专利名称：激光增强极化惰性气体动态装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种激光增强极化惰性气体动态装置，适用于生物体和材料的磁共振成像，极化度转移增强液态和固态原子分子的核自旋极化及中微孔新型材料孔径的测量和结构的研究、材料表面的NMR信号增强。
激光光抽运碱金属原子(Cs、Rb、K、Na)，使之电子高度自旋极化，相继极化的碱金属原子与非极化的惰性气体原子自旋交换碰撞，角动量转移使得惰性气体原子核自旋极化，目前一般采用以下二种，一种是样品管或者泡技术，在一个独立的高真空度玻璃管或者球型玻璃泡里同时封装碱金属原子和惰性气体，也能够达到相同效果的激光增强惰性气体原子核自旋极化，激光极化的增强倍数为103-105。但是由于局限性，这种方法只能够研究碱金属和惰性气体两者本身的特性和物理过程，不方便扩展研究其它感兴趣的材料和生物体；另一种是流动系统，Driehuys B等人[Appl.Phys.Lett.，69(1996)，1668.]和Haak.M等人[J.Am.Chem.Soc.119(1997).11711.]在他们的实验室里也建造了大容量激光极化惰性气体生产装置，Driehuys B等人的系统包括Helmholtz线圈、光抽运泡，压力表，玻璃真空系统和一个球形气体液体混合室；Haak.M等人的装置由光抽运室，碱金属凝缩池，压力表和激光极化129Xe固态储存室组成。因为对于不同的使用目的，他们的装置与本激光极化惰性气体动态装置不同。
本发明的目的是提供了一种激光增强极化惰性气体动态装置，采用光抽运泡和U型管，结构简单，操作方便，产生激光极化惰性气体、极化气体与非极化气体的混合，因此，也使激光极化惰性气体极化转移、交叉极化和交叉弛豫。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案在光抽运泡、玻璃真空阀、玻璃T型管、测量样品管内有硅涂层，其能够正常地工作在130K-370K温度范围内，提高了本动态装置的效率和性能；为在本装置中使用高压气体和带有腐蚀性气体，装置分段使用了玻璃材料和不锈钢材料；为了研究激光极化惰性气体极化转移增强其它原子分子的NMR信号，本装置有一个极化惰性气体与非极化气体混合固化U型管，其通常工作在液氮温度；一个大尺寸的Helmholtz线圈产生的磁场保证了与输送的激光极化样品的极化方向保持不变，能够减少输送损失。
通常的玻璃内壁涂层材料有石蜡，有机硅和Teflon等。对于特定的目的，本装置使用有机硅材料，实验表明其能够正常地工作在130K-370K温度范围；设计有极化气体与非极化气体混合固化室，可以方便地研究两者的自旋交换和物理过程；光抽运泡上加有一个长的柱型碱金属储存管，除了保证光抽运泡长期工作外，当装置中的碱金属被耗完，或者装置意外进入空气使得碱金属氧化后，能够重新注入新的碱金属而不用更换光抽运泡；在惰性气体瓶上配有一个液氮杜瓦，通过移动杜瓦的位置而改变温度，使得本装置能够方便、精确地控制注入惰性气体的压力和回收惰性气体；作了如下改进1)抽真空部分采用不锈钢。其能够方便地安装高抽速的真空扩散泵，使得抽至所要求的高真空度的时间大大减少；能够充入一个大气压以上的惰性气体或者其它气体，并且，高压气体不会对系统产生危险；能够方便地加入激光极化惰性气体的固态储存装置。
2)激光抽运泡与气体混合装置部分采用95玻璃。重要的一点是能够避免有腐蚀的气体对系统的损害，例如HCL气体会对不锈钢内壁产生锈蚀；但对95玻璃不产生明显的作用。
3)玻璃系统内壁使用有机硅涂层。光抽运泡的内壁硅涂层，有助于提高激光抽运的效率；输送管(从光抽运泡到玻璃真空阀到样品管)的硅涂层，极大地减少了输送过程中由于与玻璃壁碰撞引起的激光极化惰性气体极化度的损失。4)部分输送玻璃管(从光抽运泡)到玻璃真空阀到位于大尺寸的Helmholtz磁场线圈内，避免了激光极化惰性气体的极化方向引起的极化度损失。5)加有U型管的气体混合固化室，将极化的气体与非极化的气体进行混合，然后U型管工作在液氮温度，使之凝固成为固态，用于研究激光极化惰性气体核自旋极化转移、交叉极化和交叉弛豫过程。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果结构简单，操作方便，产生激光极化惰性气体，能够研究其气态、液态和固态特性和测量相关物理量；极化气体与非极化气体的混合、固化，使得能够研究激光极化惰性气体极化转移、交叉极化和交叉弛豫；不锈钢与玻璃材料的合理分段使用，能够方便地使用于不同类型、不同压力的气体；玻璃内壁的硅涂层使得能够防止原子直接与玻璃壁的碰撞，增强了激光光抽运效率和减少了非平衡极化惰性气体原子的输送损失；可以方便地增加固态储存系统，对于激光极化惰性气体的生物和材料磁共振成像和极化转移增强原子分子极化研究，能够更加方便地产生所需数量的激光极化惰性气体。
图1为一种激光增强极化惰性气体动态装置结构示意图。
1光抽运泡—内有硅涂层，容量250ml，位于Helmholtz磁场线圈中心。工作时，其恒定在约330K温度下，激光抽运其中的碱金属原子蒸汽，经过自旋交换碰撞达到极化惰性气体核自旋的目的。
2测量样品管—内有硅涂层，外直径为10mm。位于NMR谱仪探头线圈内，工作温度范围335K-130K。能够测量激光极化惰性气体气态、液态和固态增强的NMR的信号，研究混合样品、多孔材料等。
3 Helmholtz磁场线圈—由线圈3-1和3-2组成，提供恒定磁场(典型为5高斯)，以满足激光光抽运和自旋交换的条件。
4加热丝及保温层—环绕在光抽运泡外，将外部直流电源提供的电能变成热能，加热使碱金属成为原子蒸汽，并且恒定在一个所要求的原子数密度。
5碱金属储存室—保证光抽运泡在长期工作中有足够的碱金属，并能够不断注入新的碱金属。
6 U型管—能够工作在液氮温度下，以保证激光极化惰性气体与其它气体(例如HCL)混合固化。
7液氮杜瓦—储存液氮，用于将工作气体变成固态。
8玻璃真空阀—分隔真空区或者导通工作气体，共计6个，编号8-1到8-6。
9不锈钢真空阀—与玻璃真空阀作用相同。共计12个，编号9-1到9-12。
10玻璃管-95玻璃材料，连接系统和导通工作气体。
11压力表—测量惰性气体或者其它工作气体压力。
12不锈钢管—类同于玻璃管的作用。
13热偶真空规—测量系统低真空时的真空度，工作范围到1×10-1Pa。
14电离真空规—测量系统高真空时的真空度，工作范围从1×10-1Pa开始。
15 N2气瓶—容量2升，N2气用于增加激光抽运碱金属蒸汽的效率。
16 HCL气瓶—高纯度HCL气体，压力约1个大气压，用于研究极化转移和1H的NMR信号增强。
17 Xe气瓶—钢瓶，10个大气压的商品天然Xe气(129Xe的丰度约26％)。
18液氮杜瓦—储存液氮，用于降温回收Xe气体。
19储存管—留用于建立激光极化惰性气体固态储存系统。
20高真空油扩展泵—功率650W，极限真空10-5Pa，抽速300升/S，用于建立本动态装置的高真空(10-1Pa-10-4Pa)。
21机械真空泵—功率370W，极限真空5×10-4乇，抽速2升/S，用于建立本动态装置的低真空(至10-1Pa)。
22玻璃T型管—用于玻璃真空系统中装置的连接。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述为了生产大量增强核自旋极化的惰性气体(例如129Xe，3He等)的目的，采用不锈钢和玻璃材料分段使用，解决了高压气充入系统中和固态惰性气体气化带来的潜在危险问题；使用压力表代替汞柱测量系统内气体压力，不再担心汞柱意外损坏造成的危险，将装置的不锈钢部分、玻璃系统部分和NMR谱仪连为一体后，省略了不锈钢真空软管，而直接采用玻璃管连接；增大了光抽运泡的尺寸，用于匹配新购买的大功率半导体激光器，能够提高每一个光抽运自旋交换周期获得的激光极化惰性气体的数量；一个极化惰性气体与非极化气体混合固化U型管，使得能够扩展系统研究非平衡核自旋极化转移、交叉极化和交叉弛豫的功能。
按照图1可知，光抽运泡1与碱金属储存室5相连接，光抽运泡1内有硅涂层，光抽运泡1容量为250ml，位于Helmholtz磁场线圈中心，工作时，其恒定在约330K温度下。激光抽运其中的碱金属原子蒸汽，经过自旋交换碰撞达到极化惰性气体核自旋的目的。碱金属储存室5保证光抽运泡在长期工作中有足够的碱金属，并且当装置中的碱金属被耗用完，或者装置意外进入空气使得碱金属氧化，能够重新注入新的碱金属而不用更换光抽运泡1；光抽运泡1放置于由线圈3-1和3-2组成的Helmholtz线圈中心。Helmholtz磁场线圈提供恒定磁场(典型为5高斯)，以满足激光光抽运和自旋交换的条件；加热丝及保温层4环绕在光抽运泡1外，将外部直流电源提供的电能变成热能，加热使碱金属成为原子蒸汽，并且恒定在一个所要求的原子数密度；光抽运泡1通过玻璃真空阀8-3和8-4连接玻璃管10。测量样品管2放置于NMR谱仪探头线圈内，通过玻璃真空阀8-1、玻璃T型管22和玻璃真空阀8-3与光抽运泡1连接，通过玻璃真空阀8-1、玻璃T型管22和玻璃真空阀8-2与U型管6连接。测量样品管2内有硅涂层，外直径为10mm，位于NMR谱仪探头线圈内，工作温度范围335K-130K。能够测量激光极化惰性气体气态、液态和固态增强的NMR信号，研究混合样品、多孔材料等，玻璃真空阀8-1，8-2，8-3之间的玻璃T型管22内有硅涂层，防止极化气体通过时的极化度损失；U型管6通过玻璃真空阀8-2与玻璃玻璃T型管22连接，另一端分别连接玻璃管10和通过玻璃真空阀8-4与光抽运泡1连接。U型管6外有液氮杜瓦7，以保证激光极化惰性气体与其它气体(例如HCL)混合在液氮温度下固化；N2气瓶15通过玻璃真空阀8-5与玻璃管10连接，N2气用于增加激光抽运碱金属蒸汽的效率；N2气瓶15通过玻璃真空阀8-6与玻璃管10连接，内装有高纯度HCL气体，压力约1个大气压，用于研究极化转移和1H的NMR信号增强；玻璃管10与不锈钢真空阀9-1连接，再连接不锈钢真空阀9-2和9-3。不锈钢真空阀9-2和9-4外端为预留增添设备口，暂时空着，压力计11直接安装在不锈钢真空系统上，用于测量惰性气体或者其它工作气体压力；热偶真空规13和电离真空规14通过不锈钢真空阀9-5连接不锈钢真空阀9-5连接在不锈钢管12上，分别用于测量装置高、低真空时的真空度；储存管19留用于建立激光极化惰性气体固态储存系统，一端通过不锈钢真空阀9-8连接不锈钢管12，不锈钢管12另一端通过不锈钢真空阀9-9连接内装有10个大气压的商品天然Xe气瓶17(129Xe的丰度约26％)。液氮杜瓦瓶18内装有Xe气瓶17，通过液氮杜瓦18的位置而改变温度，使得本装置能够方便、精确地控制注入惰性气体的压力和回收惰性气体；高真空油扩散泵20和机械真空泵21通过不锈钢真空阀9-6连接不锈钢管12，用于建立本动态装置所要求的真空度。它们之间有三个不锈钢真空阀9-7，9-11和9-10，不锈钢真空阀9-12用于工作时隔断大气，和在机械真空泵21停机抽放气所用。
权利要求
1.一种激光增强极化惰性气体动态装置，它由玻璃管(10)、不锈钢真空阀(9-1)、不锈钢管(12)、热偶真空规(13)、电离真空规(14)构成，其特征是光抽运泡(1)与碱金属储存室(5)连接，光抽运泡(1)放置于由线圈(3-1)、(3-2)组成的磁场线圈中心，光抽运泡(1)通过玻璃真空阀(8-3)、(8-4)连接玻璃管(10)，测量样品管(2)放置于谱仪探头线圈内，通过玻璃真空阀(8-1)、玻璃T型管(22)和玻璃真空阀(8-3)与光抽运泡(1)连接，玻璃真空阀(8-2)与U型管(6)连接。
2.根据权利要求1所述的一种激光增强极化惰性气体动态装置，其特征是U型管(6)通过玻璃真空阀(8-2)与玻璃T型管(22)连接，另一端分别连接玻璃管(10)和通过玻璃真空阀(8-4)与光抽运泡(1)连接，U型管(6)外有液氮杜瓦(7)。
3.根据权利要求1所述的一种激光增强极化惰性气体动态装置，其特征在于玻璃管(10)与不锈钢真空阀(9-1)连接，在玻璃管(10)上装有不锈钢真空阀(9-2)、(9-3)、(9-4)、(9-5)、(9-6)。
4.根据权利要求1所述的一种激光增强极化惰性气体动态装置，其特征在于热偶真空规(13)和电离真空规(14)通过不锈钢真空阀(9-5)连接在不锈钢管(12)上，不锈钢真空阀(9-8)与不锈钢管(12)连接，不锈钢管(12)另一端通过不锈钢真空阀(9-9)连接Xe气瓶(17)，液氮杜瓦瓶(18)内装有Xe气瓶(17)。
5.根据权利要求1所述的一种激光增强极化惰性气体动态装置，其特征在于光抽运泡(1)、玻璃真空阀(8-1)、(8-2)、(8-3)、玻璃玻璃T型管(22)内有硅涂层。
全文摘要
本发明公开了一种激光增强极化惰性气体动态装置,它由玻璃管、不锈钢真空阀、不锈钢管构成,其特征在于光抽运泡与碱金属储存室连接,光抽运泡放置于由线圈组成的磁场线圈中心,光抽运泡通过玻璃真空阀连接玻璃管,测量样品管放置于探头线圈内,通过玻璃真空阀,玻璃T型管与光抽运泡连接,玻璃真空阀与U型管连接。本发明结构简单,操作方便,产生激光极化惰性气体,极化气体与非极化气体的混合,因此使激光极化惰性气体极化转移,交叉极化和交叉弛豫。
文档编号G01R33/20GK1385695SQ0110669
公开日2002年12月18日 申请日期2001年5月10日 优先权日2001年5月10日
发明者孙献平, 罗军, 曾锡之 申请人:中国科学院武汉物理与数学研究所