一种掺杂金刚石-氧化钌复合涂层电极制备方法及其应用与流程

文档序号:32938731发布日期:2023-01-14 08:28阅读:58来源:国知局
技术特征:
1.一种掺杂金刚石-氧化钌复合涂层电极,其特征在于:包括基底以及设置于基底表面的电极工作层,所述电极工作层为双层膜结构,从下至上,依次为掺杂金刚石膜层、氧化钌膜层,所述氧化钌膜层中添加有掺杂金刚石颗粒。2.根据权利要求1所述的一种掺杂金刚石-氧化钌复合涂层电极,其特征在于:所述基底选自金属镍、铌、钽、锆、铜、钛、钴、钨、钼、铬、铁中的一种或其合金中的一种;或基底选自陶瓷al2o3、zro2、sic、si3n4、bn、b4c、aln、tib2、tin、wc、cr7c3、ti2gec、ti2alc和ti2aln、ti3sic2、ti3gec2、ti3alc2、ti4alc3、bapo3中的一种或其中的掺杂陶瓷;或基底选自上述金属和陶瓷组成的复合材料中的一种,或基底选自金刚石或si。所述基底形状选自粉末状、颗粒状、圆柱状、圆筒状、平板状中的至少一种;所述基底结构选自三维连续网络结构、二维连续网状结构和二维封闭平板结构中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的一种掺杂金刚石-氧化钌复合涂层电极,其特征在于:所述掺杂金刚石膜层的厚度为5-20μm;所述氧化钌膜层的厚度为50-500μm,掺杂金刚石颗粒的粒径为0.1-20μm。4.根据权利要求1或2所述的一种掺杂金刚石-氧化钌复合涂层电极,其特征在于:所述掺杂金刚石颗粒在氧化钌膜层的体积分数为0.1%-50%,所述氧化钌膜层中,钌与氧的摩尔比为1:2-8。5.根据权利要求1或2所述的一种掺杂金刚石-氧化钌复合涂层电极,其特征在于:所述掺杂金刚石膜层中的掺杂元素选自硼、氮、磷、锂中至少一种,掺杂方式选自恒定掺杂、多层变化掺杂、梯度掺杂的一种或多种组合,所述掺杂金刚石膜层中的掺杂元素的质量分数为2
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,所述掺杂金刚石膜层在氧化钌膜层表面形成全包覆、半包覆型、选择性包覆型,所述掺杂金刚石颗粒中的掺杂元素选自硼、氮、磷、锂中至少一种,掺杂方式选自恒定掺杂、多层变化掺杂、梯度掺杂的至少一种,所述掺杂金刚石颗粒中的掺杂元素的质量分数为2
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。6.权利要求1-5任意一项所述的一种掺杂金刚石-氧化钌复合涂层电极的制备方法,其特征在于:先于基底表面进行纳米金刚石籽晶种植,然后通过化学气相沉积制备掺杂金刚石膜层,再通过电沉积法或复合热分解法制备氧化钌活性膜层即得双层膜耦合电极。7.根据权利要求6所述的一种掺杂金刚石-氧化钌复合涂层电极的制备方法,其特征在于:所述基底表面进行纳米金刚石籽晶种植的过程为:将基底竖直悬挂浸入含纳米金刚石籽晶的悬浊液中,超声震荡≥15min,最后用酒精清洗、烘干即得,所述纳米金刚石籽晶粒度为5-20nm,所述纳米金刚石籽晶在悬浊液中的质量浓度为1-5%,所述化学气相沉积制备掺杂金刚石膜层的过程为:将种植了纳米金刚石籽晶的基底置于化学沉积炉中,通入气体的质量流量比为氢气:甲烷:掺杂气源=97:(1-5):(01.-2.5),生长压力为2-5kpa,生长温度为600-950℃,生长次数为1-4次,每生长一次,将基底取出,正反替换后,再继续生长,单次生长的时间为1-20h,所述掺杂气源选自氨气、磷化氢、硼烷中的至少一种。8.根据权利要求6所述的一种掺杂金刚石-氧化钌复合涂层电极的制备方法,其特征在于:所述复合热分解法制备氧化钌膜层的过程为:将50-150g/l的三氯化钌、10-50g/l的水
合氧化钌溶解于醇类溶剂获得混合液,混合液中加入掺杂金刚石颗粒、二氧化钌粉末混合均匀,获得浆料,所述二氧化钌粉末、金刚石颗粒、混合液的质量比为0.01~10g:0.05~250g:1000g;通过制膜将浆料均匀设置于基底上,然后置于烘箱中50-80℃烘10-30min,再放入电阻炉中450-650℃焙烧10-30min,反复操作8-20次,最后一次在电阻炉中焙烧1-2h即得。9.根据权利要求8所述的一种掺杂金刚石-氧化钌复合涂层电极的制备方法,其特征在于:所述制膜方式选自浸渍、旋涂、滚涂、喷涂、刷涂中的一种或多种;所述醇类溶剂选自无水正丁醇、无水乙醇、无水乙二醇、无水丙三醇中的一种。10.权利要求1-5任意一项所述的一种掺杂金刚石-氧化钌复合涂层电极的应用,其特征在于:将所述掺杂金刚石与氧化钌复合涂层电极应用于电化学合成、电化学污水净化处理、电化学检测、电化学生物传感器领域。

技术总结
本发明公开了一种掺杂金刚石-氧化钌复合涂层电极制备方法及其应用,包括基底以及设置于基底表面的电极工作层,所述电极工作层为双层膜结构,从下至上,依次为掺杂金刚石膜层和氧化钌膜层,所述氧化钌膜层中添加有掺杂金刚石颗粒。该种复合涂层电极结合了氧化物涂层电极和掺杂金刚石电极的优势,同时具有异质结效应,具备良好的导电性、耐腐蚀性和机械强度,可用于电催化污水降解、化学电池正极轻质板栅、电化学合成、电信号探测、尾气处理及其他相关电化学领域。电化学领域。


技术研发人员:伍水平 魏秋平 王剑 谭际麟 黄开塘 罗浩 王宝峰 蔡群欢 陈大伟 张维
受保护的技术使用者:湖南新锋科技有限公司
技术研发日:2022.09.06
技术公布日:2023/1/13
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