一种油溶性暂堵剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及利用熔体静电纺丝技术，制备一种暂堵剂，使其具有良好的油溶性，从而能作为一种暂堵剂应用到石油开采领域，达到低成本充分开采石油并且无污染的目的，属于油田化学品领域。
【背景技术】
[0002]随着大批成熟油田陆续进入枯产期，对注水油田的再次开发成为世界各国的研宄热点。然而，即使是经过注水开发也仅能获得25°/『35%的地下原油，油层中仍有大量未动用的储层或动用程度较低的油层存在。注水开采不仅采收效率低，而且随着注水油田的长期不断开发，进入开发中后期阶段以后，出现油田综合含水率上升，修井、压井、冲砂等作业频繁，修井液漏入地层造成污染，以及油田开采效益逐年变差等严重问题。因此，大多数油田采取通过对作业井某些层面进行短期暂堵，从而对目的层原油进行开采，以提高原油的采收率。水溶性暂堵剂优先进入不含油的孔道，即使有少量进入含油的孔道，也难自行解堵，而且使用的无固相盐水滤失量大，对设备管线腐蚀性也较大。与水溶性暂堵剂相比，油溶性暂堵剂具有明显的选择性，且其作用可逆，能保护油井结构，有利于后续持续开采。因而，油溶性暂堵剂的开发成为重点研宄内容。目前研制开发出来的油溶性暂堵剂品种较多，但成本偏高，难以大规模使用，开发成本低廉的新型油溶性暂堵剂十分必要。本专利发明了一种利用熔体静电纺丝技术，制备一种聚合物超细结构，使其具有良好的油溶性，从而能作为一种暂堵剂应用到石油开采领域，达到低成本充分开采石油并且无污染的目的。本发明充分利用了熔体静电纺丝技术简单易操作，纺丝原料成本低廉，无毒副作用，纤维产量高，尺寸小，比表面积大等优点，使得到的暂堵剂与石油充分接触，具有更高的油溶性，并且具有一定的暂堵强度。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种具有良好油溶性和暂堵强度的暂堵剂及其制备方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是:提供了一种具有良好油溶性和暂堵强度的暂堵剂，其特征在于暂堵剂由热塑性聚合物或热塑性聚合物和表面活性剂，抗氧化剂，偶联剂中的一种或多种的混合物为纺丝原料经熔体静电纺丝制备。
[0005]为解决上述技术问题，本发明提出一种具有良好油溶性和暂堵强度的暂堵剂的制备方法。主要设备包括:高压脉冲电源，熔体静电纺丝喷头装置，加热圈，接收板。
[0006]制备方法如下:
以热塑性聚合物或热塑性聚合物和表面活性剂，抗氧化剂，偶联剂中的一种或多种的混合物为纺丝原料，采用熔体静电纺丝方法制备暂堵剂。熔体静电纺丝参数设置:纺丝距离2-18cm，纺丝电压30-90kV，高压脉冲电源的频率和脉冲示数均为固定值，纺丝温度为纺丝原料的熔融温度以上10-60°C。
[0007]本发明的制备方法中，热塑性聚合物为聚乙烯，聚丙烯，聚酰胺，酚醛树脂，聚酯，聚乳酸，聚己内酯中的一种或多种组成。
[0008]本发明的制备方法中，表面活性剂为全氟烃基、脂肪烃基、芳香烃基、混合烃基或其混合物。
[0009]本发明的制备方法中，抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168、抗氧化剂164或其混合物。
[0010]本发明的制备方法中，偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或其混合物。
[0011 ] 本发明的制备方法中，暂堵剂为微米级或纳米级的长纤维或短纤维、不规则微珠、微球或其混合形式。
[0012]本发明的制备方法中，对于每一次纺丝实验，高压脉冲电源的频率和脉冲示数固定，而对于不同的纺丝实验则可根据不同的纺丝条件和暂堵剂形状特点调节频率和脉冲。
[0013]本发明与现有技术相比，具有以下优势:
所得暂堵剂的平均直径为几微米到几十微米，甚至可达纳米级，长度可调，且分布宽，适用于各类复杂结构的油井中，特别是裂隙宽度小的岩心暂堵作业；油溶率高，水不溶，酸不溶，对地层残余污染小；在柴油中的溶解度大，易于解除堵塞；原料易得，制备过程简单，成本低廉，适用性好。
【具体实施方式】
[0014]范例一:
以块状酚醛树脂为纺丝原料进行熔体静电纺丝，纺丝距离8cm，纺丝电压40kV，高压电源的频率和脉冲示数为2.12KHz和32.5%的占空比，纺丝温度160°C。
[0015]所得的纺丝产品是短纤维，长度Icm以下，平均直径4.4 μ m，取大约Ig上述纤维，在10ml、90°C石油中的油溶性好，溶解时间30min，溶解率大于95%，2小时后，短纤维完全溶解。
[0016]范例二:
以颗粒状聚丙烯为纺丝原料进行熔体静电纺丝，纺丝距离10cm，纺丝电压60kV，高压电源的频率和脉冲示数分别为1.41 KHz和0.9%的占空比，纺丝温度235°C。
[0017]所得的纺丝产品是连续的长纤维，平均直径6 μπι，取大约Ig上述纤维，在10ml、130°C石油中的油溶性好，溶解时间35min，溶解率98%，2小时后，纤维完全溶解。
【主权项】
1.一种油溶性暂堵剂及其制备方法，其特征在于，暂堵剂由热塑性聚合物或热塑性聚合物和表面活性剂，抗氧化剂，偶联剂中的一种或多种的混合物为纺丝原料经熔体静电纺丝制备，熔体静电纺丝参数设置:纺丝距离2-18cm，纺丝电压30-90kV，高压脉冲电源的频率和脉冲示数均为固定值，纺丝温度为纺丝原料的熔融温度以上10-60°C ;所得暂堵剂为微米级或纳米级的长纤维或短纤维、不规则微珠、微球或其混合形式，热塑性聚合物为聚乙烯，聚丙烯，聚酰胺，酚醛树脂，聚酯，聚乳酸，聚己内酯中的一种或多种组成。
2.根据权利要求书I所述的表面活性剂，其特征在于，表面活性剂为全氟烃基、脂肪烃基、芳香烃基、混合烃基或其混合物。
3.根据权利要求书I所述的抗氧化剂，其特征在于，抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168、抗氧化剂164或其混合物。
4.根据权利要求书I所述的偶联剂，其特征在于，偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或其混合物。
【专利摘要】本发明公开了一种油溶性暂堵剂及其制备方法。该油溶性暂堵剂由热塑性聚合物或热塑性聚合物和表面活性剂，抗氧化剂，偶联剂中的一种或多种的混合物为纺丝原料经熔体静电纺丝制备。本发明能作为一种暂堵剂应用到石油开采领域，达到低成本充分开采石油并且无污染的目的。本发明所得的暂堵剂的平均直径为几微米到几十微米，甚至可达纳米级，且分布宽，适用于各类复杂结构的油井中，特别是裂隙宽度小的岩心暂堵作业；油溶率高，水不溶，酸不溶，对地层残余污染小；在柴油中的溶解度大，易于解除堵塞；原料易得，制备过程简单，成本低廉，适用性好。
【IPC分类】D01F6-46, D01F6-62, D01F6-60, D01F6-30, D01F6-90, D01F6-92, D01F1-10, C09K8-508, D01F6-76, D01F6-94
【公开号】CN104831401
【申请号】CN201510173036
【发明人】刘勇, 谢概, 王嫱
【申请人】北京化工大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月14日