专利名称：锌阳极带低温脆性测试方法
技术领域：
本发明涉及一种锌阳极带低温脆性测试方法。锌阳极带在低的温度环境下，容易发生脆断现象。该方法是针对锌阳极带低温脆性提出的一种测试方法。
背景技术：
目前，阴极保护技术中使用的连续带状锌阳极，具有溶解性能好，电流效率高，保护效果好，制造容易，价格低廉等特点，是理想的牺牲阳极材料，广泛应用于海水、淡水及地下管道等构筑物保护中，在制造技术和应用技术上发展很快。在电化学性能满足应用前提条件下，某些特定场合需要良好的机械性能。例如，应用比较广泛的高纯Type II带状锌阳极，在生产过程中为了运输方便，通常将带材缠绕成圆形进行包装，在使用过程中需要拉直，若采用通常的工艺生产，锌带韧性就会较差，在温度低的环境下容易发生脆断，从而导致阳极失效。因此，测试锌阳极带的低温脆性，对于指导锌阳极带的生产和应用都具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、直观的牺牲锌阳极带低温脆性测试方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案一种锌阳极带低温脆性测试方法，该方法包括下述步骤(1)根据锌阳极带的应用温度范围设定试验温度范围，在该试验温度范围内分成若干个试验温度点，并对应每个试验温度点，对同一工艺所生产的同一型号的牺牲锌阳极带制取相应规格和数量的试样；(2)在冷却装置的低温槽内注入冷却介质，并将试样置于低温槽均温区内，接通冷源或人工添加冷源，通过冷源降温，温度降到试验温度范围内的某一试验温度点时进行保温；(3)在上述冷却介质的某一试验温度点下，将试样移出冷却介质，并对试样进行三点弯曲，即试样两端的端点分别用支点支撑，在中间施一垂直载荷，进行施压，当出现第一道裂纹时撤销载荷；(4)测量该冷却温度下的试样出现第一道裂纹时的弯曲角度。测量方法是，将试样弯曲的一边放平在平台上，测量试样的弯曲的另一边与平台的平面的夹角，该角即为某一试验温度下的弯曲角度，如图1所示；
(5)改变冷却介质的温度为试验温度范围内的另一试验温度点，采用另一个试样，重复步骤(3)、(4)，得到该试验温度点下的弯曲角度，如此这样，依次改变冷却介质的试验温度点，并重复步骤(3)、(4)，得到每个试验温度点下的弯曲角度；(6)根据上述得到的每个试验温度点下的弯曲角度，绘制温度(T)-弯曲角度(θ)曲线。
在上述的锌阳极带低温脆性测试方法中，所述的每个试验温度点下的试样为若干个，一般不少于三个，在该冷却介质的温度条件下，同一试验温度点下的每个试样分别重复步骤(3)、(4)，得到该试验温度点下的若干个弯曲角度，并取它们的平均值为该试验温度点下的弯曲角度。
在上述锌阳极带低温脆性测试方法中，所述的步骤(3)中，试样移出冷却介质至弯曲出现第一道裂纹的时间不超过10s。如超过10s，应将试样放回冷却介质中，并重复步骤(2)冷却保温后再进行试验。
在上述的锌阳极带低温脆性测试方法中，所述的步骤(3)中，试样移出冷却介质至弯曲出现第一道裂纹的时间在2～10s内，试样的试验温度应为试样在冷源中测试的温度加上相应的过冷温度，所需过冷温度应预先通过试验确定。如试样移出冷却介质至弯曲出现第一道裂纹的时间少于2s，冷却试样的温度一般不附加过冷温度。
当使用标准试样，室温为20±5℃时，可参考使用表1给出的过冷温度。
表1.温度范围与过冷温度
在上述的锌阳极带低温脆性测试方法中，所述的步骤(2)中，冷却介质为液体时，保温时间不少于5min冷却介质为气体时，保温时间不少于15min。
在上述的锌阳极带低温脆性测试方法中，所述的冷却介质为无水乙醇即酒精、或液氮雾化气或空气，以及在试验温度下不凝固的其它的液体或气体。当人工操作放取试样时，优选方案是冷却介质应选用具有较好透明度的冷却介质。冷却装置的低温槽应选用无毒、安全、不腐蚀金属材料制成。
在上述的锌阳极带低温脆性测试方法中，将不同样品的试验温度-弯曲角度曲线绘制在同一曲线图内，进行低温脆性测试结果的对比。
在上述的锌阳极带低温脆性测试方法中，所述的冷源为冰、或固态二氧化碳即干冰、或液氮，或者采用其它人工制冷方法。在本发明中，液氧、液态空气和含氧量大于10％的工业液氮不宜作冷源使用。
对本发明的锌阳极带低温脆性测试方法所用的试验设备及仪器的要求(1)试样冷却装置的低温槽应有足够容量，并应能对槽内的冷却介质进行均匀搅拌，以使试样均匀冷却。
(2)测温用温度计其最小分度应不大于1℃，误差不大于±0.5℃。
(3)测温用热电偶其误差应不大于±0.5℃。
(4)测温辅助仪器，如电位差计或自动指示装置，其误差应不大于±0.1％(5)热电偶的参考端温度应保持恒定，偏差不大于±0.5℃。
(6)电热偶(包括补偿导线)、温度计及测温辅助仪器应由国家计量部门定期检定。
本发明的优点是(1)设备简单，容易操作。
(2)测量简捷，快速。根据曲线定性地判断锌阳极带韧脆转变温度范围，直观易懂。能够为实际生产在工艺上提供理论性指导。
图1为本发明的方法中对试样进行三点弯曲的示意2为本发明的方法中测量弯曲角度θ角的示意3为实施例1中的样品试验温度-弯曲角度曲线4为实施例2中样品试验温度-弯曲角度曲线5为实施例1、实施例2对比试验温度-弯曲角度曲线图具体实施方式
实施例1根据锌阳极带的应用温度范围设定试验温度范围-15～35℃，在该试验温度范围内分成11个试验温度点，每个试验温度点之间间隔5℃，并对应每个试验温度点，对工艺1#生产的B型牺牲锌阳极带(B型锌阳极带横截面为菱形，对角线长度为15.88mm×22.23mm，长度为250mm)。根据每一试验温度下试验的试样数量为3个，制取相应规格和数量的试样33个。
冷却装置的低温槽内的冷却介质为空气，冷源选用冰箱。根据试验温度，采用人工调节冷源即冰箱的温度方式进行降温。将33个试样置于低温槽均温区内冷却，试样之间应保持适当距离以保证各面与冷却介质充分接触，降温到某一试验温度点，保温，移出。温度计或热电偶的测量端应尽可能置于一批(即相同试验温度下试验的3个试样)冷却试样的中间。人工操作放取试样的手钳和定位规都在同一温度下冷却。
在试验温度范围-15～35℃内，试验温度从高到低，分别通过每一试验温度点，并在每一试验温度点进行保温，保温时间为8min。
在上述冷却介质的某一试验温度点下，将试样移出冷却介质，并对该试样进行三点弯曲，如图1所示，将试样1的两端的端点用支点2支撑，在中间施一垂直载荷3，缓慢施压，当出现第一道裂纹时撤销载荷。试样移出冷却介质至弯曲出现第一道裂纹的时间要求在2～10s内，由于试样移出冷却介质至弯曲出现第一道裂纹的时间超过2s，即冷却试样在冷却介质的外面的时间超过2s，与理论试验温度点有差距，因此，冷却介质的实际控制的试验温度点加上相应的过冷温度即为样品的实际试验温度点，过冷温度根据试验温度范围的不同而不同，根据表1确定。例如，冷却介质的实际控制的试验温度点为-17℃，样品的实际试验温度点为(-17℃)+2℃＝-15℃。
测量该冷却温度下的试样出现第一道裂纹时的弯曲角度，测量方法如图2所示，将试样1的弯曲的一边放平在平台4上，测量试样的弯曲的另一边与平台的平面的夹角θ，为在冷却介质的某一试验温度下的弯曲角度θ。每个试验温度点下试验的3个试样，弯曲角度θ取其平均值。
试验结果处理按下列方法进行。
(1)试验数据至少应保留两位有效数字。计算的数值需要修约时，其方法应按照GB1.1-81《标准化工作导则编写标准的一般规定》中附录C“数字修约规定”进行。如试验的试样未出现裂纹，则应在试验数据θ前加大于符号“＞90°”；(2)试验过程中遇到有下列情况之一时，试验数据无效①误操作；②弯曲试验时试样放偏；③试验前，试样断口上有明显裂纹且试验数据显著偏低。
每个试验温度点下的试样的弯曲角度θ见表2表2 工艺1#样品测试结果
最后，根据上述得到的每个试验温度点下的弯曲角度，绘制温度(T)-弯曲角度(θ)曲线，见图3。根据曲线定性地判断工艺1#生产的锌阳极带韧脆转变温度范围的高低。
实施例2实施例2除对工艺2#生产的B型牺牲锌阳极带(B型锌阳极带横截面为菱形，对角线长度为15.88mm×22.23mm，长度为250mm)的加工工艺不同外，其余的都和实施例1相同。该实施例2的每个试验温度点下的试样的弯曲角度θ见表3。
表3工艺2#测试结果 该实施例2的温度(T)-弯曲角度(θ)曲线见图4。根据曲线定性地判断工艺2#生产的锌阳极带韧脆转变温度范围高低。
根据实施例1、实施例2对工艺1#和工艺2#生产的样品的低温脆性测试结果表1和表2，绘制出对比1#样品和2#样品试验温度-弯曲角度曲线，如图5所示，可以比较分析出不同加工工艺对锌阳极带低温脆性的影响，直观易懂，能够为实际生产在工艺上提供理论性指导。
权利要求
1.一种锌阳极带低温脆性测试方法，其特征在于该方法包括下述步骤(1)根据锌阳极带的应用温度范围设定试验温度范围，在该试验温度范围内分成若干个试验温度点，并对应每个试验温度点，对同一工艺所生产的同一型号的牺牲锌阳极带制取相应规格和数量的试样；(2)在冷却装置的低温槽内注入冷却介质，并将试样置于低温槽内，接通冷源或人工添加冷源，通过冷源降温，温度降到试验温度范围内的某一试验温度点时进行保温；(3)在上述冷却介质的某一试验温度点下，将试样移出冷却介质，并对试样进行三点弯曲，即试样的两端的端点分别用支点支撑，在中间施一垂直载荷，进行施压，当出现第一道裂纹时撤销载荷；(4)测量该冷却温度下的试样出现第一道裂纹时的弯曲角度，测量方法是，将试样的弯曲的一边放平在平台上，测量试样的弯曲的另一边与平台的平面的夹角，为在冷却介质的某一试验温度下的弯曲角度；(5)改变冷却介质的温度为试验温度范围内的另一试验温度点，采用另一个试样，重复步骤(3)、(4)，得到该试验温度点下的弯曲角度，如此这样，依次改变冷却介质的试验温度点，并重复步骤(3)、(4)，得到每个试验温度点下的弯曲角度；(6)根据上述得到的每个试验温度点下的弯曲角度，绘制温度(T)-弯曲角度(θ)曲线。
2.根据权利要求1所述的锌阳极带低温脆性测试方法，其特征在于所述的每个试验温度点下的试样为若干个，在该冷却介质的温度条件下，同一试验温度点下的每个试样分别重复步骤(3)、(4)，得到该试验温度点下的若干个弯曲角度，并取它们的平均值为该试验温度点下的弯曲角度。
3.根据权利要求1或2所述的锌阳极带低温脆性测试方法，其特征在于所述的步骤(3)中，试样移出冷却介质至弯曲出现第一道裂纹的时间不超过10s。
4.根据权利要求3所述的锌阳极带低温脆性测试方法，其特征在于所述的步骤(3)中，试样移出冷却介质至弯曲出现第一道裂纹的时间在2～10s内，试样的试验温度应为试样在冷源中测试的温度加上相应的过冷温度，所需过冷温度应预先通过试验确定。
5.根据权利要求1或2所述的锌阳极带低温脆性测试方法，其特征在于所述的步骤(2)中，冷却介质为液体时，保温时间不少于5min；冷却介质为气体时，保温时间不少于15min。
6.根据权利要求1或2所述的锌阳极带低温脆性测试方法，其特征在于所述的冷却介质为无水乙醇即酒精、或液氮雾化气或空气。
7.根据权利要求1或2所述的锌阳极带低温脆性测试方法，其特征在于所述的冷源为冰、或固态二氧化碳即干冰、或液氮，或者采用其它人工制冷方法。
8.根据权利要求1或2所述的锌阳极带低温脆性测试方法，其特征在于将不同样品的试验温度-弯曲角度曲线绘制在同一曲线图内，进行低温脆性测试结果的对比。
全文摘要
一种锌阳极带低温脆性测试方法，包括下述步骤(1)设定试验温度范围，制备牺牲锌阳极带的试样；(2)在冷却装置的低温槽内注入冷却介质，将试样置于低温槽内，温度降到某一试验温度点时进行保温；(3)将试样移出冷却介质，对试样进行三点弯曲；(4)测量该冷却温度下的试样出现第一道裂纹时的弯曲角度；(5)改变冷却介质的温度为另一试验温度点，采用另一个试样，重复步骤(3)、(4)，得到该试验温度点下的弯曲角度，依次改变冷却介质的试验温度点，并重复步骤(3)、(4)，得到每个试验温度点的弯曲角度；(6)绘制温度(T)－弯曲角度(θ)曲线。根据曲线定性地判断锌阳极带韧脆转变温度范围，为实际生产提供理论性指导。
文档编号G01N3/18GK1506673SQ0215534
公开日2004年6月23日 申请日期2002年12月10日 优先权日2002年12月10日
发明者侯德龙, 何德山, 金其坚 申请人:北京有色金属研究总院