专利名称：低温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置及方法
技术领域：
本发明涉及介电样品在准静水压力条件下的介电性能测量，特别 是变频介电性能的测量，室温到液氮温区的温度条件下样品的介电常 数和介电损耗测量装置及方法。
背景技术：
铁电材料处于铁电或反铁电相的时候，在晶体材料内部会产生正 负电荷中心的不重合，从而在外加电场的时候在材料内部产生沿电场 方向的极化取向，从而外在表现出铁电性能。而允许铁电相存在的空 间群都是没有对称中心的。外加的静水压可以改变晶胞体积，提高所 测样品晶体结构的对称性，从而改变其极化强度的大小，和铁电相到 顺电相的相变边界。为了检测样品的极化机制和样品内部例如缺陷、 晶界和掺杂因素对极化的钉扎作用，同时为了验证理论预言，有必要 进行静水压下的介电性能的研究。另外，对于磁性相变处于液氮到室 温之间的多铁材料，可以通过压力下的介电常数的测量来分析磁介电 效应。发明内容针对上述的问题，本发明的目的在于提供一种低温、准静水压力 条件下样品的介电常数和介电损耗测量装置及方法。为实现上述目的，本发明低温高压下样品的介电常数和介电损耗 测量装置，包括压力胞、铍铜活塞式压机、变温系统、数据采集系统 和数据处理系统，所述数据采集系统包括测温装置和介电性能测试装 置，所述测温装置用于采集样品的温度，并将采集数据传输给数据处理系统；所述介电性能测试装置用于采集样品的电容和损^^并将采 集数据传输给数据处理系统；所述压力胞设置在铍铜活塞式压机的变 压腔内，所述压力胞是由聚四氟乙烯管封装样品、传压介质和温度采集装置构成，从压力胞引出的导引线分别与测温装置和介电性能测试 装置相连，所述压力胞设置在所述铍铜活塞式压机的加压腔内，所述 铍铜活塞式压机放置在一传热性好的器皿内，该器皿通过升降装置悬 空的浸泡在一个装有液氮的杜瓦瓶中，通过液氮的挥发和高度的调节 来实现控温，所述数据处理系统用于处理所述数据采集系统传输过来 的数据，得到不同温度下和不同频率下样品的介电常数和介电损耗进一步，所述聚四氟乙烯管上下部分别设置铜环和铜帽，所述样品和温度采集装置之间保持lmm的距离，确保两者之间不相互接触。 进一步，所述传压介质为煤油和硅油l: l的混合液体，所述温度采集装置为热电偶或者热敏电阻。进一步，所述压力胞内设置一个以上热电偶或者热敏电阻。进一 步，所述测温装置和介电性能测试装置分别为多功能数字源表KEITHLEY 2400和惠普仪。进一步，所述变温系统可以控制样品的温度为室温到液氮温区的范围内。进一步，所述惠普仪可以调节样品的频率在5 Hz-13 MHz内变化。 进一步，所述铍铜活塞式压机的加压范围在0-2. 5GPa。 进一步，所述数据处理系统为PC机，采用IEEE- 488电缆与介电 性能测试装置和测温装置相连，PC机中装GPIB接口卡实现中央控制， 用VB6. O语言编程实现自动数据采集。本发明低温高压下样品的介电常数和介电损耗测量方法，具体为， 取样品、传压介质和温度采集装置，首先测量出样品的表面积和高度， 然后将上述三种物品封装在聚四氟乙烯管内组成压力胞，对压力胞施 加准静水压力，通过变温系统和介电性能测试装置分别调节压力胞的 温度和频率，测量变温、变频和变压下的样品的电容和介电损耗，将 采集到的温度信息和介电性能传输给PC机，经过处理得到不同温度下 的介电常数和介电损耗。本发明的特色之处是设计了可以和铍铜活塞式压机相配合的、灵 敏度高，可外部变温的系统，并且实时测控样品温度，适合于在室温 到液氮温区的温度范围准静水压力的压力胞的基石iUl,构筑了和铍铜 活塞式压机的压力系统，实现原位连续平稳改变施加在样品上的准静 水压力和实时改变测量温度的系统。本发明是根据原位静水压下研究铁电材料相变以及研究磁介电效 应的需要，建立一可以测量原位准静水压力下铁电和多铁样品在室温 到液氮温区的低温的介电性能的测量装置及方法，本发明在改变温度 的同时改变测量介电常数的频率，实现变化频率和变化温度扫描曲线 测量，通过改变外部施加的准静水压力，可研究静水压力对铁电样品 的介电性质的影响。
图1为本发明的铍铜活塞式加压系统示意图； 图2为本发明的测量装置的框架图； 图3为实施例中测量装置所获得的实验曲线图； 图4为实施例中测量装置所获得的实验曲线图。
具体实施方式
如图1和2所示，本发明低温高压下样品的介电常数和介电损耗 测量装置包括压力胞、铍铜活塞式压机、变温系统、热敏电阻12、数 据采集系统和PC机，所述数据采集系统包括测温装置和介电性能测试 装置，测温装置和介电性能测试装置分别采用多功能数字源表 KEITHLEY 2400和惠普仪，铍铜活塞式压才几由加压螺扣1和加压腔2组 成加压主框架，中空铜柱6起固定压力胞作用，其中铜柱3和碳化鴒 柱5为连接压机和压力胞的传压部件。压力胞由聚四氟乙烯管7封装 样品8、传压介质9和热敏电阻12构成，其中聚四氟乙烯管7上部套 装铜环10下部设置铜帽11，设置铜环10是为了防止在对压力胞加压 时，由于聚四氟乙烯管上部是圆形封口其管口处在受到压力时，压力 集中在该处容易将聚四氟乙烯管7压碎，在管口处设置一铜环10可以 防止该情况发生，聚四氟乙烯管7下部设置铜帽11便于导引管14安 装，同时又可以保证聚四氟乙烯管封闭紧密。传压介质9为煤油和硅 油1: 1的混合液体，样品8与热敏电阻12之间保持l誦左右的距离，保证两者不互相接触，样品8直径尺寸可在3-4mm之间并以平行板电 容器的方式在样品8两端镀上银或金电极，其上引出同轴漆包线13和 热敏电阻12上引出的同轴漆包线通过与压力胞贯通的导引管14导出 分别与惠普仪和多功能数字源表KEITHLEY 2400相连，该惠普仪和多 功能数字源表KEITHLEY 2400与PC机再通过IEEE - 488电缆相连，PC 机中装GPIB接口卡实现中央控制，用VB6. O语言编程实现自动数据采 集；压力胞设置在铍铜活塞式压机的加压腔2内，压力胞的上下端面 设置的铜环10和铜帽11,与铍铜活塞式压机中硬度比较大的碳化钨5 相连传压，其中压力胞上部设置的碳化钨5连接传压铜块3与铍铜活 塞式压机的加压钢制圆柱4连接。所述铍铜活塞式压机放置在一传热 性好的器亚内，该器皿浸泡在一个装有液氮的杜瓦瓶中，通过一吊杆 控制器皿升降并保证该器皿不触碰所述杜瓦瓶来构成所述变温系统 通过液氮的挥发和高度的调节来实现控温。测量样品8的介电性能时， 控制铍铜活塞式压机给予压力胞以准静水压力，该准静水压力可根据 不同吨位的铍铜活塞式压机来选择施加的压力，通过压力胞内部设置 的热敏电阻测量温度，将采集后的温度信息通过多功能数字源表 KEITHLEY 2400传输给PC机，同时，利用惠普仪测出不同频率下的样 品的电容和介电损耗，并将采集数据传输给PC机；根据所测样品表面 积和高度等参数，就可以通过PC机计算出样品在变频、变温下的介电 常数和介电损耗。本发明低温高压下样品的介电常数和介电损耗测量方法，具体为， 取样品、传压介质和温度采集装置，首先测量出样品的表面积和高度， 然后将上述三种物品封装在聚四氟乙烯管内组成压力月包对压力胞施 加准静水压力，通过变温系统和介电性能测试装置分别调节压力胞的 温度和频率，测量变温、变频和变压下样品的电容和介电损耗，将采 集到的温度信息和介电性能传输给PC机，经过处理得到不同温度下的 介电常数和介电损耗。实施例1:取样品Bi (Fe1/2Cr1/2) 03多晶多铁材料，测量该样品的表面积和高度 等参数，然后采用上述装置和方法，得到变温和变频下的介电常数和 介电损耗，如图3为介电常数-温度扫描测试结果，说明本系统能得到在室温到液氮温区之间，频率范围在5 Hz-13 MHz之间任何频率的 曲线图。实施例2:取样品BaTi03纳米陶f:材料，测量该样品的表面积和高度等参数, 然后采用上述装置和方法，得到变温和变频下的介电常数和介电损耗 如图4为介电常数-温度扫描测试结果给出的是BaTi03纳米陶瓷材料 的两个相变峰随着压力的变化。在0-2. 5GPa的压力范围内，该系统能 够准确的给出介电相变峰随着压力的变化，进而对分析铁电材料相变 机制研究提供设备支持。值得注意的是，由于使用的压机的吨位和惠普仪或LCR仪器的型 号不同，压力范围可以在0-20GPa之间，频率可以在5Hz-110MHz之间 变化。而测试样品可以是铁电的，反铁电的，介电的，多铁的，或者 是微波的陶瓷或者单晶。上文结合实施例对本发明的技术方案进行了 详细说明，但是本领域的技术人员容易想到，在本发明技术方案基础 上，可以对本发明的技术方案进行各种变化和修改，例如可以用四引 线的方法来测量样品电阻在不同压力下随温度的变化曲桑l但都不脱 离本发明所要求保护的权利要求书概括的范围。
权利要求
1.低温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置，其特征在于，包括压力胞、铍铜活塞式压机、变温系统、数据采集系统和数据处理系统，所述数据采集系统包括测温装置和介电性能测试装置，所述测温装置用于采集样品的温度，并将采集数据传输给数据处理系统；所述介电性能测试装置用于采集样品的电容和损耗，并将采集数据传输给数据处理系统；所述压力胞设置在铍铜活塞式压机的变压腔内，所述压力胞是由聚四氟乙烯管上封装样品、传压介质和温度采集装置构成，从温度采集装置和样品上引出的导引线分别与测温装置和介电性能测试装置相连，所述铍铜活塞式压机放置在一传热性好的器皿内，该器皿通过升降装置悬空的浸泡在一个装有液氮的杜瓦瓶中构成所述变温系统，通过液氮的挥发和高度的调节来实现控温；所述数据处理系统用于处理所述数据采集系统传输过来的数据，得到不同温度下和不同频率下样品的介电常数和介电损耗。
2. 如权利要求1所述的低温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装 置，其特征在于，所述聚四氟乙烯管上下部分别设置铜环和铜帽，所 述样品和温度采集装置之间保持lmm的距离，确保两者之间不相互接 触。
3. 如权利要求1所述的低温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装 置，其特征在于，所述传压介质为煤油和硅油1: 1的混合液体，所 述温度采集装置为热电偶或者热敏电阻。
4. 如权利要求3所述的低温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装 置，其特征在于，所述压力胞内设置一个以上热电偶或者热敏电卩凡
5. 如权利要求1所述的低温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装 置，其特征在于，所述测温装置和介电性能测试装置分别为多功能数 字源表KEITHLEY 2400和惠普4义。
6. 如权利要求1所述的低温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装 置，其特征在于，所述变温系统可以控制样品的温度为室温到液氮溫 区的范围内。
7. 如权利要求1所述的低温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置，其特征在于，所述铍铜活塞式压机的加压范围在0-2. 5GPa。
8. 如权利要求5所述的低温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装 置，其特征在于，所述惠普仪可以调节样品的频率在5 Hz-13 MHz内变化。
9. 如权利要求1所述的低温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装 置，其特征在于，所述数据处理系统为PC机，采用IEEE- 488电缆 与介电性能测试装置和测温装置相连，PC机中装GPIB接口卡实现中 央控制，用VB6. O语言编程实现自动数据采集。
10. 采用如权利要求l所述的装置测量低温高压下样品的介电常数和介电 损耗的方法，其特征在于，具体为，取样品、传压介质和温度采集装 置，首先测量出样品的表面积和高度，然后将上述三种物品封装在聚 四氟乙烯管内组成压力胞，对压力胞施加准静水压力，通过变温系统 和介电性能测试装置分别调节压力胞的温度和频率，测量不同温度和 不同频率下样品的电容和介电损耗，将采集到的温度信息和介电性能 传输给PC机，经过处理得到不同温度下的介电常数和介电损耗k
全文摘要
本发明公开了低温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置及方法，所述测量装置包括压力胞、铍铜活塞式压机、变温系统、数据采集系统和数据处理系统，本发明采用所述测量装置测量低温高压下样品的介电常数和介电损耗的方法，具体为铍铜活塞式压机向压力胞施加准静水压力，调节变温系统和介电性能测试装置，通过测温装置和介电性能测试装置采集样品的温度变化和频率变化下样品的电容和介电损耗最后经过PC机的处理实现变化频率和变化温度扫描曲线测量，本发明在改变温度的同时改变测量介电常数的频率，实现变化频率和变化温度扫描曲线测量，通过改变外部施加的准静水压力，可研究静水压力对铁电样品的介电性质的影响。
文档编号G01R27/26GK101329375SQ200810117329
公开日2008年12月24日 申请日期2008年7月29日 优先权日2008年7月29日
发明者朱金龙, 李凤英, 靳常青 申请人:中国科学院物理研究所