一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层的制备方法
【专利摘要】一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层的制备方法，它涉及一种镁锂合金功能化热控涂层的制备方法。本发明的目的是要解决现有镁锂合金自身存在低红外辐射率，不能应用在热控系统中的问题。步骤：一、镁锂合金前处理；二、微弧氧化，得到在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层。本发明制备的涂层与基体结合良好，抗热震性能好，太阳吸收比为0.22～0.40，辐射率达0.9～0.97。本发明拓宽了镁锂合金在空间领域的应用范围，而其重量相比于铝基涂层减少30％～40％。本发明可获得一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层的制备方法。
【专利说明】一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射 率陶瓷热控涂层的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种镁锂合金功能化热控涂层的制备方法。
【背景技术】
[0002] 镁锂合金是世界上最轻的金属结构材料，比普通镁合金轻1/4?1/3,比铝合金轻 1/3?1/2,，被称为超轻合金。另外镁锂合金具有良好的导热、导电、延展性，电磁屏蔽特 性，在航空航天、国防军工等领域有着广泛的应用。尤其在航天领域中，当减轻lkg的运载 质量，火箭发射成本将降低2万美元以上。因此，拓宽镁锂合金作在空间领域的应用，除了 作为结构材料之外，航天工作者们把目光投向了镁锂合金的功能化设计。
[0003] 空间飞行器在轨运行中，向阳面温度高，背阳面温度低，经历的环境变化可高达数 百度。要使内部设备及仪器正常的工作，热控系统必不可少，而热控涂层是热控系统中应用 最多的防护材料之一。常用的钛基、铝基热控涂层重量较大，影响飞行器进一步减重。若作 为结构材料的镁锂合金同时具备结合良好，稳定性高的热控涂层，使其不仅满足空间飞行 器的轻量化要求，也达到保护内部设备仪器的作用，将极大扩展了镁锂合金在空间领域的 应用范围。目前尚无关于在镁锂合金表面制备低太阳吸收比高辐射率热控涂层的报道。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是要解决现有镁锂合金自身存在红外辐射率，不能应用在热控系统 中的问题，而提供一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂 层的制备方法。
[0005] -种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层的制 备方法，具体是按以下步骤完成的：
[0006] -、镁锂合金前处理：首先依次使用240#水磨砂纸、400#水磨砂纸和1000#水磨 砂纸对镁锂合金进行打磨处理，再依次使用丙酮和去离子水清洗打磨后的镁锂合金，电吹 风吹干，得到处理后的镁锂合金；
[0007] 二、微弧氧化：将处理后的镁锂合金置于不锈钢电解槽中，处理后的镁锂合金与 电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；再采用脉冲 微弧氧化电源供电，在电流密度为1A · dnT2?30A · dnT2,正向电压300V?650V，电源频 率50Hz?2000Hz，占空比10%?60%，电解液的温度为10°C?40°C和电解液的pH值为 8. 5?14. 0的条件下进行微弧氧化反应5min?60min，得到在镁锂合金表面原位生长的低 太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层；
[0008] 步骤二中所述的电解液由主成膜剂和辅助成膜剂组成，溶剂为水；所述的电解液 中主成膜剂的浓度为lg/L?20g/L，辅助成膜剂的浓度为0. lg/L?20g/L。
[0009] 本发明的优点：
[0010] 一、本发明利用微弧氧化技术在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐 射率陶瓷热控涂层的方法迎合了镁锂合金功能化设计要求，解决了镁锂合金在航空航天领 域应用范围较窄及飞行器进一步减重的问题，拓宽了镁锂合金在空间领域的应用范围，而 其重量相比于铝基涂层减少30 %?40%，减重更加彻底；
[0011] 二、本发明电解液体系环保经济，微弧氧化方法工艺简单，可加工各种形状的物 件，制备的涂层均匀，耐腐蚀，耐摩擦，抗热震性能良好；
[0012] 三、本发明制备的镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控 涂层外貌为白色，表面均匀美观。涂层厚度达到30 μ m?120 μ m，且厚度可调，由于是原位 生长，故具有结合力好，抗热震性能好的特性，并且太阳吸收比为0. 22?0. 40,红外辐射率 达到0. 9?0. 97,是性能优良的热控涂层；
[0013] 四、本发明制备的镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控 涂层在300°C热震30次无脱落。
[0014] 本发明可获得一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率辐射 率陶瓷热控涂层的制备方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0015] 图1是试验一得到的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高辐射率陶瓷热 控涂层的SEM图；
[0016] 图2是试验一得到的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高辐射率陶瓷热 控涂层的XRD图；
[0017] 图3是试验二得到的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高辐射率陶瓷热 控涂层的SEM图；
[0018] 图4是试验二得到的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高辐射率陶瓷热 控涂层的XRD图。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0019] 一：本实施方式是一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高 辐射率陶瓷热控涂层的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一种在镁锂合金表面原位生 长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层的制备方法具体是按以下步骤完成的：
[0020] 一、镁锂合金前处理：首先依次使用240#水磨砂纸、400#水磨砂纸和1000#水磨 砂纸对镁锂合金进行打磨处理，再依次使用丙酮和去离子水清洗打磨后的镁锂合金，电吹 风吹干，得到处理后的镁锂合金；
[0021] 二、微弧氧化：将处理后的镁锂合金置于不锈钢电解槽中，处理后的镁锂合金与 电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；再采用脉冲 微弧氧化电源供电，在电流密度为1A · dnT2?30A · dnT2,正向电压300V?650V，电源频 率50Hz?2000Hz，占空比10%?60%，电解液的温度为10°C?40°C和电解液的pH值为 8. 5?14. 0的条件下进行微弧氧化反应5min?60min，得到在镁锂合金表面原位生长的低 太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层；
[0022] 步骤二中所述的电解液由主成膜剂和辅助成膜剂组成，溶剂为水；所述的电解液 中主成膜剂的浓度为lg/L?20g/L，辅助成膜剂的浓度为0. lg/L?20g/L。
[0023] 本实施方式的优点：
[0024] -、本实施方式利用微弧氧化技术在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红 外辐射率陶瓷热控涂层的方法迎合了镁锂合金功能化设计要求，解决了镁锂合金在航空航 天领域应用范围较窄及飞行器进一步减重的问题，拓宽了镁锂合金在空间领域的应用范 围，而其重量相比于铝基涂层减少30 %?40 %，减重更加彻底；
[0025] 二、本实施方式电解液体系环保经济，微弧氧化方法工艺简单，可加工各种形状的 物件，制备的涂层均匀，耐腐蚀，耐摩擦，抗热震性能良好；
[0026] 三、本实施方式制备的镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷 热控涂层外貌为白色，表面均匀美观。涂层厚度达到30 μ m?120 μ m，且厚度可调，由于是 原位生长，故具有结合力好，抗热震性能好的特性，并且太阳吸收比为0. 22?0. 40,红外辐 射率达到0. 9?0. 97,是性能优良的热控涂层；
[0027] 四、本实施方式制备的镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷 热控涂层在300°C热震30次无脱落。
[0028] 本实施方式可获得一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率 辐射率陶瓷热控涂层的制备方法。
【具体实施方式】 [0029] 二：本实施方式与一不同点是：所述的主成膜剂为娃 酸盐或锆酸盐。其他步骤与一相同。
【具体实施方式】 [0030] 三：本实施方式与一或二之一不同点是：所述的辅助 成膜剂为磷酸盐或氟化钠。其他步骤与一或二相同。
【具体实施方式】 [0031] 四：本实施方式与一至三之一不同点是：步骤二中使 用NaOH调节电解液的pH值为8. 5?14. 0。其他步骤与一至三相同。
【具体实施方式】 [0032] 五：本实施方式与一至四之一不同点是：步骤一中所 述的镁锂合金中锂的质量分数为2%?14%。其他步骤与一至四相同。
【具体实施方式】 [0033] 六：本实施方式与一至五之一不同点是：步骤二中将 处理后的镁锂合金置于不锈钢电解槽中，处理后的镁锂合金与电源的正极相连接，作为阳 极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；再采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流 密度为15A · dnT2?30A · dnT2,正向电压300V?650V，电源频率50Hz?2000Hz，占空比 10%?60%，电解液的温度为20°C?40°C和电解液的pH值为9?14. 0的条件下进行微弧 氧化反应20min?50min。其他步骤与一至五相同。
[0034]
【具体实施方式】七：本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同点是：步骤二中将 处理后的镁锂合金置于不锈钢电解槽中，处理后的镁锂合金与电源的正极相连接，作为阳 极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；再采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流 密度为ΙΑ ·?!πΓ2?5A ·?!πΓ2,正向电压300V?650V，电源频率50Hz?2000Hz，占空比10%? 60%，电解液的温度为10°C?15°C和电解液的pH值为12?14. 0的条件下进行微弧氧化 反应30min?60min。其他步骤与【具体实施方式】一至六相同。
[0035]
【具体实施方式】八：本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同点是：步骤二中将 处理后的镁锂合金置于不锈钢电解槽中，处理后的镁锂合金与电源的正极相连接，作为阳 极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；再采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流 密度为20A · dnT2?30A · dnT2,正向电压300V?650V，电源频率50Hz?2000Hz，占空比 10%?40%，电解液的温度为20°C?30°C和电解液的pH值为8. 5?10. 0的条件下进行微 弧氧化反应15min?40min。其他步骤与【具体实施方式】一至七相同。
【具体实施方式】 [0036] 九：本实施方式与一至八之一不同点是：所述的电解 液中主成膜剂的浓度为l〇g/L?20g/L，辅助成膜剂的浓度为12g/L?20g/L。其他步骤与 一至八相同。
【具体实施方式】 [0037] 十：本实施方式与一至九之一不同点是：所述的电解 液中主成膜剂的浓度为12g/L?18g/L，辅助成膜剂的浓度为12g/L?15g/L。其他步骤与 一至九相同。
[0038] 采用以下试验验证本发明的优点：
[0039] 试验一：一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂 层的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
[0040] 一、镁锂合金前处理：首先依次使用240#水磨砂纸、400#水磨砂纸和1000#水磨 砂纸对镁锂合金进行打磨处理，再依次使用丙酮和去离子水清洗打磨后的镁锂合金，电吹 风吹干，得到处理后的镁锂合金；
[0041] 步骤一中所述的镁锂合金中锂的质量分数为4% ;
[0042] 二、微弧氧化：将处理后的镁锂合金置于不锈钢电解槽中，处理后的镁锂合金与电 源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；再采用脉冲微 弧氧化电源供电，在电流密度为8A · dnT2,正向电压300V?550V，电源频率1000Hz，占空比 20%，电解液的温度为20°C?25°C和电解液的pH值为8. 5?12. 0的条件下进行微弧氧化 反应20min，得到在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层； [0043] 步骤二中所述的电解液由主成膜剂和辅助成膜剂组成，溶剂为水；所述的电解液 中主成膜剂的浓度为l〇g/L，辅助成膜剂的浓度为2g/L ;所述的主成膜剂为硅酸盐；所述的 辅助成膜剂为氟化钠；
[0044] 步骤二中使用NaOH调节电解液的pH值为8. 5?12. 0。
[0045] 本试验制备的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控 涂层在300°C热震30次无脱落，说明本试验制备的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收 比高红外辐射率陶瓷热控涂层具有优良的结合力和热稳定性。
[0046] 本试验制备的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控 涂层为白色，厚度为46. 8 μ m，太阳吸收比为0. 40,红外辐射率为0. 91。
[0047] 图1是试验一得到的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶 瓷热控涂层的SEM图，从图1可以可知，微弧氧化涂层表面高低起伏，且分布着大量孔洞，其 孔径分布在l〇ym?20μηι之间，具有较大的表面积。
[0048] 图2是试验一得到的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶 瓷热控涂层的XRD图；图中" "代表Lia92Mg4.%代表MgO, " · "代表Mg2Si04，从图2 可知试验一得到的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层 的主要成分为MgO和Mg 2Si04组成，其中的基体为Li^Mgup
[0049] 试验二：一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂 层的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
[0050] -、镁锂合金前处理：首先依次使用240#水磨砂纸、400#水磨砂纸和1000#水磨 砂纸对镁锂合金进行打磨处理，再依次使用丙酮和去离子水清洗打磨后的镁锂合金，电吹 风吹干，得到处理后的镁锂合金；
[0051] 步骤一中所述的镁锂合金中锂的质量分数为4% ;
[0052] 二、微弧氧化：将处理后的镁锂合金置于不锈钢电解槽中，处理后的镁锂合金与电 源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；再采用脉冲微 弧氧化电源供电，在电流密度为12A · dnT2,正向电压400V?650V，电源频率50Hz，占空比 50%，电解液的温度为20°C?30°C和电解液的pH值为8. 5?10. 0的条件下进行微弧氧化 反应lOmin，得到在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层；
[0053] 步骤二中所述的电解液由主成膜剂和辅助成膜剂组成，溶剂为水；所述的电解液 中主成膜剂的浓度为lg/L，辅助成膜剂的浓度为3g/L ;所述的主成膜剂为锆酸盐；所述的 辅助成膜剂为磷酸盐；
[0054] 步骤二中使用NaOH调节电解液的pH值为8. 5?10. 0。
[0055] 本试验制备的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控 涂层在300°C热震30次无脱落，说明本试验制备的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收 比高红外辐射率陶瓷热控涂层具有优良的结合力和热稳定性。
[0056] 本试验制备的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控 涂层的厚度为80 μ m，太阳吸收比为0. 22,红外辐射率为0. 97。
[0057] 本试验制备的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控 涂层的SEM图如图3所示。图3是试验二得到的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比 高红外辐射率陶瓷热控涂层的SEM图，从图3可知试验二得到的在镁锂合金表面原位生长 的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层表面高低起伏，除了微弧氧化孔洞外，还具有 大小不一的突起结构，使得涂层比表面积大大增加。
[0058] 图4是试验二得到的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶 瓷热控涂层的XRD图；图中" "代表LiQ.92Mg4.Q8，"来"代表Zr0 2，" □"代表MgF2，从图4可 知试验二得到的在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层主 要是由Zr02和MgF2组成，而基体为LiQ.92Mg 4.08。
【权利要求】
1. 一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层的制备 方法，其特征在于一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂 层的制备方法具体是按以下步骤完成的： 一、 镁锂合金前处理：首先依次使用240#水磨砂纸、400#水磨砂纸和1000#水磨砂纸 对镁锂合金进行打磨处理，再依次使用丙酮和去离子水清洗打磨后的镁锂合金，电吹风吹 干，得到处理后的镁锂合金； 二、 微弧氧化：将处理后的镁锂合金置于不锈钢电解槽中，处理后的镁锂合金与电源的 正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；再采用脉冲微弧氧 化电源供电，在电流密度为1 Α·(1πΓ2?30 Α·(1πΓ2,正向电压300V?650V，电源频率50Hz? 2000Hz，占空比10%?60%，电解液的温度为10°C?40°C和电解液的pH值为8. 5?14. 0 的条件下进行微弧氧化反应5min?60min，得到在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比 高红外辐射率陶瓷热控涂层； 步骤二中所述的电解液由主成膜剂和辅助成膜剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主 成膜剂的浓度为lg/L?20g/L，辅助成膜剂的浓度为0. lg/L?20g/L。
2. 根据权利要求1所述的一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射 率陶瓷热控涂层的制备方法，其特征在于所述的主成膜剂为硅酸盐或锆酸盐。
3. 根据权利要求1所述的一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射 率陶瓷热控涂层的制备方法，其特征在于所述的辅助成膜剂为磷酸盐或氟化钠。
4. 根据权利要求1所述的一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射 率陶瓷热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中使用NaOH调节电解液的pH值为8. 5? 14. 0。
5. 根据权利要求1所述的一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐 射率陶瓷热控涂层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的镁锂合金中锂的质量分数为 2% ?14%。
6. 根据权利要求1所述的一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射 率陶瓷热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中将处理后的镁锂合金置于不锈钢电解槽 中，处理后的镁锂合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连 接，作为阴极；再采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为15A · dnT2?30 A · dnT2,正向 电压300￥?650￥，电源频率50泡?2000取，占空比10%?60%，电解液的温度为201：? 40°C和电解液的pH值为9?14. 0的条件下进行微弧氧化反应20min?50min。
7. 根据权利要求1所述的一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射 率陶瓷热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中将处理后的镁锂合金置于不锈钢电解槽 中，处理后的镁锂合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连 接，作为阴极；再采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为1A · dnT2?5A ?(ΙπΤ2,正向电压 300V?650V，电源频率50Hz?2000Hz，占空比10%?60%，电解液的温度为10°C?15°C 和电解液的pH值为12?14. 0的条件下进行微弧氧化反应30min?60min。
8. 根据权利要求1所述的一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射 率陶瓷热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中将处理后的镁锂合金置于不锈钢电解槽 中，处理后的镁锂合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连 接，作为阴极；再采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为20A · dnT2?30 A · dnT2,正向 电压300￥?650￥，电源频率50泡?2000取，占空比10%?40%，电解液的温度为201：? 30°C和电解液的pH值为8. 5?10. 0的条件下进行微弧氧化反应15min?40min。
9. 根据权利要求1所述的一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射 率陶瓷热控涂层的制备方法，其特征在于所述的电解液中主成膜剂的浓度为l〇g/L?20g/ L，辅助成膜剂的浓度为12g/L?20g/L。
10. 根据权利要求1所述的一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射 率陶瓷热控涂层的制备方法，其特征在于所述的电解液中主成膜剂的浓度为12g/L?18g/ L，辅助成膜剂的浓度为12g/L?15g/L。
【文档编号】C25D11/30GK104233432SQ201410513165
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月29日 优先权日:2014年9月29日
【发明者】姚忠平, 夏琦兴, 李超楠, 姜兆华 申请人:哈尔滨工业大学