高纯或有毒流体的回收装置的制作方法

本发明涉及使用高纯或有毒流体的场合，在工业生产或科学实验中，这些流体或因价格昂贵需要回收使用，或因有毒有害不能随意排放，具体为一种高纯或有毒流体的回收装置，适用于流体回收场合。

背景技术：

在pandax为代表的液氙暗物质探测实验中，需要用到纯度为99.9995％以上的氙气，氙气中的氪气含量也降到了1ppt甚至0.1ppt，同时氙气的价格非常昂贵，所以在实验结束后必须回收高纯氙气，并且在实验过程中，为了防止意外，也必须做好回收高纯氙气的准备。现有的氙气回收技术，一种方法是利用隔膜压缩机把氙气充入气瓶或者压力储罐，但隔膜压缩机要求进口压力不小于0.2mpa，低于这个压力的氙气必须采用其他技术回收。第二种方法是把气瓶或者压力储罐放在敞口杜瓦中，然后充入液氮冷却，氙气在气瓶或者压力储罐内表面凝结或者凝华，随着回收过程的进行，这些凝结或者凝华的氙热阻越来越大，从而回收速率同步降低。这种方法有三个缺点，对实验装置的运行维护带来了较多困难。首先敞口杜瓦中的液氮挥发很快，注入的液氮很快就消耗殆尽，大部分时间杜瓦及内部的气瓶或者压力储罐处于室温，需要额外的装置供应液氮；其次，从开始向杜瓦内部注入液氮到气瓶或者压力储罐具备回收能力需要较长的时间，不具备瞬时回收能力，动态响应特性差；第三，杜瓦中的液氮处于底部，气瓶或者压力储罐内表面凝结的液态氙也会汇集到底部，此时最需要冷却的位置为气瓶或者压力储罐的中上部，也就是液氮不能有效冷却气瓶或者压力储罐，液氮的有效利用率低，这在较为密闭的地下实验室空间或者液氮获得较为困难的场合是不方便的。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，优化pandax暗物质探测实验系统的运行稳定性、可靠性，本发明提出一种高纯或有毒流体的回收装置，可方便的回收氙气，并长时间处于待命状态。

本发明的技术解决方案如下：

一种高纯或有毒流体的回收装置，其特点在于，包括中心可承受内压及外压的内层压力容器，及套设在该内层压力容器外的中层压力容器，使内层压力容器和中层压力容器之间形成内密闭空间，所述的中层压力容器放置在外层真空容器内，使中层压力容器和外层真空容器之间形成外密闭空间；

在所述的内层压力容器的外表面均匀布设有流体盘管，该流体盘管的一端通过盘管阀门伸出所述的外层真空容器，另一端连通所述的内密闭空间；

第一阀门及管路经所述的外层真空容器通入所述的内密闭空间，第二阀门及管路经所述的外层真空容器通入所述的内密闭空间，第三阀门及管路经所述的外层真空容器和中层压力容器通入所述的内层压力容器内，第四阀门及管路经所述的外层真空容器和中层压力容器通入所述的内层压力容器内，爆破片及管路经所述的外层真空容器和中层压力容器通入所述的内层压力容器内；安全阀和液位计分别经所述的外层真空容器通入所述的中层压力容器内。

所述的内层压力容器装有3套阀门及管路，第1套用于气体进出，管路一端开口在内层压力容器上部；第2套为爆破片，管路另一端开口在内层压力容器上端；第3套可用于液体排出，管路一端开口在内层压力容器底部。

所述的中层压力容器，与内层压力容器构成一个环形的密闭空间，这个空间设计有4套管路及阀门通向设备外部，第1套管路开口在这个密闭空间的中部附近，第2套为冷却盘管，第3套管路开口在密闭空间的上部，第4套为安全阀，管路开口在设备上部；所述的冷却盘管缠绕在内层压力容器外侧，流经其中的流体可直接与内层压力容器壳体接触换热，冷却盘管上部通过绝热真空层直至设备外部，管路上有阀门，冷却盘管下端开口在所述的密闭空间的底部；在介质的回收过程中，关闭第1套及第3套管路与阀门，部分液氮或其他低温流体因从回收装置的内层压力容器吸收热量气化，中层压力容器的气压升高，驱动液氮或者其他低温流体进入第2套管路，与回收装置的内层压力容器热交换后气化排放，充分利用了回收装置内层压力容器的换热面积；如果中层压力容器内气压过高，则通过安全阀释放部分压力，保证装置的安全性并避免浪费液氮。

所述的外层真空容器，提供了内层压力容器、中层压力容器的真空绝热环境，这个真空层有阀门用于连接真空泵；

所述的内层压力容器为热开关上触点，热开关下触点通过波纹管与外层真空容器壁连接，热开关下触点可由下方的所述的千斤顶结构驱动实现上下运动，在不破坏真空的前提下实现热开关的闭合与断开，从而实现对内层压力容器的热量输入控制。所述的千斤顶结构可通过调整螺杆实现升降功能；

所述的热开关下触点通过波纹管与所述的外层真空容器连接，可以在保证真空的前提下上下运动，与所述的热开关上触点闭合或者断开，以获得期望的传热功能或绝热功能；所述的热开关下触点通过柔性传热结构或热管与外真空容器连接，以保证热开关的传热能力；

所述的热开关下触点的上下运动通过调整所述的带螺纹的铰链、铰链、双侧正反螺纹杆及杆件所构成的千斤顶结构来实现，所述的铰链的底部的两个与所述的底板固定，所述的底板固定在所述的外层真空容器壳体的底部；

所述的导热体一端固定在所述的热开关下触点，另一端固定在所述的外层真空容器壳体的底部，用于加强传热；

所述的内层压力容器外侧有容纳低温流体的空间，底部有热开关上触点、热开关下触点，低温流体空间与外界用真空绝热；

所述的流体盘管的下端开口离所述的中层压力容器与所述的内层压力容器共同构成的环形密闭空间的底部占这个环形密闭空间总高度的1/3以内。

本发明的原理如下：

根据氙气固液气三相图可知，在临界温度以下，温度越低则介质的饱和蒸气压越低，所以只要高纯或有毒流体回收装置的内层压力容器的温度低于实验设备温度，就能实现回收功能。回收装置内层压力容器与低温冷却液体实现热平衡时，实验设备残余气体的气压最终与回收装置的内层压力容器的温度对应的氙气饱和蒸气压一致。例如氙气在1atm环境中，凝固点161k，沸点165k，如果回收装置的内层压力容器的温度为165k，则实验装置内残余1atm的氙气，约6kg/m³，考虑到氙气价格，这个平衡气压是不可接受的，需要继续降温获得更低的气压平衡点。到液氮温度-196℃，氙气的饱和蒸气压低于1pa，残余的氙气量极少，可以认为氙气回收任务结束。

以往的回收装置，是把氙气瓶或者氙气储罐放置在敞口的有液氮的杜瓦中，随着回收的进行，会有以下问题：第一，已经回收的介质凝华成固态附着在回收装置的内层压力容器内壁上，从内层压力容器外壁到介质的热阻越来越大。第二，凝结的液态介质因在重力作用下汇集到内层压力容器的底部，并可能进一步冷却为固态，而内层压力容器外的液氮也在介质回收过程中逐渐消耗，液位逐渐下降，从而内层压力容器上半部分的回收能力逐渐减小，直至可忽略的程度；同时内层压力容器下半部分已回收介质的热阻增加更快，回收能力也迅速降低。第三，回收装置的内层压力容器内部压力与实验设备的压力差越来越小，都会导致回收的质量流量越来越小，所以回收末期需要较长的时间。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

第一，氙气气瓶或储罐与杜瓦装置做成一体结构，结构更紧凑，尺寸小，便于实验设备的布置；

第二，液氮或者其他低温流体储存在绝热良好的密闭空间中，可长时间存放，即回收装置可长时间处于待命状态，维护周期长，从而为整套实验装置的自动化运行提供保障；

第三，提高了液氮或者其他低温流体冷量的利用率，这对难以获得液氮并且不便大量排放氮气的地下实验室场合是有重大意义的；

第四，提高了回收过程有效换热面积，从而提高了回收速率，有利于保障实验装置的安全运行、高效运行。

附图说明

图1为本发明高纯或有毒流体的回收装置结构示意图；

具体实施方式

以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但本发明可以由权利要求限定和覆盖多种不同方式实施。

使用前预处理：本发明的内层压力容器10用于盛放高纯或有毒流体，需要抽真空至1e-4pa，或者根据工作介质的纯度要求，真空度做合适要求。为了促进内层压力容器10内表面吸附气体的迅速释放，可以流体加热。流体进出的管路及阀门有3个选择，第一阀门及管路1、盘管阀门2及流体盘管11、第二阀门及管路6。从第一阀门及管路1或第二阀门及管路6注入流体，从流体盘管11及盘管阀门2流出，只需要较少的流体，不需要把中层压力容器9与内层压力容器10所构成的空间完全充满，但由于流体却盘管11在内层压力容器10表面分布较为均匀，仍然可以实现均匀加热。如果流体反向流动，则需要的流体较多。在抽真空的同时，用流体对内层压力容器10加热至额定温度，直至真空度满足要求，为后续使用做好准备。

回收工况：打开第一阀门及管路1或第二阀门及管路6的阀门，通过阀门及管路向中层压力容器9与内层压力容器10所构成的空间注入液氮，在第一次注入时这些结构温度较高，有大量的液氮气化，密闭空间内压力升高，需要严格控制注入流量，直至加满。然后关闭第一阀门及管路1与第二阀门及管路6。连接内层压力容器10的第三阀门及管路3与实验设备并对相应管路抽真空处理，避免空气污染氙气，关闭抽真空接口后，回收装置就处于待命状态，可随时打开第三阀门及管路3进行回收作业。可以根据液氮日蒸发量数据确定维护或者补充液氮周期，或者根据液位计22决定是否补充液氮。

漏热引起液氮气化，从而压力升高，超过安全阀21的动作压力后，自动释放氮气至安全压力然后关闭，直至下次氮气气压超出动作压力。如果回收的氙气流量较大，则液氮的气化量也较大，导致安全阀21频繁动作，可打开阀第二阀门及管路6释放氮气。如果回收作业进行一段时间后，回收速率低于期望值，则可以关闭第一阀门及管路1、第二阀门及管路6，气化的氮气对密闭空间增压，迫使液氮通过流体盘管11对内层压力容器10的上部进行降温，也可以通过第一阀门及管路1同时补充液氮，直至回收作业结束。

这个工况，也可以通过第三阀门及管路3直接回收液态氙，液态氙流入内层压力容器10底部，或者在沿着内表面流动的过程中凝固。由于液态氙密度大，融解热远低于汽化热，所以液态氙的回收效率更高。

液化工况：pandax暗物质探测实验需要的液态氙，工作在2～3atm、-95℃附近，可以用本发明预先液化，然后把液态氙直接注入探测器，加快实验进程。无水乙醇凝固点为-114℃，用无水乙醇做载冷剂的冷冻机可在-90℃～-110℃任意温度稳定输出。冷冻机输出的低温乙醇，可通过第一阀门及管路1、盘管阀门2及流体盘管11、第二阀门及管路6中的任意两套循环冷却内层压力容器10，使氙气在内表面液化。

在需要输出液态氙时，把第四阀门及管路5与实验设备连接，然后通过第三阀门及管路3通入压力相对较高的氙气，或者闭合热开关上触点12与热开关下触点13增加热量输入，提高内层压力容器10的压力，把液态氙通过第四阀门及管路5输入到探测器中。

加热工况：用液氮回收氙气后，短时间内内层压力容器10的氙处于固态，无法向外输出氙气。或者液态氙表面气压较低时也无法输出氙气。可通过调整千斤顶结构的螺杆16闭合热开关上触点12与热开关下触点13增加热量输入。

本发明的使用场合不限于氙气，对其他高纯或者有毒或者其他有必要回收或者不能排放的流体，都可以回收。具体的回收温度，可根据工作介质的沸点、凝固点、蒸气压等具体参数决定。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。