稀土的细化优势，将具有重要意义。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是提供一种可应用于铝合金的细化剂中间合金及其制备方法，采用 在Α1-5??中添加 Mg-30% Gd，研宄Mg-30% Gd含量变化对Α1-5??合金的微观组织和细化 效果影响，研宄细化剂对A356铝合金的细化效果及Mg-30 % Gd的作用，提高其细化效率的 途径。
[0008] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0009] -种铝合金细化剂中间合金，以质量百分比计，由以下成分制成：钛 (Ti) 4. 5-5. 5%、镁（Mg)O. 7-2. 1 %、钆（Gd)O. 3-0. 9%、铝（Al)余量。
[0010] 上述错合金细化剂中间合金采用超声親合电磁搅拌工艺进行制备，控制超声 功率为1.5-2. 0KW，作用时间为10-20min;电磁感应电压为300V-400V，电磁感应电流为 100-120A，具体步骤如下：
[0011] 在队和SF 6 (六氟化硫）保护气氛下，向感应炉中加入纯铝锭，待其熔化后，采用铝 箔包裹，并使用钟罩将钛粉压入铝熔体液面之下，防止其氧化烧损，加入钛粉8-lOmin后， 将Mg-30% Gd用铝箔包裹，使用钟罩将其压入铝合金熔体内部，之后静止10-15min，利用石 墨钟罩将Mg-30Gd压入铝合金熔体内部，之后静止5-10min，利用交变电磁场产生的涡流对 合金熔体进行搅拌，电磁感应电压控制在300-400V之间，电磁感应电流控制在100-120A之 间，熔炼温度控制在1200-1300°C之间；搅拌10_15min后，利用旋转喷吹进行除气处理，浇 注前静置5-10mim后，浇入预热至200-300°C的石墨型模具中，得到细化剂试样，然后进行 超声处理，处理温度750-770°C，超声功率控制在18-20KW，处理时间10-20min。
[0012] 本发明具有如下优点：
[0013] 1、本发明提供的细化剂中间合金具有良好的纯净性和令人满意的细化效果。
[0014] 2、本发明提供的细化剂中间合金适合细化铝合金的晶粒，从而提高铝合金的强 度、伸长率及疲劳性能。
【附图说明】
[0015] 图1为Α1-5??合金的微观组织；
[0016] 图2为添加 lwt% Mg-30% Gd后Α1-5??合金的微观组织；
[0017] 图3为添加2wt% Mg-30% Gd后Α1-5??合金的微观组织；
[0018] 图4为该合金的低倍（100X)金相组织；
[0019] 图 5 为超声处理后 Al-5Ti-lwt% (Mg-30% Gd)金相；
[0020] 图6为Al-5Ti-l (Mg-30% Gd)合金的扫描电镜像；
[0021] 图7为合金析出相的能谱分析图；
[0022] 图8为Al_7Si中添加 lwt% Α1-5??的金相组织；
[0023] 图9为添加 Al-5Ti-l (Mg-30% Gd)细化剂后Al-7Si合金的金相组织；
[0024] 图10为添加超声处理Al-5Ti-l (Mg-30% Gd)细化剂后Al-7Si合金的金相组织。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本 发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖 在本发明的保护范围中。
[0026] 本发明所用原料为双零铝（99.9)、钛粉（99.9)、1%-30%6(1(含1%为7〇￥七％， 含Gd为30wt. %)。在NjPSF 6 (六氟化硫）保护气氛下，将表1所示的每个合金组合合 金（单位：重量％)的原料熔炼。感应炉中进行新型Al-5Ti-Mg-Gd细化剂的熔配。熔炼 时电压控制在300-400V之间，电流控制在100-120A之间，熔炼温度在1200°C至1300°C之 间，熔炼过程中，首先加入纯铝锭，待其熔化后，采用铝箔包裹，并使用钟罩将钛粉压入铝熔 体液面之下，防止其氧化烧损，加入钛粉8-10min后，将Mg-30% Gd(含Gd元素30wt%，余 量为Mg元素）用铝箔包裹，使用钟罩将其压入铝合金熔体内部，之后静止10-15min，利用 石墨钟罩将Mg-30Gd压入铝合金熔体内部，之后静止5-10min，利用交变电磁场产生的涡流 对合金熔体进行搅拌，以确保中间合金成分均匀。搅拌10-15分钟后，利用旋转喷吹进行除 气处理5-10分钟，浇注前静置5-10分钟后，浇入预热至200-300°C的石墨型模具中，得到 的新型细化剂试样，其名义成分为 Al-5Ti，Al-5Ti-0. 7Mg-0. 3Gd)，Al-5Ti-l. 4Mg-0. 6Gd， Al-5Ti-2. IMg-O. 9Gd);优选出一种Al-5Ti-xMg-yGd细化剂，进行超声处理，处理温度 750-770°C，超声功率控制在18-20KW，处理时间10-20min，试验选用Al-7Si铝合金进行晶 粒细化处理试验，采用电阻炉熔炼，熔炼温度700-720°C，纯铝熔化后，添加7wt % Si，砂型 浇注铸锭。在相同部位制取金相试样，并用体积分数为0.5% HF酸进行腐蚀。用蔡司金相 显微镜对金相试样进行观察分析，用扫描电镜观察试样并用其附带能谱分析仪对试样中的 第二相进行能谱成分分析。
[0027] 表1合金的化学成分
[0028]
[0029] 从图1可以看出，Al_5Ti合金由灰黑色铝基体和亮白析出相组成，该相呈短棒状， 有序排列，其径向尺寸在20 μ m左右，轴向尺寸波动较大，在200 μ m以上；从图2可以看出， 添加 Iwt. % Mg-30% Gd合金后，Al-5Ti合金基体上析出相尺寸显著降低，轴向尺寸显著降 低，最小尺寸在5 μ m左右，径向尺寸显著降低，在5-10 μ m之间波动；从图3可以看出，与添 加 Iwt. % Mg-30% Gd合金的Al-5Ti相比，合金基体上的析出相尺寸变化不大；从图4可以 看出，合金基体上分布大量大尺寸孔洞。
[0030] 从图5可以看出，超声处理降低了合金中，A13Ti析出相的尺寸，并使其有板条状， 向块状转变，降低其长径比。
[0031] 从图6可以看出，合金基体呈灰暗色，基体上有凸起的条状物和树枝状物，为析出 相；从图7可以看出，Al峰较强，并含有大量的Ti峰，表明析出相主要由Al元素和Ti元 素组成；表2为EDS对析出相成分分析结果，可知，其中Al含量为66. 51wt %，Ti含量为 33.29wt%，Al : Ti 比接近 3 : 1。
[0032] 表2 Ti-Al相成分分析
[0033]
[0034] 从图8可以看出：合金由灰白色的a -Al枝晶和枝晶之间共晶硅组成，从图9,可 知，与图8相比，Al-7Si的二次树枝晶臂尺寸明显降低，细化效果明显要比Α1-5??显著。由 此可见，本发明中间合金细化剂显示出非常好的细化性能，比目前的商用细化剂更显著。 [0035] 由图10可知，采用该细化剂细化后，Al_7Si二次树枝晶臂尺寸进一步降低。
【主权项】
1. 一种铝合金细化剂中间合金，其特征在于所述铝合金细化剂中间合金以质量百分比 计，由以下成分制成：钛4. 5-5. 5%、镁0. 7-2. 1 %、钆0. 3-0. 9%、铝余量。2. 根据权利要求1所述的铝合金细化剂中间合金，其特征在于所述铝合金细化剂中间 合金以质量百分比计，由以下成分制成：钛5. 0%、镁0. 7%、钆0. 3%、铝余量。3. 根据权利要求1所述的铝合金细化剂中间合金，其特征在于所述铝合金细化剂中间 合金以质量百分比计，由以下成分制成：钛5. 1 %、镁1. 4%、札0. 6%、错余量。4. 根据权利要求1所述的铝合金细化剂中间合金，其特征在于所述铝合金细化剂中间 合金以质星百分比计，由以下成分制成：钦4. 9 %、儀2. 1 %、札0. 9%、错余軍~〇5. -种权利要求1-4任一权利要求所述的铝合金细化剂中间合金的制备方法，其特征 在于所述方法采用超声耦合电磁搅拌工艺进行制备，控制超声功率为I. 5-2. 0KW，作用时间 为10-20min;电磁感应电压为300V-400V，电磁感应电流为100-120A。6. 根据权利要求5所述的铝合金细化剂中间合金的制备方法，其特征在于所述方法具 体步骤如下： 在队和SF6保护气氛下，向感应炉中加入纯铝锭，待其熔化后，采用铝箔包裹，并使 用钟罩将钛粉压入铝熔体液面之下，防止其氧化烧损，加入钛粉8-lOmin后，将Mg-30 % Gd用铝箔包裹，使用钟罩将其压入铝合金熔体内部，之后静止10-15min，利用石墨钟罩将 Mg-30Gd压入铝合金熔体内部，之后静止5-10min，利用交变电磁场产生的涡流对合金熔体 进行搅拌，电磁感应电压控制在300-400V之间，电磁感应电流控制在100-120A之间，熔炼 温度控制在1200-1300°C之间；搅拌10_15min后，利用旋转喷吹进行除气处理，浇注前静置 5-10mim后，浇入预热至200-300°C的石墨型模具中，得到细化剂试样，然后进行超声处理， 处理温度750-770°C，超声功率控制在18-20KW，处理时间10-20min。
【专利摘要】本发明公开了一种铝合金细化剂中间合金及其制备方法，所述铝合金细化剂中间合金以质量百分比计，由以下成分制成：钛4.5-5.5％、镁0.7-2.1％、钆0.3-0.9％、铝余量。上述铝合金细化剂中间合金采用超声耦合电磁搅拌工艺进行制备，控制超声功率为1.5-2.0KW，作用时间为10-20min；电磁感应电压为300V-400V，电磁感应电流为100-120A。本发明提供的细化剂中间合金不仅具有良好的纯净性和令人满意的细化效果，而且适合细化铝合金的晶粒，从而提高铝合金的强度、伸长率及疲劳性能。
【IPC分类】C22C1/03, C22C1/06, C22C21/00
【公开号】CN104911410
【申请号】CN201510381693
【发明人】尹冬松, 赵继涛, 王振廷, 安勇良, 徐家文, 南景富, 张忠凯, 韦霞君, 王春阳, 毛新宇, 王振玲, 钱兵羽, 陈永生, 刘兴, 宋良
【申请人】黑龙江科技大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年7月2日