一种用于复合电沉积的电解池的制作方法

文档序号:14044516阅读:252来源:国知局

本发明属于金属电沉积领域,涉及一种用于复合电沉积的电解池,用于金属电沉积的实验装置。



背景技术:

纳米复合材料是由两种或两种以上固相(如非晶质、半晶质、无机物和有机物等)组成,且至少一相处于纳米尺度的复合材料。作为一种全新的材料,由于其独特的热学、力学、磁学和光学性能,纳米复合材料在机械、电子、冶金、航天、核工业等领域展现出重要的应用价值。

电沉积是通过电极反应,使得金属或合金从其化合物水溶液、非水溶液或熔融盐中沉积在电极上的过程。作为电沉积的重要分支,复合电沉积则是在电沉积过程中引入第二相纳米粒子,与金属或合金共同沉积,是制备纳米复合材料的重要手段。复合电沉积具有增材制造的特性,并能在工艺上广泛地调制材料性能,因而在工业生产和科学研究中占有重要地位。目前对于复合电沉积的研究及调控主要集中在两个方面——沉积配方(第二相粒子、镀液成分等)以及工艺参数(电流参数、外场参数等),诸多外场参数中,对镀层质量影响最大的包括镀液温度、镀液搅拌速率、镀液的超声波分散等。为了制备性能优异的纳米复合材料,适用于复合电沉积的电解池需要满足以下需求:(1)能够对于温度进行控制,发挥温度在均匀镀液、分散第二相粒子中的作用;(2)能够控制搅拌速率均匀溶液,缓解阴极极化导致的镀层质量下降;(3)能够使用超声波对第二相粒子进行分散,防止第二相粒子团聚严重影响镀层质量。

而目前已有的专利中,赵瑞敏等人公开的发明专利cn104233375a,针对电解铝过程,通过热电偶监测电解槽内衬温度,使电解槽在合理温度范围内使用,以便提高电解槽的使用寿命。杨叶伟等人公开的发明专利cn103741166a电沉积装置,也针对电解铝过程,引入纳米材料保温层,意在解决常规电解池散热严重消耗能源的缺陷。秦歌等公开的发明专利cn105755526a电沉积装置利用机械搅拌和阴极移动装置,通过充分搅拌实现镀液均匀化,从而改善电沉积镀层质量。雷岩公开的发明专利cn105019006a电沉积装置,同样着眼于镀液均匀化及其引起的镀层质量改善,采用的方法是电镀液的喷射循环。以上专利针对普通电沉积体系,主要关注电沉积过程中搅拌带来的镀液均匀化作用,无法控制温度,亦无法满足复合电沉积的需求。向延海公开的发明专利cn105002548a电沉积装置,包含加热装置和磁力搅拌装置,意在解决零件电镀不均匀的问题,也能够对电镀温度进行控制。上述专利针对电沉积过程中的某项指标(如,镀液温度控制、搅拌速率等),均无法实现对复合电沉积过程中温度、镀液搅拌和超声波分散的共同控制。因此,急需一种能够同时对多种工艺参数进行调控,满足复合电沉积过程多参数调控需求的电解池。



技术实现要素:

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种用于复合电沉积的电解池,一种能够通过超声波分散第二相粒子,同时能够对电解液温度、搅拌速率等工艺参数进行控制的电解池。

技术方案

一种用于复合电沉积的电解池,其特征在于包括电解槽外壳3、电解槽内胆1、保温填充物2、热电阻4、热电偶5、温度控制器6、磁力搅拌器7、磁力搅拌子8、超声控制器9超声波发生器10、磁力搅拌控制器11、阳极12和阴极13;电解槽外壳3与电解槽内胆1设有保温填充物2,电解槽外壳3的下部设有磁力搅拌器7和热电阻4,下端设有超声波发生器10;电解槽内胆1设有阳极12和阴极13,下端设有磁力搅拌子8;内热电偶5插入电解槽内胆1,热电偶5的温度输入温度控制器6,温度控制器6与热电阻4实现电连接,控制加热;所述磁力搅拌器7与磁力搅拌控制器11实现电连接;所述超声波发生器10与超声控制器9实现电连接。

所述电解槽内胆1采用玻璃材料。

所述电解槽外壳3采用聚四氟乙烯材料。

所述保温填充物2采用酚醛泡沫材料。

所述热电阻4为多个热电阻均布在电解槽外壳3的下部。

有益效果

本发明提出的一种用于复合电沉积的电解池,包含温度控制系统、超声发生系统、磁力搅拌系统,充分满足复合电沉积过程对电解池的特殊要求;还包括的温度控制系统和磁力搅拌系统,能够充分均匀镀液,缓解极化现象,提升镀层质量;本发明同时采用了超声分散和磁力搅拌两种方式,充分分散镀液中的第二相粒子,是之不易团聚,从而提高镀层质量。

附图说明

图1为电解池的示意图

1-电解槽内胆;2-保温填充物;3-电解槽外壳;4-热电阻;5-热电偶;6-温度控制器;7-磁力搅拌器;8-磁力搅拌子;9-磁力搅拌控制器;10-超声波发生器;11-超声控制器;12-阳极;13-阴极。

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:

本发明提供一种电解池,包括电解池容器、超声发生系统、温度控制系统、磁力搅拌系统。装置示意图如图1所示。

电解池主体为一双层圆柱型电解槽,为双层结构,电解槽内胆1由玻璃制成,容纳电解液;外层3为电解槽外壳,其材料为聚四氟乙烯,具有耐高温、耐腐蚀、不易老化、无毒、高绝缘的特点;内外层之间的空腔2填充酚醛泡沫,主要起保温作用。外层材料之下固定有磁力搅拌器7,磁力搅拌器的参数设置及控制由磁力搅拌控制器9实现,开始磁力搅拌后,磁力搅拌器产生变化磁场,带动搅拌子8旋转,从而起到搅拌均匀镀液的作用。在磁力搅拌器周围安置有四个热电阻4,起加热电解池作用,热电阻受温度控制器6控制,温度控制器的温度信息由热电偶5采集并反馈,进而实现对电解池温度的精确控制。在磁力搅拌器下方安放有超声发生系统,由超声波发生器10及超声控制器11组成,可以对电解池中第二相粒子施加超声分散,防止第二相粒子在镀层中团聚而影响材料性能。此外电解池系统中还包括阳极12和阴极13,电沉积过程中与电源连接,与电解液形成闭合回路,组成完整的复合电沉积系统。

完整的复合电沉积过程由镀液配置、第二相粒子溶入镀液、阴阳极板表面处理、设定外场参数和电流参数、镀后处理组成。本发明公开的复合电沉积电解池主要作为电沉积镀液的容器,并控制各种参数。

使用实施例过程中:首先在500ml乙二醇中溶解镀液原料——0.75mol氨基磺酸镍、0.25mol氯化亚铁、0.5mol硼酸、1g抗坏血酸、0.5g十二烷基磺酸钠、3g糖精及10g氧化锆粉末,使用电解池中的磁力搅拌装置长时间搅拌得均匀悬液,后继续加入乙二醇将镀液配置至1l,控制镀液ph在2左右。

阴极选用4k抛光的304不锈钢钢板(尺寸3cm×3cm×0.5mm),阳极选用feni合金(fe、ni原子比70:30,尺寸为4cm×4cm×1mm),阳极进行丙酮浸泡5分钟除油,阴极使用碱性溶液电解除油5分钟,除油后的电极经去离子水洗涤后使用稀硫酸浸泡5分钟进行活化,阴极阳极背面均预先使用环氧树脂进行覆盖绝缘处理。

通过电解池,对外场参数进行设定,将超声分散频率设置为100khz;将温度设定为30℃;磁力搅拌速率设置为300rpm;使用直流电沉积工艺,电流密度设置为10a/dm2,电镀时间为30分钟。

制备完成的薄膜经过剥离、涂油防锈等镀后处理,便可投入实验或使用。

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