一种高纯金属银的制备方法、其提纯装置及其制品与流程

本发明属于金属银提纯的
技术领域：
，尤其涉及一种高纯金属银的制备方法、其提纯装置及其制品。
背景技术：
目前，国内外金属银的提纯方法有很多种，例如现有存在的电解法、化学法、离子交换法和萃取法，虽然这些提纯方法从一定程度上可以提高金属银的纯度，但并不高，因此，针对上述问题，有必要在现有提纯的技术上进行改进，从而满足经济日益发展的需求。现有工艺中已经成功制备99.99％纯度银，例如许兰英等人利用agcl沉淀以氨-肼还原得到高纯银粉的化学还原方法，使得杂质的总含量低于10ppm，基本达到99.99％银的要求；公开号为cn1974860a的中国发明专利“高纯度银电解工艺”，用电解方法制备银粉，但只是达到99.99％纯度。技术实现要素：为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高纯金属银的制备方法、其提纯装置及其制品，其能解决目前金属银纯度不高的问题，工艺简单，操作方便。为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种高纯金属银的制备方法，包括以下步骤：(1)将含银量为99.99％以上的银粉放入容器内，按照硝酸反应比例加入容器，搅拌溶解形成硝酸银溶液，并控制硝酸银溶液的ph值为3.8～4.1；(2)将硝酸银溶液加入电解槽，以合质银板为阳极并装入过滤袋内，钛板为阴极，以所述硝酸银溶液为电解液进行电解；(3)当所述银板的体积剩下1/3时停止电解，在阴极即可获得含银量在99.999％以上的金属银，而后将所述金属银洗涤至烘干后送检入库。进一步，步骤(2)中所述合质银板的含银量在99.99％以下。进一步，步骤(2)中所述硝酸银溶液为电解液电解时，槽电压为2～3v，电流密度为350～450a/㎡。进一步，步骤(2)中所述硝酸银溶液在电解过程中的温度控制在20～30℃。进一步，步骤(2)中所述过滤袋为纤维袋。进一步，步骤(3)中所述金属银在温度为90～100℃的纯净水反复洗涤，洗涤至洗水的ph值在5～6的范围内。进一步，步骤(3)中所述金属银通过焗炉焗干，而后溶成银块或银条送检入库。一种高纯金属银的提纯装置，用于实施上述的制备方法，包括机架，安装在机架上部的电解槽，电解槽的下部通过管道连接有循环槽，循环槽上连接有用于从循环槽内向电解槽内输送电解液的循环泵。进一步，所述提纯装置还包括电控柜，所述电控柜与所述循环泵电连接。一种银制品，利用上述的制备方法制得。相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明能够生产出含银量在99.999％以上的金属银，生产操作控制简单，质量稳定。附图说明图1为本发明中制备方法的工艺流程图。图2为本发明中提纯装置的结构示意图。图3为本发明中提纯装置的另一种结构示意图。图4为本发明中阳极的结构示意图。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明：下面通过具体的实施方式结合附图对本申请作进一步的详细的说明。如图1-4所述，本发明的制备方法，包括以下步骤：(1)将含银量为99.99％以上的银粉放入容器内，按照硝酸反应比例加入容器，搅拌溶解形成硝酸银溶液，并控制硝酸银溶液的ph值为3.8～4.1；(2)将硝酸银溶液加入电解槽，以合质银板为阳极并装入过滤袋内，钛板为阴极，以所述硝酸银溶液为电解液进行电解；(3)当所述银板的体积剩下1/3时停止电解，在阴极即可获得含银量在99.999％以上的金属银，而后将所述金属银洗涤至烘干后送检入库。具体的，本实施例中公开了一种高纯金属银的提纯装置，用于实施上述的制备方法，包括机架10、电解槽20及循环槽30，其中，电解槽20安装在机架10上部，电解槽20与循环槽30之间通过管道40连接，循环槽30上连接有用于从循环槽30内向电解槽20内输送电解液的循环泵(图中未示出)，管道40上设有用于控制电解槽20中的电解液向下流出的阀门(图中未示出)，整个结构简单紧凑，而且各个结构之间的连接管路较少，连接关系简单，体积较小，占用空间较小，便于人工进行操作，减少操作流程，适用于小批量的银电解提纯。当银粉与硝酸按照反应的比例加入容器内，其中容器即为提纯装置中的循环槽30，而后通过搅拌溶解并形成硝酸银溶液，在此工程中，使用ph试纸对硝酸银溶液的ph值进行检查，通过不断的调整银粉与硝酸比例，使得硝酸银溶液的ph值在3.8～4.1范围内，停止继续往硝酸银溶液里添加银粉或硝酸，其中，ph试纸采用的型号为q/ghsc1544-2009，该试纸测试的ph值为1-14，这样可以更加准确的得到所需硝酸银溶液的ph值，从而符合银电解液的需求。采用以上技术方案后，将含银量为99.99％以上的银粉与硝酸混合，若是能够良好的控制合质银板在电解过程中产生的杂质不会进入硝酸银溶液中，则阴极析出金属银的纯度一定在99.999％以上，其中，银粉与合质银板的纯度为99.99％最佳，在本实施例中，只需要调整硝酸银溶液的ph值，从而可以大幅度降低工人的劳动强度，提高生产效率；此外，本发明还可以进一步提高银粉的纯度，即银粉的含银量可以为99.999％以上，通过控制合质银板在电解过程中杂质的问题，即可得到99.9999％以上的金属银。另外，在步骤(2)中，通过过滤袋可以将合质银板在电解过程中产生的杂质进行隔离，例如铁、铜、铅及锌等杂质，其中，合质银板中的银在电解过程中转化成离子进入硝酸银溶液中，在阴极析出金属银，具体的，当电解槽通上电流后，阳极放出电子形成ag+进入溶液，ag-e→ag+，而阴极ag++e→ag，其中，ag+透过过滤袋进入硝酸银溶液中，而铁、铜、铅及锌等杂质则停留在过滤袋内，从而有效的除去合质银板中的杂质金属及其他粗大的杂质，电解产出的金属银经水洗、烘干即可得到含银量为99.999％以上的高纯银，在本实施例中，过滤袋可以由聚丙烯制成的塑料袋，不仅可以确保过滤袋的承重性能，而且也具有热稳定性，避免电解过程中受热融化等问题发生，从而影响金属银的纯度。优选的，在本实施例中，步骤(2)中合质银板的含银量在99.99％，合质银板的纯度为99.99％，从而可以确保电解的速度，即从99.99％的合质银板提炼99.999％的金属银；当合质银板的体积剩下1/3时停止电解，或者将过滤袋上杂质清除后换上新的合质银板继续电解，避免杂质将过滤袋的空隙堵住，影响银的提取速度，从而确保了产品质量的稳定可靠。优选的，在本实施例中，步骤(2)中硝酸银溶液为电解液电解时，电解槽的槽电压为2～3v，电流密度为350～450a/㎡；当槽电压为2v或3v时，将电流密度设置为350a/㎡或450a/㎡后，将合质银板放入电解槽中，以合质银板为阳极，钛板为阴极，硝酸银溶液为电解液进行电解，其中，电解液的ph值为3.8或4.1，这样便可以得到质量纯度为99.999％的电解银。优选的，在本实施例中，槽电压为2v为2.5v，电流密度为400a，电解液的ph值为3.8，其效果最佳。优选的，在本实施例中，步骤(2)中硝酸银溶液在电解过程中的温度控制在20～30℃，其中，合质银板在电解过程中会产生大量的热量，通过室内的降温器，如空调对硝酸银溶液的温度进行控制；当电解槽内溶液的温度控制为20℃或30℃时，合质银板电解的速度及获得金属银的质量较佳。优选的，在本实施例中，电解槽内溶液的温度控制为25℃时，效果最佳。优选的，在本实施例中，步骤(2)中过滤袋为纤维袋，不仅是因为纤维袋具有较长的使用寿命，而且纤维袋是市场最为常见的袋子，造价低，在保证金属银纯度的情况下，可以节约大量的制造成本。优选的，在本实施例中，步骤(3)中金属银在温度为90～100℃的纯净水反复洗涤，洗涤至洗水的ph值在5～6的范围内，其中，ph值为5最佳，这样便可以得到质量纯度为99.999％的电解银。优选的，在本实施例中，步骤(3)中金属银通过焗炉焗干，而后溶成银块或银条送检入库，当金属银的提纯完成后，可以将硝酸银溶液返回循环槽30作为电解液循环使用。表1采用上述的制备方法所得产品中除了银元素外的各元素分析结果：序号检测项目分析结果序号检测项目分析结果1al％<0.000512ni％<0.00022as％<0.000213pb％<0.00033au％<0.000514pd％<0.00034bi％<0.000315pt％<0.00025cd％<0.000216sb％<0.00036co％<0.000217se％<0.00027cr％<0.000218si％<0.00048cu％<0.000319sn％<0.00029fe％<0.000520te％<0.000210mg％<0.000521ti％<0.000211mn％<0.000222zn％<0.0002由表1可见，ag的纯度不小于99.999％，即本发明能够将合质银板中的杂质去除，从而精炼制得的电解金属银纯度在99.999％以上。优选的，在本实施例中，提纯装置还包括电控柜50及直流电源60，其中，电解槽20的上端还安装有排气装置80，通过该排气装置80可以把电解过程中产生的废气排出，以免影响室内空气，也可以间接提高金属银的提炼纯度，在本实施例中，电解槽20的上端放置有支撑板70，具体的，支撑部70通过设置在电解槽20上端的滑轮组可来回移动的放置在电解槽20，不仅可以保证电解液的流动性，而且也可以将银粉刮落下，起到一举两得的效果。优选的，在本实施例中，合质银板60装入纤维袋63后悬挂在铜棒61上形成阳极60，其中，铜棒61的下端设有铜钩611，合质银板62上开设有悬挂孔621，当需要合质银板60电解时，直接将合质银板62装入纤维袋63后通过铜钩悬挂孔621挂在铜钩611上，而后将铜棒61放置在支撑部70上，这样就不用特意设置合质银板60形状，也便于更换其他的合质银板60，结构简单却实用。当需要对合质银板60进行提成时，通过电控柜50控制循环泵工作，将电解液从循环槽30抽取到电解槽20中，而后通过直流电源60控制电解槽20内的槽电压及电流密度；当金属银的提纯完成后，可以通过阀门将电解液返回循环槽30循环使用。一种银制品，利用上述的制备方法制得，由于金属银具有诱人的白色光泽、较高的化学稳定性及收藏价值，因此金属银被广泛运用作首饰、装饰品、银器件及餐具等，但是目前金属银的纯度并不高，从而降低了银的收藏价值，而将本发明所得到的金属银制成制品，其不仅具体良好的收藏价值，而且还可以保证产品的抗变色能力，另外还可以结合其他元素来提高银制品的硬度，在此不一一列举。对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。当前第1页12