专利名称：一种放射性同位素示踪剂制备方法
技术领域：
本发明涉及一种放射性同位素示踪剂制备方法，特别是涉及一种以放射性同位素钡-131为特征标识物的用于注入剖面测井的放射性同位素示踪剂制备方法。
背景技术：
在此处键入技术领域描述段落。油田进入中后期开发采油阶段后，利用人工注水或聚合物来保持油层压力，达到提高最终采收率的目的。为获得层段和小层的注入状况信息，油田广泛采用放射性同位素示踪法来测量注入井的吸水剖面。通常将放射性同位素示踪剂在规定深度上释放，示踪剂与井内注入物形成活化悬浮液，当选择的示踪剂直径与地层孔隙直径相当时，悬浮液中的注入物进入地层，而示踪剂则滤积在井壁上。地层的注入量与滤积在该段地层井壁上的示踪剂量和示踪剂的放射性强度三者之间成正比关系，通过对比示踪剂在地层滤积前后测得的伽玛测井曲线，计算对应射孔层位上曲线叠合异常面积的大小，来反映该层的吸收能力，采用面积法解释各层的相对吸入量，从而确定注入井的分层吸水剖面情况。目前广泛使用的吸水剖面放射性同位素示踪剂有两种以活性炭作为同位素载体和以工业催化剂粗孔硅胶作为同位素吸附载体，然后用虫胶片包裹制成的放射性同位素钡-131示踪剂，后者做到了示踪剂的粒径可控化，调节了示踪剂的湿密度，一定程度上克服了示踪剂下沉问题。但是这两种示踪剂不同程度上存在湿密度较大、密度不均勻、示踪剂下沉、放射性沾污、同位素脱附、示踪剂团聚、耐温耐压性能不佳等问题，造成测井结果失真，给测井生产带来困扰，已经不能满足测井需要。
发明内容
为克服上述现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种放射性同位素示踪剂制备方法，通过该方法制备的放射性同位素示踪剂具有湿密度小、密度均勻、悬浮性好、在注入液中不聚团、不会产生下沉上浮现象；同位素脱附率低，放射强度稳定；同位素粘污小；耐温达到120°C，耐压达到60Mpa等特点。本发明为解决其技术问题所采取的技术方案如下
一种放射性同位素示踪剂制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤 用酸溶解含有放射性同位素的碳酸盐；
将多孔载体浸入溶液，用多孔载体吸附同位素离子，然后在温度100-30(TC下搅拌一定时间至多孔载体干燥；
待多孔载体干燥后，加入沉淀剂溶液，用沉淀剂固定同位素离子，在温度100-300°C下干燥；
对干燥后的多孔载体进行表面处理，按先后顺序加入树脂胶、防静电剂、耐温树脂和表面活性剂，用树脂胶对多孔载体表面的孔洞进行封堵，与沉淀剂共作以控制示踪剂的比重和防止示踪剂脱附，用防静电剂去除因示踪剂互相磨擦产生的静电，用耐温树脂增强示踪剂的高温稳定性，用表面活性剂增强示踪剂表面的亲水性；
对多孔载体进行表面处理后，得到用于吸水剖面测井的放射性同位素示踪剂。进一步的，所述放射性同位素为同位素钡-131。进一步的，多孔载体负载同位素离子后，需按先后顺序加入树脂胶、防静电剂、耐温树脂和表面活性剂进行表面处理，每百毫升多孔载体用量分别为40-70ml、0. 1-0. 15g、 40-60ml、6-8ml ；处理温度分别为:60-100 "C>80-120°C> 100-180°C>75-120°C ；处理时间分别为:9-13h、2-5h、8-12h、6-8h ；搅拌转速分别为:20-50 min-l、20_70 min-l, 30-60 min-l、25_80 min-1。进一步的，含有放射性同位素的碳酸盐的用量为每升多孔载体25_35mCi为宜。进一步的，溶解碳酸盐所用的酸，优选为浓度为40% 70%的高氯酸或硝酸。进一步的，所用的多孔载体为细孔硅胶、离子交换树脂或球形活性炭。进一步的，所用的多孔载体的粒径根据地层渗透率、孔隙度和注入量进行选择，如 100 μ m-300 μ m , 300 μ m-600 μ m，600 μ m_900 μ m 等。进一步的，所用的沉淀剂为能与放射性同位素离子形成难溶物的可溶性盐，如碳酸盐或硫酸盐，再如碳酸钠或硫酸钠等，每百毫升多孔载体的用量为0. 4-0. 55g。进一步的，所用的树脂胶、防静电剂、耐温树脂和表面活性剂可用市面常见试剂。本发明的放射性同位素示踪剂制备方法，同现有技术相比具有以下优点
1，本发明适用于固态注入剖面示踪剂的生产，该方法简便宜行，生产设备和生产环境要求低，对操作人员伤害小；
2，利用本发明制备的放射性同位素示踪剂，在吸水剖面测井生产中测井效果好，资料精度高，能真实反映吸水剖面；
3，利用本发明制备的放射性同位素示踪剂，具有以下特点湿密度小，密度均勻，悬浮性好，在注入液中不聚团，不会产生下沉上浮现象；同位素脱附率低，放射强度稳定；同位素粘污小；耐温达到120°C，耐压达到60Mpa。
图1为利用本发明制备的放射性同位素示踪剂的静态脱附率。图2为利用本发明制备的放射性同位素示踪剂的动态脱附率。
具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。实施例1
将活度30mCi的含放射性同位素钡-131的碳酸钡溶解于30ml 40%的高氯酸中，然后稀释至500ml，称取IL粒径300-600 μ m细孔硅胶加入溶液中，在温度100-300°C下搅拌5 个h，在硅胶干燥后，加入200mlJ%的硫酸钠溶液，在温度100-30(TC下干燥，其后，按先后顺序进行以下处理①加入树脂胶400ml，60°C、转速20 min-1下搅拌9h;②防静电剂lg， 80°C、转速20 min-1下搅拌2h;、③耐温树脂400ml，100°C、转速30 min-1下搅拌8h;④表面活性剂60ml，75°C、转速25 min-1下搅拌他。最后得到用于吸水剖面测井的放射性同
4位素示踪剂。 性能测试如下将制备的示踪剂在蒸馏水中浸泡池后，测量比重为1. 03-1. 06g/ cm3 ；将示踪剂置于涤纶纺织袋中，放入水压试验装置，增加到60Mpa，恒压6h，破损率小于 5% ；取20mCi示踪剂，用活度计测量示踪剂在蒸流水中浸泡一定时间前后的活度变化，静态脱附率见图1 ；取20mCi示踪剂，用活度计测量示踪剂在75°C水流中一定时间前后的活度变化，动态脱附率见图2。
权利要求
1.一种放射性同位素示踪剂制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤用酸溶解含有放射性同位素的碳酸盐；将多孔载体浸入溶液，用多孔载体吸附同位素离子，然后在温度100-30(TC下搅拌一定时间至多孔载体干燥；待多孔载体干燥后，加入沉淀剂溶液，用沉淀剂固定同位素离子，在温度100-300°C下干燥；对干燥后的多孔载体进行表面处理，按先后顺序加入树脂胶、防静电剂、耐温树脂和表面活性剂，用树脂胶对多孔载体表面的孔洞进行封堵，与沉淀剂共作以控制示踪剂的比重和防止示踪剂脱附，用防静电剂去除因示踪剂互相磨擦产生的静电，用耐温树脂增强示踪剂的高温稳定性，用表面活性剂增强示踪剂表面的亲水性；对多孔载体进行表面处理后，得到用于吸水剖面测井的放射性同位素示踪剂。
2.根据权利要求1所述的放射性同位素示踪剂制备方法，其特征在于所述放射性同位素为同位素钡-131。
3.根据权利要求1或2所述的放射性同位素示踪剂制备方法，其特征在于多孔载体负载同位素离子后，需按先后顺序加入树脂胶、防静电剂、耐温树脂和表面活性剂进行表面处理，每百毫升多孔载体用量分别为40-70ml、0. 1-0. 15g、40-60ml、6-8ml ；处理温度分别为=60-100 "C>80-120°C> 100-180°C>75-120°C ；处理时间分别为9-13h、2-5h、8_12h、 6-8h ；搅拌转速分别为:20-5020-7030-6025-80 mirT1。
4.根据权利要求1或2所述的放射性同位素示踪剂制备方法，其特征在于含有放射性同位素的碳酸盐的用量为每升多孔载体25-35mCi。
5.根据权利要求1或2所述的放射性同位素示踪剂制备方法，其特征在于溶解碳酸盐所用的酸为浓度为40% 70%的高氯酸或硝酸。
6.根据权利要求1或2所述的放射性同位素示踪剂制备方法，其特征在于所用的多孔载体为细孔硅胶、离子交换树脂或球形活性炭。
7.根据权利要求1或2所述的放射性同位素示踪剂制备方法，其特征在于所用的多孔载体的粒径根据地层渗透率、孔隙度和注入量进行选择。
8.根据权利要求1或2所述的放射性同位素示踪剂制备方法，其特征在于所用的沉淀剂为能与放射性同位素离子形成难溶物的可溶性盐，每百毫升多孔载体的用量为 0. 4-0. 55g0
9.根据权利要求1或2所述的放射性同位素示踪剂制备方法，其特征在于所用的树脂胶、防静电剂、耐温树脂和表面活性剂可用市面常见试剂。
全文摘要
本发明公开了一种放射性同位素示踪剂制备方法，包括用酸溶解含有放射性同位素的碳酸盐；将多孔载体浸入溶液，吸附同位素离子，然后在温度100-300℃下搅拌一定时间至多孔载体干燥；待多孔载体干燥后，用沉淀剂固定同位素离子，在温度100-300℃下干燥；对干燥后的多孔载体进行表面处理，按先后顺序加入树脂胶、防静电剂、耐温树脂和表面活性剂；对多孔载体进行表面处理后，得到用于吸水剖面测井的放射性同位素示踪剂。该方法简便宜行，制备的吸水剖面测井示踪剂湿密度小，密度均匀，悬浮性好，在吸水液中不聚团，不会产生下沉上浮现象；同位素脱附率低，放射强度稳定；同位素粘污小；耐温达到120℃,耐压达到60Mpa。
文档编号E21B47/00GK102182442SQ201110057628
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月10日 优先权日2011年3月10日
发明者华成武, 吕晓华, 孟闯, 遆永周, 邓刚 申请人:河南省科学院同位素研究所有限责任公司