一种用于气相色谱的大体积进样系统的制作方法

文档序号:45384阅读:434来源:国知局
专利名称:一种用于气相色谱的大体积进样系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型涉及检测仪器领域,特别是涉及一种用于气相色谱的大体积进样系统。本实用新型提供一种用于气相色谱的大体积进样系统,包括气相色谱柱温箱,所述气相色谱柱温箱中设有色谱柱预柱和色谱柱,所述色谱柱预柱与色谱柱相连,还包括Agilent多模式进样口,所述Agilent多模式进样口与色谱柱预柱相连。所述用于气相色谱的大体积进样系统相比于传统进样方式,可以显著提高进样体积,提升检测方法的灵敏。
【专利说明】
一种用于气相色谱的大体积进样系统
技术领域
[0001]本实用新型涉及检测仪器领域,特别是涉及一种用于气相色谱的大体积进样系统。所述用于气相色谱的大体积进样系统相比于传统进样方式,可以显著提高进样体积,提升检测方法的灵敏。
【背景技术】
[0002]传统的气相色谱进样方式以衬管为溶剂汽化的载体。由于有机溶剂汽化时膨胀率大、沸点较低,而衬管的体积又无法大幅度提高,因此气相色谱的进样体积通常受限于5yL以下。然而,进样体积的增加能够很大程度上提升检测方法的灵敏度、提高机器的检测效率。而且相对于改进检测器、调整前处理等方法而言,进样体积的增大对于提升灵敏度更加直观、简便。
[0003]传统的大体积进样技术主要有两类,一是基于冷柱头进样,二是基于程序升温汽化技术(PTV技术)。冷柱头进样技术适用于分析热不稳定样品,主要通过与冷柱头进样口相连的色谱柱预柱实现溶剂聚焦,增大进样量,其缺点是要求样品基质干净,不会污染色谱柱才可进行分析。PTV进样方式主要通过程序升温-溶剂防空模式实现大体积进样,即样品以液体状态进入冷的衬管,溶剂及部分低沸点组分随载气从分流出口防空)。当大部分溶剂挥发放空后,可进行第二次进样,再重复以上溶剂放空过程,直到完成所需进样量。衬管中累积了足够的待测物后,升高气化室温度将待测样品转移至色谱柱中,从而可以达到大体积进样效果。其优点是样品是在衬管中汽化的,不挥发物滞留在衬管中以保护色谱柱不被污染,其缺点是待测目标样品可能会随载气被放空,导致分析结果偏低。
[0004]安捷伦气相色谱多模式进样口(MMI进样)口与标准分流/不分流进样口相比,采取了进样口温度程序升温模式,从而也可以实现冷不分流进样,即液体由进样针传送到进样口衬管中,分析样品在进样口低温状态下暂存于衬管,后迅速提高气化室温度再实现待测物质汽化进入色谱柱。其优点是分析物在最低的进样口温度下而不是在恒定的高温下汽化,从而使样品热裂解的可能性降至最低,同时仍允许大量分析物汽化。其缺点是由于汽化的位置仍然局限于衬管,因此进样的体积还是受限于衬管的体积。此外,由于溶剂的汽化仍然是瞬间完成的,因此瞬间的压力增大极有可能导致部分的样品被溢出衬管。
【实用新型内容】
[0005]鉴于以上所述现有技术的缺点,本实用新型的目的在于提供一种用于气相色谱的大体积进样系统,用于解决现有技术中的问题。
[0006]为实现上述目的及其他相关目的,本实用新型提供一种用于气相色谱的大体积进样系统,其特征在于,包括气相色谱柱温箱,所述气相色谱柱温箱中设有色谱柱预柱和色谱柱,所述色谱柱预柱与色谱柱相连,还包括Agilent多模式进样口,所述Agilent多模式进样口内设有衬管,所述衬管与色谱柱预柱相连。
[0007]优选的,所述Agilent多模式进样口为冷不分流进样方式的Agilent多模式进样□ O
[0008]优选的,所述衬管为不分流衬管。
[0009]更优选的,所述不分流衬管为带有玻璃棉的不分流衬管。
[0010]更优选的,所述不分流衬管的内径为3.5-4.5mm,容积为0.8-1.0mL0[0011 ] 优选的,所述色谱柱预柱与色谱柱通过两通连接器相连。
[0012]优选的,所述两通连接器为Press Tight两通连接器。
[0013]优选的,所述色谱柱预柱为去活性无固定相毛细管石英玻璃柱,长度为3-5米,内径为0.32-0.53毫米。
[OOM]优选的,所述Agilent多模式进样口位于气相色谱柱温箱上。
[0015]如上所述,本实用新型的一种用于气相色谱的大体积进样系统,具有以下有益效果:本实用新型无需复杂改变仪器结构,即可利用Agilent多模式进样口(MMI进样口)和色谱柱预柱实现大体积进样,具备传统冷柱头进样和程序升温汽化技术(PTV技术)优点。采用冷不分流进样,可以实现样品多次进样,进一步提高可进样体积,提升灵敏度,在大体积进样同时,使不挥发物滞留在衬管中降低色谱柱污染。冷不分流进样可以避免溶剂放空带来的歧视效应,保证较低沸点成份检测的准确性。本实用新型样品的汽化主要在预柱内完成,因此理论上进样的体积不再受限于衬管,并且避免了溶剂的瞬间汽化导致的部分样品散逸出进样口。
【附图说明】
一种用于气相色谱的大体积进样系统的制作方法附图
[0016]图1显不为本实用新型结构不意图。
[0017]元件标号说明
[0018]IAgilent多模式进样口
[0019]2衬管
[0020]3色谱柱预柱[0021 ]4 两通连接器
[0022]5色谱柱
[0023]6气相色谱柱温箱
【具体实施方式】
[0024]以下由特定的具体实施例说明本实用新型的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点及功效。
[0025]请参阅图1。须知,本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本实用新型可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时,本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语,亦仅为便于叙述的明了,而非用以限定本实用新型可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本实用新型可实施的范畴。
[0026]如图1所示,本实用新型提供一种用于气相色谱的大体积进样系统,包括气相色谱柱温箱6,所述气相色谱柱温箱6中设有色谱柱预柱3和色谱柱5,所述色谱柱预柱3与色谱柱5相连,还包括Agilent多模式进样口 I (MMI进样口),所述Agilent多模式进样口 I内设有衬管2,所述衬管2与色谱柱预柱3相连。本实用新型无需复杂改变仪器结构,即可利用Agilent多模式进样口(MMI进样口)和色谱柱预柱实现大体积进样。具体来说,本实用新型在使用时,样品通过进样针注入Agilent多模式进样口 I中,并进入色谱柱预柱3的衬管2中,所述Agilent多模式进样口 I和色谱柱预柱3均保持低温状态,更优选地保持低于溶剂校正沸点的温度,衬管2中的样品以液体形式存在。随着Agilent多模式进样口 I温度的升高以及流量的增大所带来的溶剂气化,液体样品上方压力陡增且溶剂进入色谱柱预柱3浓缩产生吸力,最终使样品以溶液带的形式转移至色谱柱预柱3内,进入色谱柱预柱3内的样品以液膜形式存在。色谱柱温箱6在初始阶段亦保持低温状态,更优选地保持低于溶剂校正沸点的温度,在样品完全转移至预柱3后色谱柱温箱6开始程序升温,预柱3中样品在载气带动下进入后方色谱柱5。在实用新型一实施例中,进样口温度设置初始温度保持低于溶剂校正沸点温度,待进样完成后迅速升温,柱温箱温度设置初始温度低于溶剂校正沸点温度,待样品完全由进样口转移至色谱柱预柱后程序升温,进样口流量设置恒流模式,样品汽化由衬管转移至色谱柱预柱过程中提高进样口压力,防止汽化过程样品溢出衬管。
[0027]在本实用新型所提供的用于气相色谱的大体积进样系统中,汽化主要在色谱柱预柱3内完成,所以理论上进样的体积不再受限于衬管,并且避免了溶剂的瞬间汽化导致的部分样品散逸出进样口。所述色谱柱预柱3优选为脱活色谱柱,在本实用新型一实施例中,所述脱活色谱柱为Agilent 160-2535-30脱活熔融石英毛细管柱,内径为0.53mm。本领域技术人员可根据实际需要(如进样体积)选择色谱柱预柱3的尺寸,在本实用新型一实施例中,所述色谱柱预柱3的长度为3-5米,内径为0.32-0.53毫米。
[0028]在本实用新型所提供的用于气相色谱的大体积进样系统中,所述Agilent多模式进样口 I优选为冷不分流进样方式的Agilent多模式进样口,采用冷不分流进样,可以实现样品多次进样,进一步提高可进样体积,提升灵敏度,在大体积进样同时,使不挥发物滞留在衬管中降低色谱柱污染。此外,冷不分流进样还可以避免溶剂放空带来的歧视效应,保证较低沸点成份检测的准确性。进一步的,所述Agilent多模式进样口 I内设有衬管2,所述衬管2为不分流衬管,优选为带有玻璃棉的不分流衬管。使用带有玻璃棉的不分流衬管可以为样品进入色谱柱预柱3气化的过程提供充足的缓冲空间。本领域技术人员可根据实际需要调整不分流衬管的尺寸,优选的内径为3.5-4.5mm,容积为0.8-1.0mL。在本实用新型一实施例中,所述不分流衬管的内径为4mm,容积为0.9mL。
[0029]在本实用新型所提供的用于气相色谱的大体积进样系统中,本领域技术人员可选择合适的方式连接色谱柱预柱3与色谱柱5,优选通过两通连接器4将色谱柱预柱3与色谱柱5相连,在本实用新型一实施例中,所述两通连接器4为Press Tight两通连接器。
[0030]可见,本实用新型所提供的用于气相色谱的大体积进样系统具备传统冷柱头进样和程序升温汽化技术(PTV技术)优点,相比于传统进样方式,可以显著提高进样体积,提升检测方法的灵敏。
[0031]综上所述,本实用新型有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
[0032]上述实施例仅例示性说明本实用新型的原理及其功效,而非用于限制本实用新型。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本实用新型的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本实用新型所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本实用新型的权利要求所涵盖。
【主权项】
1.一种用于气相色谱的大体积进样系统,其特征在于,包括气相色谱柱温箱(6),所述气相色谱柱温箱(6)中设有色谱柱预柱(3)和色谱柱(5),所述色谱柱预柱(3)与色谱柱(5)相连,还包括Agilent多模式进样口(I),所述Agilent多模式进样口(I)内设有衬管(2),所述衬管(2)与色谱柱预柱(3)相连。2.如权利要求1所述的一种用于气相色谱的大体积进样系统,其特征在于,所述Agilent多模式进样口(I)为冷不分流进样方式的Agilent多模式进样口。3.如权利要求1所述的一种用于气相色谱的大体积进样系统,其特征在于,所述衬管(2)为不分流衬管。4.如权利要求3所述的一种用于气相色谱的大体积进样系统,其特征在于,所述不分流衬管为带有玻璃棉的不分流衬管。5.如权利要求3所述的一种用于气相色谱的大体积进样系统,其特征在于,所述不分流衬管的内径为3.5-4.5mm,容积为0.8-1.0mL。6.如权利要求1所述的一种用于气相色谱的大体积进样系统,其特征在于,所述色谱柱预柱(3)与色谱柱(5)通过两通连接器(4)相连。7.如权利要求6所述的一种用于气相色谱的大体积进样系统,其特征在于,所述两通连接器(4)为Press Tight两通连接器。8.如权利要求1所述的一种用于气相色谱的大体积进样系统,其特征在于,所述色谱柱预柱(3)为去活性无固定相毛细管石英玻璃柱,长度为3-5米,内径为0.32-0.53毫米。9.如权利要求1所述的一种用于气相色谱的大体积进样系统,其特征在于,所述Agilent多模式进样口(I)位于气相色谱柱温箱(6)上。
【文档编号】G01N30/16GK205720122SQ201620216612
【公开日】2016年11月23日
【申请日】2016年3月21日
【发明人】王嘉乐, 罗辰, 吴达, 戚大伟, 刘敏, 林华清
【申请人】上海烟草集团有限责任公司
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1