专利名称：一种TiO的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种利用X-射线粉晶衍射分析(XRD)定量测定样品中不同物相含量的方法，尤其是利用X-射线粉晶衍射分析(XRD)对TiO2中金红石型TiO2和锐钛型TiO2含量的快速定量测定方法。
背景技术：
TiO2是一种用途广泛的化工产品，有金红石型和锐钛型二种晶型。由于这二种晶型的结构不同，其化学性质和用途也不相同，不同的晶型和含量可分别用于化工催化剂、造纸、化妆品、涂料、塑料、搪瓷、电焊条焊药、电器元件的添加剂等。因此需要对TiO2的研发、生产过程及产品中的金红石型TiO2和锐钛型TiO2的含量进行快速测定。金红石型TiO2和锐钛型TiO2是成份相同、结构不同的同素异构体，所以只能用衍射的方法进行测定，且其最方便、快捷的方法就是X-射线粉晶衍射分析(XRD)。X-射线粉晶衍射定量分析基本的方法有外标法、内标法和K值法。这些方法的基本情况如下1、外标法需要与待测相相同的标样，要求标样与试样的线吸收系数接近。分别测量标样和试样中待测相的选定的相同晶面的衍射线累积强度，利用强度比计算试样中待测相的含量。
2、内标法需要与待测相相同的标样(X)和参考标样(S)。用标样(X)和参考标样(S)配制成一系列参考标样(S)含量相同，标样(X)含量不同的样品，测定样品中的累积强度比(IX/IS)，并绘制工作曲线。在试样中加入与制作工作曲线时相同含量的参考标样(S)，测量混和样中的累积强度比(IX/IS)，从工作曲线上求出待测相(X)的含量。其中，IX-待测相(准备测量的物质)的衍射线累计强度，IS-参考标样(为了测量待测相的含量而使用的，作为基准物质的标准样品)的衍射线累计强度，以下同。
3、K值法需要与待测相相同的标样(X)和参考标样(S)。用用标样(X)和参考标样(S)配制成参考样品，测量参考样品中标样(X)和参考标样(S)的累积强度(IX、IS)，算出K值。在试样中加入参考标样(S)，测量混和样中标样(X)和参考标样(S)的累积强度(IX、IS)，计算出待测相(X)的含量。
用标样测定K值和进行X-射线粉晶衍射定量分析，对选用的标样必须有严格的要求，要求标样1、是结构纯物质；2、物理、化学性质稳定，不易潮解；3、可研磨性好；4、用于测量的衍射线强度要强，其峰位与待测相的测量衍射线接近又互不重叠，也不受其它衍射线干扰；5、标样的颗粒半径范围为0.1～50μm。由于对标样的要求条件所限，很难找到理想的标样，有的物质就不可能获得理想的标样，这就是至今国内外大多数的物质都不能用X-射线粉晶衍射定量分析方法进行定量相分析的原因。以上方法的共同的不足是都需要标样且耗时长，内标法和K值法地测定过程还比较复杂，不适宜对TiO2中金红石型TiO2和锐钛型TiO2含量的快速定量分析测定。
发明内容
为了克服现有X-射线粉晶衍射定量分析方法需要标样而不适宜对TiO2中金红石型TiO2和锐钛型TiO2含量的快速定量分析测定的不足，本发明提供一种不需要标样，利用X-射线粉晶衍射分析对TiO2中金红石型TiO2和锐钛型TiO2含量进行快速定量测定的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是TiO2中金红石型和锐钛型含量的快速定量测定方法，使用在粉晶衍射JCPDS卡片公开数据库中可以查到的金红石TiO2和锐钛型TiO2与第三种物质的的X射线粉末衍射线累积强度比IR/IC和IA/IC，采用如下步骤进行定量测定(1)将上述X射线粉末衍射线累积强度比IR/IC和IA/IC，换算成金红石TiO2和锐钛型TiO2之间的K值，即(IR/IC)/(IA/IC)＝IR/IA＝0.791；(2)设待测TiO2粉体或钛白粉中的金红石型TiO2和锐钛型TiO2的含量之和为100％，即XR+XA＝1；(3)将待测TiO2粉体或钛白粉制成粉末样，在X-射线衍射分析仪上分别测量金红石TiO2的(110)面、锐钛型TiO2的(101)面的粉末衍射线累积强度IR和IA。
(4)根据XR=1(IA/IR)×0.791+1×100%,]]>以及XR+XA＝1，计算出待测TiO2粉体或钛白粉中的金红石型TiO2和锐钛型TiO2的含量XR和XA。
(5)根据待测TiO2粉体或钛白粉中的杂质含量，计算出TiO2的含量占待测TiO2粉体或钛白粉总量的百分比为n％，对上述计算出的待测TiO2粉体或钛白粉中的金红石型TiO2和锐钛型TiO2的含量XR和XA进行修正为XR＝XR×n％，XA′＝XA×n％。
本发明的有益效果是，由于利用了现有的、在粉晶衍射JCPDS卡片索引，在公开数据库中可以查到的金红石TiO2(R)和锐钛型TiO2(A)与第三物质的X射线粉末衍射线累积强度比IR/IC和IA/IC，来计算出金红石TiO2(R)和锐钛型TiO2(A)之间的K值为0.971的方式不用测量K值，因而不需要标样即可测定并计算出TiO2粉体或钛白粉中的金红石型TiO2和锐钛型TiO2的含量在方法简单，操作方便且速度快。不用在分析样品中加入任何标样或其它物质，直接进行测量，没有称样、制样、混样、样品不均匀等等步骤和问题，是真正意义上的无标定量分析方法。用K值法测量测定一个样品要两小时以上，用本发明的方法测定一个样品用时不到十分钟，尤其适合于对TiO2粉体、钛白粉中的金红石型TiO2和锐钛型TiO2的含量进行快速测定，对TiO2粉体、钛白粉的研发、生产工艺研究以及生产过程的质量控制、产品质量的测定十分有利。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
各符号的具体含义如下IR-金红石型TiO2的(110)晶面衍射线的累计强度；IA-锐钛型TiO2的(101)晶面衍射线的累计强度；IC-是JCPDS卡片索引中第三物质的衍射线累计强度；XR-金红石型TiO2的含量；XA-锐钛型TiO2的含量；K-比例常数。
本发明的TiO2中金红石型和锐钛型含量的快速定量测定方法，使用在粉晶衍射JCPDS卡片公开数据库中可以查到的公开发布的、全世界公认和通用的金红石TiO2和锐钛型TiO2与第三种物质的的X射线粉末衍射线累积强度比IR/IC和IA/IC，采用如下步骤进行定量测定(1)将上述X射线粉末衍射线累积强度比IR/IC和IA/IC，换算成金红石TiO2和锐钛型TiO2之间的K值，即(IR/IC)/(IA/IC)＝IR/IA＝0.791；(2)设待测TiO2粉体或钛白粉中的金红石型TiO2和锐钛型TiO2的含量之和为100％，即XR+XA＝1；(3)将待测TiO2粉体或钛白粉制成粉末样，在X-射线衍射分析仪上分别测量金红石TiO2的(110)面、锐钛型TiO2的(101)面的粉末衍射线累积强度IR和IA。
(4)根据XR=1(IA/IR)×0.791+1×100%,]]>以及XR+XA＝1，计算出待测TiO2粉体或钛白粉中的金红石型TiO2和锐钛型TiO2的含量XR和XA。
(5)根据待测TiO2粉体或钛白粉中的杂质含量，计算出TiO2的含量占待测TiO2粉体或钛白粉总量的百分比为n％，对上述计算出的待测TiO2粉体或钛白粉中的金红石型TiO2和锐钛型TiO2的含量XR和XA进行修正为XR′＝XR×n％，XA′＝XA×n％。
以上所述的第三种物质可以是α-Al2O3、Zn粉、α-Fe2O3等，其金红石TiO2和锐钛型TiO2与α-Al2O3、Zn粉、α-Fe2O3的X射线粉末衍射线累积强度比IR/IC和IA/IC，以及所换算的K值见下表
实施例TiO2中金红石型和锐钛型含量的快速定量测定方法，使用在粉晶衍射JCPDS卡片索引公开数据库中金红石TiO2和锐钛型TiO2与α-Al2O3的X射线粉末衍射线累积强度比IR/IC＝3.40和IA/IC＝4.30，采用如下步骤进行定量测定(1)将上述X射线粉末衍射线累积强度比IR/IC＝3.40和IA/IC＝4.30，换算成金红石TiO2和锐钛型TiO2之间的K值，即(IR/IC)/(IA/IC)＝IR/IA＝0.7907，取K＝0.791；(2)设待测TiO2粉体或钛白粉中的金红石型TiO2和锐钛型TiO2的含量之和为100％，即XR+XA＝1；(3)将待测TiO2粉体或钛白粉制成粉末样，在X-射线衍射分析仪上分别测量金红石TiO2的(110)面、锐钛型TiO2的(101)面的粉末衍射线累积强度IR和IA。
(4)根据XR=1(IA/IR)×0.791+1×100%,]]>以及XR+XA＝1，计算出待测TiO2粉体或钛白粉中的金红石型TiO2和锐钛型TiO2的含量XR和XA。
(5)因待测TiO2粉体或钛白粉制成粉末样不含杂质，因而不需修正。
以下是对8个试样的测量结果
权利要求
1.一种TiO2中金红石型和锐钛型含量的快速定量测定方法，使用金红石TiO2和锐钛型TiO2与第三种物质的的X射线粉末衍射线累积强度比IR/IC和IA/IC，采用如下步骤进行定量测定(1)将上述X射线粉末衍射线累积强度比IR/IC和IA/IC，换算成金红石TiO2和锐钛型TiO2之间的K值为0.791；(2)设待测TiO2粉体或钛白粉中的金红石型TiO2和锐钛型TiO2的含量之和为100％，即XR+XA＝1；(3)将待测TiO2粉体或钛白粉制成粉末样，在X-射线衍射分析仪上分别测量金红石TiO2的(110)面、锐钛型TiO2的(101)面的粉末衍射线累积强度IR和IA。(4)根据XR=1(IA/IR)×0.791+1×100%,]]>以及XR+XA＝1，计算出待测TiO2粉体或钛白粉中的金红石型TiO2和锐钛型TiO2的含量XR和XA。(5)根据待测TiO2粉体或钛白粉中的杂质含量，即TiO2的含量占待测TiO2粉体或钛白粉总量的百分比为n％，对上述计算出的待测TiO2粉体或钛白粉中的金红石型TiO2和锐钛型TiO2的含量XR和XA进行修正为XR＝XR×n％，XA＝XA×n％。
2.如权利要求1所述的TiO2中金红石型和锐钛型含量的快速定量测定方法，其特征是所述第三种物质为α-Al2O3。
3.如权利要求1所述的TiO2中金红石型和锐钛型含量的快速定量测定方法，其特征是所述第三种物质为Zn粉。
4.如权利要求1所述的TiO2中金红石型和锐钛型含量的快速定量测定方法，其特征是所述第三种物质为α-Fe2O3。
全文摘要
本发明公开了一种TiO
文档编号G01N23/20GK1540326SQ200310110818
公开日2004年10月27日 申请日期2003年10月31日 优先权日2003年10月31日
发明者易礼均 申请人:攀枝花钢铁有限责任公司钢铁研究院