处理的温度600°C，热处理时间5 h ;在步骤2)中，使用的烧结压力5.8 GPa，保温时间30 min。
[0031]采用常规方法测得的由对比试验2得到的常规的聚晶金刚石复合片包括钨钛钽硬质合金基体和合成在该钨钛钽硬质合金基体上的聚晶金刚石层前驱体，且聚晶金刚石层前驱体包括由金刚石颗粒相互连接形成的金刚石相和弥散分布在所述金刚石相中的“小岛状”金属催化剂Fe相。采用常规方法测得上述常规聚晶金刚石复合片的横向断裂韧性1330MPa，杨氏模量为780GPa，耐热温度为750°C ;在温度为750°C的条件下，上述常规聚晶金刚石复合片的磨损率为约2.4 μπι/s，而且该材料的磨损率随着温度的继续升高而快速增大。
[0032]本发明实施例3
本发明实施例3提供一种聚晶金刚石复合片的制备方法，该制备方法主要包括以下步骤:
步骤一、采用上述对比试验3提供的方法制备出的所述常规聚晶金刚石复合片作为聚晶金刚石复合片粗品；
步骤二、采用注射成型的方法在所述聚晶金刚石复合片粗品的整个表面形成一层聚丙烯酰胺层，然后剥离去除所述聚晶金刚石层前驱体的表面的聚丙烯酰胺层；
步骤三、将硝酸和盐酸按体积比1:2混合制成混合酸，煮沸该混合酸，并用煮沸的混合酸淋洗所述聚晶金刚石层前驱体的上表面16 h，去除所述聚晶金刚石层前驱体的上表面中的金属催化剂Fe，使所述聚晶金刚石层前驱体的上表面转变为纯聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层前驱体转变为聚晶金刚石层；
步骤四、剥离形成在所述钨钛钽硬质合金基体上的所述聚丙烯酰胺层，得到一种热稳定型聚晶金刚石复合片成品。
[0033]所述聚晶金刚石复合片成品的结构与上述对比试验3提供的常规聚晶金刚石复合片的结构不同之处在于，合成于钨钛钽硬质合金基体上的聚晶金刚石层的上表面为纯聚晶金刚石层，不含有Fe金属催化剂。采用常规方法测得本实施例所得的上述聚晶金刚石复合片成品的横向断裂韧性1250 MPa，杨氏模量为730 GPa，耐热温度为930°C ;在温度为930°C的条件下，上述聚晶金刚石复合片成品的磨损率为约2.4 ym/s，而且该成品的磨损率随着温度的继续升高而快速增大。
[0034]因此，本发明实施例提供的聚晶金刚石复合片在具有较好的耐磨性的同时，其热稳定性也得到提高，从而使得所述聚晶金刚石复合片成品的具有较长的使用寿命，可以提高其连续工作的效率；本发明实施例提供的所述聚晶金刚石复合片成品适用于石油钻探、地质钻探及煤田开采等应用领域，具有很高的社会价值和经济效益。本发明实施例提供的聚晶金刚石复合片的制备方法是通过对现有的、常规的聚晶金刚石复合片的中的聚晶金刚石层前驱体进行酸洗来制备纯聚晶金刚石层的，方法比较简单，易于操作。
[0035]最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的【具体实施方式】进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
【主权项】
1.一种聚晶金刚石复合片，包括硬质合金基体层和合成于所述硬质合金基体层上的聚晶金刚石层，其特征在于，所述聚晶金刚石层的上表面是由金刚石构成的纯聚晶金刚石层O
2.—种权利要求1所述的聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤: 步骤一、提供金刚石微粉和金属催化剂，采用高温高压法在硬质合金基体的上表面合成聚晶金刚石层前驱体，形成聚晶金刚石复合片粗品，其中，所述聚晶金刚石层前驱体包括由金刚石构成的金刚石相和弥散分布在所述金刚石相中的金属催化剂相； 步骤二、采用耐蚀材料在所述聚晶金刚石复合片粗品的硬质合金基体的表面形成一层基体耐蚀层； 步骤三、对所述聚晶金刚石层前驱体的上表面进行酸洗，以去除所述聚晶金刚石层前驱体上表面中的金属催化剂相，形成所述纯聚晶金刚石层； 步骤四、移除所述基体耐蚀层，得到聚晶金刚石复合片成品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二包括:先将所述耐蚀材料形成在整个所述聚晶金刚石复合片粗品的表面上，再去除形成在所述聚晶金刚石层表面的所述耐蚀材料，得到所述基体耐蚀层。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二包括:将所述聚晶金刚石复合片粗品中的所述硬质合金基体完全浸入所述耐蚀材料中，所述聚晶金刚石层伸出所述耐蚀材料的表面；然后从所述耐蚀材料中取出所述聚晶金刚石复合片粗品，所述耐蚀材料在所述硬质合金基体的表面形成所述基体耐蚀层。
5.根据权利要求2或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述耐蚀材料为液态的所述基体耐蚀层或所述基体耐蚀层的合成原料，所述基体耐蚀层为环氧树脂、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯树脂、聚丙烯酰胺或橡胶。
6.根据权利要求2或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三包括:采用煮沸后的酸溶液淋洗所述聚晶金刚石层前驱体，在所述聚晶金刚石层前驱体的上表面形成所述纯聚晶金刚石层，得到所述聚晶金刚石层；冲洗去除所述纯聚晶金刚石层中残留的酸性溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为硝酸溶液、氢氟酸溶液、盐酸溶液、或者其任意组合的混合酸液。
8.根据权利要求2或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤四包括:采用机械物理方法除去所述基体耐蚀层。
9.根据权利要求2或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一包括:球磨混合所述金刚石微粉和所述金属催化剂，形成混合料；提供多个金属杯，将所述混合料置于至少一个所述金属杯中并将所述硬质合金基体置于所述金属杯中的混合料的上方，然后组装多个所述金属杯，形成组装块；将所述组装块置于真空度< 0.1 Pa、温度450?700°C的真空炉中热处理2?10 h，得到热处理组装块；将所述热处理组装块置于所述传压介质中，在烧结压力为5.2?5.8 GPa，烧结温度为1350?1500°C时，保温3?30 min，在所述硬质合金基体的上表面合成所述聚晶金刚石层前驱体，制得所述聚晶金刚石复合片粗品。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述金刚石微粉为单一粒度金刚石单晶或者多种粒度的金刚石单晶复配物，选定所述金刚石微粉的一种粒度，然后金刚石微粉的其余粒度尺寸差按照颗粒级配在1.5?5倍范围内选择，粒度极值不超过0.5?40μ m ;所述金属催化剂的粒径为0.1?20 μπι。
【专利摘要】本发明提供一种聚晶金刚石复合片，包括硬质合金基体层和合成于所述硬质合金基体层上的聚晶金刚石层，其中，所述聚晶金刚石层的上表面是由金刚石构成的纯聚晶金刚石层。本发明还提供一种聚晶金刚石复合片的制备方法，该制备方法主要是采用酸洗的方法去除现有的聚晶金刚石复合片中的聚晶金刚石层前驱体上表面中的金属催化剂。本发明提供的聚晶金刚石复合片在具有较好的耐磨性的同时，还具有较高的热稳定性，而且本发明提供的上述制备方法比较简单，易于操作。
【IPC分类】B22F1-00, B22F7-06, E21B10-46
【公开号】CN104863513
【申请号】CN201510211108
【发明人】王彬彬
【申请人】富耐克超硬材料股份有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月29日