金属钛粉熔盐电解回收方法与流程

本发明涉及电解提取金属钛粉相关设备领域，尤其是一种金属钛粉熔盐电解回收方法。

背景技术：

钛及其合金由于其熔点高、比重轻、强度大、耐腐蚀强等特点，在现代航空、火箭导弹工业、航天技术、枪炮舰艇、生物医用材料及化工设备等方面有广泛应用。由于钛材的成型利用率极低，造成钛材的废品率极高。近十几年，由于粉末冶金技术的发展，对形状复杂的零部件均采用热等静压技术成型，大大提高了钛的利用率；特别是目前3D技术的发展，使得钛粉的应用得到快速提高。熔盐电解制取钛粉技术是目前大规模制取钛粉的另一个方法，由于熔盐电解具有精炼的特性，使得这种工艺得到的钛粉质量高，而且具有一致性，给后续工艺带来便宜。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种金属钛粉熔盐电解回收方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：金属钛粉熔盐电解回收方法，包括以下步骤：a、利用所述金属钛粉熔盐电解回收装置设置电解回路：即将阴极装置、阳极装置以及LiCl电解质构成电解的回路，其中阳极装置处设置的海绵钛或碳氧钛以及阴极装置的绝缘开口容器均完全浸没于LiCl电解质内；b、启动金属钛粉熔盐电解回收装置，送直流电开始电解，所述电解熔盐温度范围为700℃～720℃；c、真空蒸馏取出钛粉：断开直流电，取出阴极装置并将阴极装置放置于真空蒸馏装置内，将真空蒸馏装置抽真空并升温至1000±50℃，恒温保持后降温冷却至室温，然后取出阴极装置，即获得阴极装置的绝缘开口容器内的纯钛粉。

进一步的是，所述真空蒸馏装置顶部设置有抽真空出口。

本发明的有益效果是：本发明采用LiCl为电解质，选用在高温状态下为液态的金属镁为阴极隔离层，并巧妙利用钛粉、金属镁、电解质三种物质的密度差实现分层隔开，不仅实现了对钛粉提纯的目的，也减少了传统的湿法处理工序，没有环境污染的困扰，工艺简单易于推广。另外，在电解结束后，将阴极装置放入真空系统，通过升温抽真空即可将金属镁挥发、冷凝回收，剩下纯净的金属钛粉，而回收的镁粉也可以循环利用，这样就避免了传统后处理带来得繁琐。本发明尤其适用于提取高纯度的钛粉之中。

附图说明

图1是本发明电解回路的结构示意图。

图2是本发明阴极装置的结构示意图。

图3是本发明阳极装置的结构示意图。

图4是本发明电解结束后，去除阴极装置中镁层从而获得纯净钛粉的结构示意图。

图中标记为：阴极装置1、Mg层11、阴极导电杆12、绝缘保护管13、绝缘开口容器14、钛粉15、阳极装置2、海绵钛或碳氧钛21、阳极料筐22、阳极导电杆23、LiCl电解质3、真空蒸馏装置4、加热系统41、抽真空出口42。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进一步说明。

如图1、图2、图3所示的金属钛粉熔盐电解回收装置，包括由阴极装置1、阳极装置2以及LiCl电解质3构成的电解回路，所述阴极装置1由绝缘开口容器14、设置于绝缘开口容器14内的Mg层11、设置于绝缘开口容器14内的阴极导电杆12以及套接于阴极导电杆12外周的绝缘保护管13构成，所述阴极导电杆12的两端露出于绝缘保护管13外，其中阴极导电杆12的一端设置于Mg层11内，阴极导电杆12的另一端设置于LiCl电解质3之外；所述阳极装置2内设置有海绵钛或碳氧钛。

本发明的阴极装置1中设立的金属镁实为隔离层，由于在实际电解时，熔盐温度为700℃～720℃，Mg层11和LiCl电解质3均为液态，这样就为利用钛粉、Mg层11、LiCl电解质3三种物质的密度差将其分开创造了条件，即如图2所示的，钛粉15在底层、Mg层11在中间层、LiCl电解质3在上层。另外，阴极装置1中还有一个较为关键的结构设计是阴极导电杆12和绝缘保护管13，如图2所示的，绝缘保护管13保证阴极导电杆12与LiCl电解质3完全隔绝，电流通过阴极导电杆12仅与Mg层11连通，然后游离于LiCl电解质3内的源于阳极装置2的钛离子则在Mg层11与LiCl电解质3的交界面处获得电子而恢复为纯钛，并最终由于密度最大而沉淀于液态的Mg层11底部，并最终形成纯度很高的钛粉15。

由于上述的电解原理，一般的，优选所述绝缘开口容器14为绝缘的坩埚，这样可以在高温的情况下稳定的进行电解。还可以将所述绝缘保护管13与坩埚固定连接，从而便于对坩埚的上下移动。

对于阳极装置2而言，如图3所示的，可以选择这样的结构设计：即由阳极导电杆23以及阳极料筐22构成的所述阳极装置2，所述阳极料筐22内设置有海绵钛或碳氧钛。这样可以相对稳定的固定海绵钛或碳氧钛21，保证电解的稳定。当然，优选在所述阳极料筐22上设置便于LiCl电解质3流动的孔洞结构，从而提高电解效率。

基于上述新的电解回收装置，本发明还包括相应的电解回收方法，包括如下步骤：a、利用所述金属钛粉熔盐电解回收装置设置电解回路：即将阴极装置1、阳极装置2以及LiCl电解质3构成电解的回路，其中阳极装置2处设置的海绵钛或碳氧钛以及阴极装置1的绝缘开口容器14均完全浸没于LiCl电解质3内；b、启动金属钛粉熔盐电解回收装置，送直流电开始电解，所述电解熔盐温度范围为700℃～720℃；c、真空蒸馏取出钛粉：断开直流电，取出阴极装置1并将阴极装置1放置于真空蒸馏装置4内，将真空蒸馏装置4抽真空并升温至1000±50℃，恒温保持后降温冷却至室温，然后取出阴极装置1，即获得阴极装置1的绝缘开口容器14内的纯钛粉。

对于上述步骤a，如图1所示的，让阳极装置2处设置的海绵钛或碳氧钛以及阴极装置1的绝缘开口容器14均完全浸没于LiCl电解质3内，是构成回路的前提，尤其是图2所示的，需保证Mg层11上方紧贴有LiCl电解质3。结合实践经验，Mg层11容量占绝缘开口容器14的70％左右为宜。对于电解回收结束后，只需取出阴极装置1，然后将所述阴极装置1放置于真空蒸馏装置4内，将真空蒸馏装置4抽真空并启动加热系统41至真空蒸馏装置4内升温至1000±50℃，恒温保持，待阴极装置1内的镁挥发并抽出完毕后降温冷却至室温，取出阴极装置1，即获得阴极装置1的绝缘开口容器14内的纯钛粉。如图4所示的，抽真空出口42优选设置于真空蒸馏装置4顶部。

本发明采用LiCl为电解质，选用在高温状态下为液态的金属镁为阴极隔离层，并巧妙利用钛粉、金属镁、电解质三种物质的密度差实现分层隔开，不仅实现了对钛粉提纯的目的，也减少了传统的湿法处理工序，没有环境污染的困扰，工艺简单易于推广。另外，在电解结束后，将阴极装置放入真空系统，通过升温抽真空即可将金属镁挥发、冷凝回收，剩下纯净的金属钛粉，而回收的镁粉也可以循环利用。