一种电子级氢氧化钾提纯工艺的制作方法

本发明属于化工制造领域，涉及一种电子级氢氧化钾的提纯工艺，以及采用该提纯工艺制得的电子级氢氧化钠。

背景技术：

目前国内生产电子级氢氧化钾主要从终端入手，将得到的氢氧化钾片碱配制为不同浓度的氢氧化钾溶液，采用冷冻结晶或者离子交换等方法去除重金属及钠离子，但是这样得到氢氧化钾重金属离子仍然很高，钠离子降低并不明显，且产率较低，氢氧化钾损失较大，能耗也较高。

cn107140658a提出采用络合剂加入工业级氢氧化钾溶液中，然后超低温冷冻结晶获得高纯氢氧化钾结晶物，加热熔化后及为高纯氢氧化钾溶液；此法虽然工艺简单，但是冷冻能耗较高，收率也较低，络合剂价格昂贵等，并不适于工业生产。cn104016376b提出将氢氧化钾溶液通过螯合树脂、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、电渗析、多级循环过滤系统处理后得到电子级氢氧化钾，其单项重金属可达到200ppb以下，钠离子浓度在100ppm以下，但是此法使用的氢氧化钾溶液浓度较低，提纯后需要增加浓缩步骤，能耗较高，同时该专利中未涉及氢氧化钾浓度，如果浓度较低，重金属离子自然偏低，对此仍需进一步讨论验证。

鉴于上述不足，一种钠含量＜10ppm，其他重金属含量＜100ppb的电子级氢氧化钾提纯工艺是目前行业内急需的。

技术实现要素：

基于上述分析，本发明的目的在于提供一种电子级氢氧化钾的提纯工艺，得到的氯化钾纯度高，然后双极膜电解获得电子级氢氧化钾溶液。实现上述目的的技术方案如下：

一种电子级氢氧化钾的提纯工艺，包括：

（1）食品级氯化钾加入纯水高温溶解后过滤，得粗制氯化钾溶液；

（2）向粗制氯化钾溶液中通入氯化氢气体或氯化氢水溶液，氯化钾盐析结晶而出，得酸盐混合液；

（3）酸盐混合物离心处理，分离后得湿基高纯氯化钾晶体；

（4）向湿基高纯氯化钾晶体中加入纯水溶解，得盐水；

（5）盐水行电解处理，得低浓度氢氧化钾溶液；

（6）将低浓度氢氧化钾溶液浓缩蒸发，即得电子级氢氧化钾。

进一步的，步骤（2）所述通入氯化氢气体时，氯化钾溶液维持温度在-10~15℃。

进一步的，步骤（2）所述酸盐混合液中氯化氢含量为9%-37%。

进一步的，步骤（5）所述电解为双极膜电解。

进一步的，步骤（6）所述浓缩时的釜衬材质为碳化硅。

进一步的，步骤（6）所述电子级氢氧化钾为溶液或固体。

进一步的，所述电子级氢氧化钾溶液浓度为48%，钠含量＜10ppm，其他重金属含量＜100ppb。

本发明还公开了一种据上述任一的提纯工艺制得的电子级氢氧化钾。

进一步的，所述电子级氢氧化钾为溶液或固体。

进一步的，所述电子级氢氧化钾溶液浓度为48%，钠含量＜10ppm，其他重金属含量＜100ppb。

本发明的有益效果在于：

1、本发明利用氯化氢气体通入氯化钾溶液中，形成同离子效应，氯化钾结晶析出，同时也利用到钠钾离子在盐酸溶液中的溶解度差异，其他重金属离子更易溶解在酸性溶液中，结晶得到高纯度试剂级氯化钾，然后利用双极膜设备进行电解，相比传统电解，直接产生盐酸和氢氧化钾溶液，不会产生氢气和氯气等危化物品，减少安全隐患及环保问题。

2、本发明提纯工艺不仅获得48%氢氧化钾溶液，溶液中钠含量低于10ppm，其他重金属低于100ppb，同时收率达到90%以上，环保安全。

附图说明

图1为本发明生产工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

将食品级氯化钾按氯化钾/纯水=150g/850g的比例投放到溶解槽，搅拌状态下溶解得到氯化钾粗盐溶液，溶液经过滤器进行过滤后存储在缓冲槽中，通入hcl气体，当溶液中hcl含量达到9%后，停止通入，离心分离，分离后氯化钾再次溶解配制成15%浓度溶液，通入双极膜设备，电解获得氢氧化钾溶液，进一步加热浓缩得到电子级氢氧化钾溶液，其收率达到91%。获得48%氢氧化钾溶液，其中钠含量9ppm，铁98ppb，镁8ppb，锰8ppb等。

实施例2

将食品级氯化钾按氯化钾/纯水=200g/800g的比例投放到溶解槽，搅拌状态下溶解得到氯化钾粗盐溶液，溶液经过滤器进行过滤后存储在缓冲槽中，通入高纯盐酸，当溶液中hcl含量达到12%后，停止通入，离心分离，分离后氯化钾再次溶解配制成10%浓度溶液，通入双极膜设备，电解获得氢氧化钾溶液，进一步加热浓缩得到电子级氢氧化钾溶液，其收率达到92%。获得48%氢氧化钾溶液其钠含量低于8ppm，铁80ppb，镁6ppb，锰5ppb等。

实施例3

将食品级氯化钾按氯化钾/纯水=200g/800g的比例投放到溶解槽，搅拌状态下溶解得到氯化钾粗盐溶液，溶液经过滤器进行过滤后存储在缓冲槽中，通入高纯盐酸，当溶液中hcl含量达到20%后，停止通入，离心分离，分离后氯化钾再次溶解配制成10%浓度溶液，通入双极膜设备，电解获得氢氧化钾溶液，进一步加热浓缩得到电子级氢氧化钾溶液，其收率达到95%。获得48%氢氧化钾溶液其钠含量低于6ppm，铁50ppb，镁8ppb，锰6ppb等。

以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

技术特征：

1.一种电子级氢氧化钾的提纯工艺，包括：

（1）食品级氯化钾加入纯水高温溶解后过滤，得粗制氯化钾溶液；

（2）向粗制氯化钾溶液中通入氯化氢气体或氯化氢水溶液，氯化钾盐析结晶而出，得酸盐混合液；

（3）酸盐混合物离心处理，分离后得湿基高纯氯化钾晶体；

（4）向湿基高纯氯化钾晶体中加入纯水溶解，得一定浓度盐水；

（5）盐水经双极膜电解处理，得低浓度氢氧化钾溶液；

（6）将低浓度氢氧化钾溶液浓缩蒸发，即得电子级氢氧化钾。

2.据权利要求1所述的提纯工艺，其中：

步骤（2）所述酸盐混合液中氯化氢含量为9%~37%。

3.据权利要求1所述的提纯工艺，其中：

步骤（2）所述通入氯化氢气体时，氯化钾溶液维持温度在-10~15℃。

4.据权利要求1所述的提纯工艺，其中：

步骤（5）所述电解为双极膜电解。

5.据权利要求1所述的提纯工艺，其中：

步骤（6）所述浓缩时的釜衬材质为碳化硅。

6.据权利要求1所述的提纯工艺，其中：

步骤（6）所述电子级氢氧化钾为溶液或固体。

7.据权利要求6所述的提纯工艺，其中：

所述电子级氢氧化钾溶液浓度为48%，钠含量＜10ppm，其他重金属含量＜100ppb。

8.一种据权利要求1~7所述任一的提纯工艺制得的电子级氢氧化钾。

9.据权利要求8所述的电子级氢氧化钾，所述电子级氢氧化钾为溶液或固体。

10.据权利要求9所述的电子级氢氧化钾，其中：

所述电子级氢氧化钾溶液浓度为48%，钠含量＜10ppm，其他重金属含量＜100ppb。

技术总结
本发明公开了一种电子级氢氧化钾及其提纯工艺，食品级氯化钾加入纯水高温溶解后过滤，再向溶液中通入氯化氢气体或氯化氢水溶液，使其盐析结晶，得酸盐混合液；酸盐混合物离心处理，分离后得湿基高纯氯化钾晶体；再加入纯水溶解，得一定浓度盐水；盐水经双极膜电解处理，再浓缩蒸发，即得电子级氢氧化钾。采用本发明制得的电子级氢氧化钾溶液浓度可达48%，且溶液中的钠含量＜10ppm，其他重金属含量＜100ppb。本发明相比传统电解，直接产生盐酸和氢氧化钾溶液，不会产生氢气和氯气等危化物品，减少安全隐患及环保问题。且提纯工艺简单，安全环保，运行成本较低，收率可高达90%以上。

技术研发人员：罗小容;刘鹏程
受保护的技术使用者：华融化学股份有限公司
技术研发日：2020.07.30
技术公布日：2020.11.10