专利名称：水溶性压裂酸化暂堵剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种水溶性压裂酸化暂堵剂，用于油水井在选择压裂和多裂缝压裂过程中暂堵层段的水溶性压裂酸化暂堵剂。
背景技术：
油田在开采后期，为了提高石油产量，对油层要采取一些技术处理，例如对油水层压裂等，在选择性压裂的工艺技术中，对高渗透性地层需要事先采用封堵剂封堵，以便对低渗透性地层进行压裂，而多裂缝压裂过程中要对已加砂完的压裂缝进行暂堵，以便再压开裂缝。其主要是依据分层压裂原理解决层间矛盾既利用各层间破裂压力不同，首先压开破裂压力较低的层段进行加砂，然后在注顶替液后投入暂堵剂将其射孔孔眼暂时堵塞，再提高压力压开破裂压力较高的层段；依据选择性压裂原理解决层内矛盾既利用层内渗透性的差异，在泵注的适当时机泵入暂堵剂，改变液体进入产层的分配状况，在渗透性较差的层段或部位建立起压力，直至地层破裂。暂堵剂造新缝原理是对于最大、最小主应力差值较小，可应用高强度暂堵剂封堵原已形成的裂缝，促使张开的新裂缝偏离原裂缝方位，增加油层渗流面积。
随着高含水、低渗透油田开发的不断深入，对油层压裂工艺技术的要求越来越高，适用性越来越强，施工难度越来越大。
目前分层压裂应用的暂堵剂主要有堵塞球(塑料球、橡胶球、尼龙球)、蜡球、无机盐等成分组成的热固性聚合物。堵塞球(塑料球、橡胶球、尼龙球)具有封堵强度高、变形小的特点；缺点是易脱落、封堵效果差，如果嵌在炮眼处产生堵塞，因其不能够自溶，解除困难。蜡球特点是粒度小，能够进入射孔孔眼内部甚至近井地带；但其缺点是蜡球耐压低、强度低，封堵效果差；由于蜡球本身的特性，需要使用的蜡球用量大，要求所用投放专用工具容量(容积)大，工具笨重，安全系数低；目前油田现有工具不能满足需要，对地层伤害大，这是因为蜡球主要是以石蜡、高压聚乙烯、松香、重晶石等成分组成的混合物，这些组分中只有很少部分溶于油，大部分既不溶于油也不溶于水，压裂酸化结束后，如蜡球等暂堵剂只能靠地温使之软化，逐渐失去封堵地层的性能，最后被排出地层。由此可见，其不但用量多，解除堵塞时间长；适用性差，不适于在注水井的压裂改造上使用。
压裂酸化是提高低渗透油田勘探开发水平的重要措施之一；目前，压裂酸化的目的层越来越复杂，如何进一步提高压裂酸化效果，是人们关注的重点技术之一。常规的压裂技术以及暂堵剂已经不能适应发生深刻变化的地质特点的需要，所以研究和利用新型分层压裂技术已经迫在眉睫。同时，由于油层压裂技术仍然是主体增产技术，特别是分层压裂技术作为压裂技术的一部分，起到其它技术不可替代的作用，尤其是动用程度不充分、隔层薄无法用机械分压井、套边井的改造等继续作为油层改造的对象，针对现有的暂堵剂已经不能满足要求，一种水溶性压裂用暂堵剂的成为所需。
CN1053631A专利公开一种用于油田配注作业施工的暂堵剂，其主要由按重量比为6-8∶5-8∶2-3∶1-2的水、骨胶、田菁粉或羟甲基淀粉，硫化沥青或硫化栲胶所组成。该技术方案虽然提供了一种水溶性的粘度剂，其在含水50％以上油水混合溶液中溶解度可达90％以上，而且其用量可以减少，但其仍然存在溶解速度低，而且其封堵强度较低，封堵效果不佳，另外，田菁粉是有野生植物田菁制备的，因此其成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性压裂酸化暂堵剂，其能够克服现有技术的缺陷以及压裂酸化的目的，提供一种可以快速溶解于水，且具有较高的突破压力的酸化暂堵剂。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为一种水溶性压裂酸化暂堵剂，其含有骨胶、磺化沥青和胍胶组分，其中各组分的重量比为骨胶∶磺化沥青∶胍胶为5.5-6.5∶1.5-3.5∶1-2，优选的为骨胶∶磺化沥青∶胍胶的重量比为6∶2.5∶1.5。本发明暂堵剂中的各组分选用的物质没有特别限制，可以使用市售的骨胶、磺化沥青、胍胶，也可以使用由常规方法制备的此类物质。
本发明根据所要研制的产品的性能，针对性地进行了药剂筛选及实验，筛选出上述暂堵剂所用的各种组分，其中骨胶，为水溶性胶，具有粘接作用，并能提高强度；磺化沥青也为水溶性植物胶，起增稠、调节溶解速度的作用；本发明的暂堵剂其中胍胶为水溶性改性有机物，其能够增加韧性、并进一步调节溶解速度作用，而且胍胶的成本低；本发明的暂堵剂优于现有技术之处在于其使用了胍胶作为主要组分，由于本发明的暂堵剂使用了胍胶这一重要组分使其具有意想不到的优于现有暂堵剂的效果，即本发明的暂堵剂在溶解速度上和封堵强度上都优于现有的暂堵剂。本发明采用上述三种组分按着5.5-6.5∶1.5-3.5∶1-2的重量比制得暂堵剂。因此，其相对于专利CN1053631A具有以下有益效果封堵强度高(室内实验结果突破压力约为8MPa)；溶于水且溶解速度快(室内实验结果30℃水中10小时完全溶解，60℃水中2小时完全溶解)，成本低，既能应用于油井压裂酸化改造也能用于水井的压裂酸化改造；用量小，每米射孔层段减少用量80％以上。
组分本发明的暂堵剂可以用各种方法来制备，作为示例，下面将举出一种制备本发明暂堵剂的方法，但其意并不用于说明本发明的暂堵剂仅限于用此种方法来制备。一种制备本发明水溶性压裂酸化暂堵剂的方法，其包括如下步骤组分组分a.量取一定量的水，将水加热并保持在70～80℃，然后加入骨胶，且边加入边进行搅拌，以使骨胶完全溶解；b.待温度降至40～~50℃后，加入磺化沥青，边加入边搅拌均匀；c.然后再加入胍胶，进行强力搅拌以使各组分混合均匀；d.将所得混合物倒在容器上，摊成厚度3mm左右的饼状，自然干燥后；e.用粉碎机粉碎后过筛，选粒度直径3-6mm作为成品暂堵剂。
由于本发明的暂堵剂溶解速度快，水溶性好，施工后能快速溶解，不污染储层，对同层封堵有着其它封堵技术不可替代的作用。而且，使用本发明的暂堵剂，其用量少，与目前常规的暂堵剂相比，每口井减少用量80％；现有设备可满足需要，不需要增加新的施工设备；成本低，与目前常规的暂堵剂相比，每口井减少费用50％；对套变井、隔层薄不能用机械分层的井有其独特的优越性；生产工艺简单，施工方便，便于推广应用。
本发明的高强度水溶性压裂暂堵剂作为一种选择性分层压裂的特殊工艺，在解决高含水、低渗透老油田层间矛盾、层内矛盾中起到非常积极的作用。能够有效的解决低渗透储存油、水井的压裂和酸化作用；有效的减少现场操作的人员和投放工具以及降低了现场的安全系数，提高实际使用效率。
采用本发明的暂堵剂，其用量的确定是根据蜡球用量的经验公式及本发明所述暂堵剂硬度高、粒度大的特点，确定每个孔眼所需暂堵剂量为0.07-0.1Kg。
具体实施例方式
实施例1，本发明的水溶性压裂酸化暂堵剂，其含有骨胶、磺化沥青和胍胶三种组分，其中三种组分的重量比为骨胶∶磺化沥青∶胍胶为6.5∶3∶1。
其采用的制备方法为量取65Kg的水加热并保持75℃，加入骨胶65Kg，边加入边进行搅拌，使骨胶完全溶解，待温度降至45℃后，加入磺化沥青30Kg，边加入边搅拌均匀，然后再加入胍胶10Kg，强力搅拌均匀使组分混合均匀后，倒在容器上，摊成厚度3mm左右的饼状，自然干燥后，用粉碎机粉碎后过筛，选粒度直径3-6mm作为成品暂堵剂。
通过对上述制得的成品暂堵剂进行溶解性实验、耐压性能实验，其溶解性能/耐压性能均有明显改善。
(1)溶解性实验测试样品在不同温度、不同介质条件下的溶解速度①水溶性实验(溶解时间小时)测试上述本发明暂堵剂样品在不同温度条件下在地层水(新民地层水)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在地层水中) 表1
②胍胶液溶解实验(水溶时间小时)测试上述本发明暂堵剂样品在不同温度条件下在压裂液(0.4％胍胶)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在0.4％胍胶交联压裂液中) 表2
③含水原油(含水55％)溶解实验测试上述本发明暂堵剂样品在不同温度条件下在含水原油(含水55％)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在含水55％原油中) 表3
从上述实验可以看出，本发明提供的暂堵剂，其相对于蜡球的溶解速度大大提高。
对于上述实施例1所提供的暂堵剂进行了强度试验(2)强度试验测试上述本发明暂堵剂样品的耐压性能①硬度实验测试上述本发明暂堵剂产品在压力试验机条件下的耐压性能实验抗压试验表表4
②突破压力试验将上述本发明暂堵剂的检测样品放入压力实验管中，通过流动实验仪模拟堵塞地层状态，测试暂堵剂的堵塞强度性能。
突破压力试验表 表5
通过上述试验情况看出，本实施例的暂堵剂具有较快的溶解速度，较为中等的粘性和韧性和较高的压力强度。
实施例2，本发明的水溶性压裂酸化暂堵剂，其含有骨胶、磺化沥青和胍胶三种组分，其中三种组分的重量比为骨胶∶磺化沥青∶胍胶为5.5∶1.5∶2。
其采用的制备方法为量取55Kg的水加热并保持在70℃，加入骨胶55Kg，边加入边进行搅拌，使骨胶完全溶解，待温度降至40℃后，加入磺化沥青15Kg，边加入边搅拌均匀，然后再加入胍胶20Kg，强力搅拌均匀使组分混合均匀后，倒在容器上，摊成厚度3mm左右的饼状，自然干燥后，用粉碎机粉碎后过筛，选粒度直径3-6mm作为成品暂堵剂。
(1)溶解性实验测试样品在不同温度、不同介质条件下的溶解速度①水溶性实验(溶解时间小时)测试上述本发明暂堵剂样品在不同温度条件下在地层水(新民地层水)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在地层水中) 表1
②胍胶液溶解实验(水溶时间小时)测试上述本发明暂堵剂样品在不同温度条件下在压裂液(0.4％胍胶)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在0.4％胍胶交联压裂液中)表2 ③含水原油(含水55％)溶解实验测试上述本发明暂堵剂样品在不同温度条件下在含水原油(含水55％)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在含水55％原油中) 表3 从上述实验可以看出，本发明提供的暂堵剂，其相对于蜡球的溶解速度大大提高。
本实施例的暂堵剂的强度试验测试上述本发明暂堵剂样品的耐压性能①硬度实验上述本发明暂堵剂测试产品在压力试验机条件下的耐压性能实验抗压试验表表4
②突破压力试验将上述本发明暂堵剂的检测样品放入压力实验管中，通过流动实验仪模拟堵塞地层状态，测试暂堵剂的堵塞强度性能。
突破压力试验表 表5
通过本实施例上述三种组分的配比制备的暂堵剂的实验结果看，该暂堵剂的溶解性能得到提高，粘度和韧度耐压性能均满足要求。
实施例3，本发明的水溶性压裂酸化暂堵剂，其含有骨胶、磺化沥青和胍胶三种组分，其中三种组分的重量比为骨胶∶磺化沥青∶胍胶为6∶2.5∶1.5。
其采用的制备方法为量取60Kg的水加热并保持在80℃，加入骨胶60Kg，边加入边进行搅拌，使骨胶完全溶解，待温度降至50℃后，加入磺化沥青25Kg，边加入边搅拌均匀，然后再加入胍胶15Kg，强力搅拌均匀使组分混合均匀后，倒在容器上，摊成厚度3mm左右的饼状，自然干燥后，用粉碎机粉碎后过筛，选粒度直径3-6mm作为成品暂堵剂。
将上述实施例3制备的暂堵剂进行了室内实验及中试实验，并对实验产品进行了性能对比评价实验。
实验内容(1)溶解性实验测试样品在不同温度、不同介质条件下的溶解速度①水溶性实验(溶解时间小时)测试样品在不同温度条件下在地层水(新民地层水)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在地层水中) 表1 ②胍胶液溶解实验(水溶时间小时)测试样品在不同温度条件下在压裂液(0.4％胍胶)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在0.4％胍胶交联压裂液中) 表2 ③含水原油(含水55％)溶解实验测试样品在不同温度条件下在含水原油(含水55％)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在含水55％原油中) 表3
(2)强度试验测试暂堵剂样品耐压性能①硬度实验测试产品在压力试验机条件下的耐压性能实验抗压试验表表4
②突破压力试验将检测样品放入特制压力实验管中，通过流动实验仪模拟堵塞地层状态，测试暂堵剂的堵塞强度性能。
突破压力试验表 表5
有上述实验可以看出，通过本实施例制得的暂堵剂具有良好的溶解性，突破压力高，溶解速度快，水溶性好。
实施例4，本发明的水溶性压裂酸化暂堵剂，其含有骨胶、磺化沥青和胍胶三种组分，其中三种组分的重量比为骨胶∶磺化沥青∶胍胶为6.2∶2.8∶1.4。
其采用的制备方法为量取65Kg的水加热并保持在80℃，加入骨胶62Kg，边加入边进行搅拌，使骨胶完全溶解，待温度降至40℃后，加入磺化沥青28Kg，边加入边搅拌均匀，然后再加入胍胶14Kg，强力搅拌均匀使组分混合均匀后，倒在容器上，摊成厚度3mm左右的饼状，自然干燥后，用粉碎机粉碎后过筛，选粒度直径3-6mm作为成品暂堵剂。
将上述实施例4制备的暂堵剂进行了室内实验及中试实验，并对实验产品进行了性能对比评价实验。
实验内容(2)溶解性实验测试样品在不同温度、不同介质条件下的溶解速度①水溶性实验(溶解时间小时)测试样品在不同温度条件下在地层水(新民地层水)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在地层水中) 表1 ②胍胶液溶解实验(水溶时间小时)测试样品在不同温度条件下在压裂液(0.4％胍胶)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在0.4％胍胶交联压裂液中) 表2 ③含水原油(含水55％)溶解实验测试样品在不同温度条件下在含水原油(含水55％)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在含水55％原油中) 表3
(2)强度试验测试暂堵剂样品耐压性能①硬度实验测试产品在压力试验机条件下的耐压性能实验抗压试验表表4
②突破压力试验将检测样品放入特制压力实验管中，通过流动实验仪模拟堵塞地层状态，测试暂堵剂的堵塞强度性能。
突破压力试验表 表5
有上述实验可以看出，通过本实施例制得的暂堵剂具有良好的溶解性，突破压力高，溶解速度快，水溶性好。
实施例5，本发明的水溶性压裂酸化暂堵剂，其含有骨胶、磺化沥青和胍胶三种组分，其中三种组分的重量比为骨胶∶磺化沥青∶胍胶为5.8∶2.8∶1.8。
其采用的制备方法为量取60Kg的水加热并保持78℃，加入骨胶58Kg，边加入边进行搅拌，使骨胶完全溶解，待温度降至42℃后，加入磺化沥青28Kg，边加入边搅拌均匀，然后再加入胍胶18Kg，强力搅拌均匀使组分混合均匀后，倒在容器上，摊成厚度3mm左右的饼状，自然干燥后，用粉碎机粉碎后过筛，选粒度直径3-6mm作为成品暂堵剂。
将上述实施例5制备的暂堵剂进行了室内实验及中试实验，并对实验产品进行了性能对比评价实验。
实验内容(3)溶解性实验测试样品在不同温度、不同介质条件下的溶解速度①水溶性实验(溶解时间小时)测试样品在不同温度条件下在地层水(新民地层水)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在地层水中) 表1 ②胍胶液溶解实验(水溶时间小时)测试样品在不同温度条件下在压裂液(0.4％胍胶)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在0.4％胍胶交联压裂液中) 表2 ③含水原油(含水55％)溶解实验测试样品在不同温度条件下在含水原油(含水55％)介质中的溶解速度暂堵剂溶解速度表(在含水55％原油中) 表3
(2)强度试验测试暂堵剂样品耐压性能①硬度实验测试产品在压力试验机条件下的耐压性能实验抗压试验表表4
②突破压力试验将检测样品放入特制压力实验管中，通过流动实验仪模拟堵塞地层状态，测试暂堵剂的堵塞强度性能。
突破压力试验表 表5
有上述实验可以看出，通过本实施例制得的暂堵剂具有良好的溶解性，突破压力高，溶解速度快，水溶性好。
权利要求
1.一种水溶性压裂酸化暂堵剂，其特征在于，其含有骨胶、磺化沥青和胍胶，其中所述的三种组分的重量比为骨胶∶磺化沥青∶胍胶为5.5-6.5∶1.5-3.5∶1-2。
2.根据权利要求1所述的水溶性压裂酸化暂堵剂，其特征在于所述的三种组分的重量比为骨胶∶磺化沥青∶胍胶为6∶2.5∶1.5。
3.一种权利要求1所述的水溶性压裂酸化暂堵剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤a.量取一定量的水，将水加热，然后加入骨胶，边加入边进行搅拌，使骨胶完全溶解；b.待温度下降后，加入磺化沥青，边加入边搅拌均匀；c.然后再加入胍胶，搅拌使各组分混合均匀；d.将所得混合物倒在专用容器上，摊成一定厚度的饼状，并使其自然干燥；e.用粉碎机粉碎后，过筛制得成品暂堵剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤a中，将水加热并使其保持在70～80℃的温度下，向其中加入骨胶。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤b中，待温度下降至40～50℃后，加入磺化沥青。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤d中，将所述的混合物摊成厚度约为3mm的饼状，然后进行自然干燥。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤e中，用粉碎机粉碎后，过筛选取粒度直径为3-6mm的制成成品暂堵剂。
全文摘要
本发明涉及一种水溶性压裂酸化暂堵剂，用于油水井在选择压裂和多裂缝压裂过程中暂堵层段。该暂堵剂由骨胶、磺化沥青和胍胶三种成分构成，该三种组份的重量比为骨胶∶磺化沥青∶胍胶为5.5－6.5∶1.5－3.5∶1－2。暂堵剂的制备方法为量取一定量的水加热并保持70~80℃，加入骨胶，搅拌，使骨胶完全溶解；待温度降至40~50℃后，加入磺化沥青，搅拌均匀；再加入胍胶强力搅拌均匀；倒在专用容器上，摊成厚度3mm左右的饼状，自然干燥后；粉碎后过筛，选粒度直径3－6mm作为成品暂堵剂。本发明的暂堵剂溶解速度快，成本低，封堵强度高，具有100％的水溶性，施工后能快速溶解，不污染储层，对同层封堵有着其它封堵技术不可替代的作用。
文档编号E21B33/12GK1597837SQ200410009408
公开日2005年3月23日 申请日期2004年8月5日 优先权日2004年8月5日
发明者臧海宏 申请人:北京卓辰基业技术开发有限公司