专利名称：低维材料应力状态下性能测试装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种在光学显微镜(以下简称光镜)和扫描电子显微镜(以 下简称扫描电镜)下测试低维材料在应力状态下光学、电学性质的拉伸装置。 本发明利用压电陶瓷精确的变形量实现低维材料拉伸或压縮变形的同时利用 所配备的双悬臂梁(硬悬臂梁和软悬臂梁)实时的监测施加在材料上的应力 信号。另外，可以利用该装置进行低维材料在应力状态下拉曼光谱、光致发 光光谱等光学性质的研究，属于低维材料应力状态下综合性能测试领域。
背景技术：
近年来，随着科学技术的不断发展，低维材料(像纳米线、纳米带、纳 米薄膜、纳米棒等)越来越受到人们的关注，但是由于尺寸的限制，使得不 能向操作宏观材料一样操作低维纳米材料，因此，对于低维材料在应力状态 下性质的变化的研究相对落后，然而，作为将来纳米器件的基本元件的地位 材料在应力作用下的服役情况及可靠度却极大的影响着材料的性能，发展测 试低维材料在应力状态下的性质的方法就显得尤为重要。
目前，用来测试低维纳米材料在应力作用下的性能的方法大致有以下几种。
一、 利用扫描探针显微镜(SPM，包括AFM、 STM等)实现低维纳米材 料应力作用下性质的研究，2007年XiaojieDuan等发表在《Nano letters》上 的《Resonant Raman Spectroscopy of Individual Strained Single-Wall Carbon Nanotubes》利用原子力显微镜的原子力探针分别给单根超长单壁碳纳米管施 加一个扭转力矩和单轴应变，发现碳纳米管的拉曼谱峰出现了不同方式的频 移。而且通过拉曼峰强度的变化揭示应变对电子能带结构的影响。但是，这 种方法还不能准确实时的给出材料所发生的应变，同时无法实时给出应变与 拉曼光谱频移之间的对应关系。
二、 透射电镜结合扫描探针显微镜实现纳米材料在应力作用下的电学性 能的测试。Xuedong Bai等发表在《Nano letters》上的题为《Deformation-Driven
米管在应力状态下导电性质的变化。发现原本是绝缘体的BN纳米管在受到应 力弯曲变形后导电性变成了半导体的导电特性，而当应力撤去后还能回复到 绝缘体的导电特性。本方法还只是定性的给出作用力与材料导电性能之间的关系，不能定量的给出施加多大的力，或者发生多大的应变能够导致材料导 电性质的变化。
发明内容
针对现有技术问题，该发明提供一种简便有效的纳米材料的拉伸装置及 方法，利用该装置方法可以实现对于一维、两维纳米材料的拉伸与压縮操作， 并在进行上述操作的同时实时的观察施加在纳米材料上的力的信号。通过压 电陶瓷精确控制纳米材料的形变速率，可以精确的控制施加在材料上的应力， 从而得到所施加应力与材料电学、光学性能变化之间的关系。
为了实现上述目的，该低维材料应力状态下性能测试装置，其特征在于 包括底座1和一端固定在底座1上另一端为自由端的压电陶瓷2，用支撑柱3
将压电陶瓷2支撑在底座1上以保证压电陶瓷2受力均匀。在底座l固定压 电陶瓷2的一侧同时还加装了一个三轴(X、 Y、 Z)位移调节装置4，三轴位 移调节装置4的自由端位于压电陶瓷2的上方并在其上固定着支撑台I 5，软 悬臂梁6固定在支撑台I5上，压电陶瓷2的自由端上固定着支持座7，支持 座7为一侧固定在压电陶瓷2上，另一侧位于压电陶瓷2的上方，并与三轴 位移调节装置4自由端相对平行放置，支持座7上固定着支撑台I18，硬悬臂 梁9固定在支撑台II 8上。压电陶瓷2通过外接引线10连接到外加驱动电源 11上。
在该装置的底座1的上平面还可安装精密激光定位系统12，并将激光定 位系统12外接到外部计算机处理系统13，通过分析软件可以获得软悬臂梁6 发生的精确变形量。
在光学显微镜下，通过调节三轴位移调节装置4改变软悬臂梁6的空间 位置使得软悬臂梁6和硬悬臂梁9在同一个平面上，相对距离在2 50 P m之 间。通过外接引线10分别将压电陶瓷2的正负极与外加驱动电源11的正负 极连接，调节施加在压电陶瓷2上的直流电压值，压电陶瓷2的自由端就会 发生背离固定端的位移，带动固定在压电陶瓷2自由端的支持座7发生相应 的位移，固定在支持座7上的支撑台8会带动硬悬臂梁9发生相应的位移， 从而实现对固定在软悬臂梁6和硬悬臂梁9上的样品的拉伸变形操作。由于 样品受到两条悬臂梁的作用力，使得软悬臂梁6会发生弯曲变形，从而可以 测得施加在样品上的力的值。
利用激光定位系统12可以精确的测得软悬臂梁6所发生的位移，通过计 算机处理系统13可以得到材料的应力-应变关系，从而揭示材料的变形机制。进一步的所述的三轴位移调节装置可以采用传统的螺杆调节，步进电机， 压电陶瓷微位移系统等。
进一步的所述的外加驱动电源可以采用交直流两用电源，如果选用直流 可以实现纳米材料的拉伸变形操作，如果选用交流则可以通过设定合适的交 变频率实现纳米材料的疲劳性能测试。
进一步的，可以在两个悬臂梁上外接电极，用来测量纳米材料在拉伸变 形过程中的电荷疏运机制，还可测试材料在加电过程中光学等其他性质的变 化。
本发明有如下优点
本发明与现有技术相比具有成本低，操作简便，性能可靠，应用范围广 的优点。同时，由于釆用了压电陶瓷作为驱动元件，使得可以轻松的精确控 制样品台的位移量，采用双悬臂梁可以很好的测量施加在材料上的应力，得 到较精确的应力-应变关系，揭示材料弹塑性变型机制。同时，还可利用此拉 伸装置测量纳米材料在应力状态下的电荷疏运特性以及拉曼、荧光、光致发 光等性能，为纳米材料在微机电系统以及半导体器件、传感器等诸多领域的 开发设计提供可靠的数据。
图1、低维材料应力状态下性能测试装置前视图 图2、低维材料应力状态下性能测试装置俯视图
图3、加装激光定位系统的低维材料应力状态下性能测试装置俯视图
图4、光学显微镜下调整好空间位置的双原子力探针悬臂梁照片
图5、单根Si02纳米线应力应变曲线
图6、单根Si02纳米线应力状态下拉曼频移谱图
其中
如下
1、底座 2、压电陶瓷 3、支撑柱 4、三轴位移调节装置 5、支撑台I 6、硬悬臂梁 7、支持座 8支撑台II
9、软悬臂梁 10、外接引线 11、外加驱动电源 12、激光定位系统 13、计算机处理系统
具体实施例方式
应力应变曲线的测定1 、选用劲度系数为4N/m的AFM探针悬臂梁作为硬悬臂梁，选用劲度 系数为0.2N/m的AFM探针悬臂梁作为软悬臂梁，通过调节三轴位移调节装 置，使固定软悬臂梁逐步逼近硬悬臂梁，并将两条刚性悬臂梁的上表面调整 在同一平面内，两条悬臂梁针尖相对放置，两悬臂梁之间的间距为10um。
2、 将Si02纳米线放入与试样不发生反应的有机溶剂(例如，乙醇、丙酮 等)中，超声波分散10分种后，将悬浮液滴在双悬臂梁位置上，使纳米线随机 分布并附着在两刚性悬臂梁上。
3、 在光镜下观察，找到符合要求并且纳米线两端分别搭在两刚性悬臂梁 上的单根纳米线，利用光镜或者扫描电镜中的微操纵机械手或者利用EBSD、 FIB等方法将搭载在两刚性悬臂梁上的Si02纳米线两端固定，并使纳米线的 轴向与拉伸方向一致。
4、 将现有技术的AFMMI-150激光定位系统改装后加装在本发明装置的 底座上，调整光路使波长为632nm的激光打在软悬臂梁针尖上，并外接计算 机处理系统。
5、 利用外加驱动电源调控施加在压电陶瓷两端的电压(实验时电压范围 为0 250V可调，步长，IV)，使压电陶瓷自由端发生一定的位移，使得硬 悬臂梁远离软悬臂梁运动，利用光镜或者扫描电镜成像系统原位记录样品台 拉动Si02纳米线的变形过程，通过扫描电镜记录变形或断裂前后Si02纳米线 的长度来计算Si02纳米线所发生的应变量。
6、 在高分辨扫描电镜中，对拉伸断裂的Si02纳米线的断口形貌进行观察， 通过对断裂前后纳米线断口的形貌揭示Si02纳米线的断裂机制。
7、 通过对成像系统记录的拉伸过程中的图片分析，以及从激光定位系统 得到的软悬臂梁在应力施加的各个过程所发生的变形量得出Si02纳米线应力 -应变曲线，由此可得到Si02纳米线诸如杨氏模量，弹性应变范围等力学性能 信息。
应力下的Raman光谱频移的测试
1、选用劲度系数为4N/m的AFM探针悬臂梁作为硬悬臂梁，选用劲度 系数为0.2N/m的AFM探针悬臂梁作为软悬臂梁，通过调节三轴位移调节装 置，将两条刚性悬臂梁调整为在悬臂梁的上表面在同一平面内，两条悬臂梁 针尖现对放置，两悬臂梁之间的间距为10um。2、 将Si02纳米线放入与试样不发生反应的有机溶剂(例如，乙醇、丙酮
等)中，超声波分散io分种后，将悬浮液滴在双悬臂梁位置上，使纳米线随机
分布并附着在两刚性悬臂梁上。
3、 在光镜下观察，找到符合要求的搭载两刚性悬臂梁两端的单根纳米线， 利用光镜或者扫描电镜中的微操纵机械手或者利用EBSD、 FIB等方法将搭载 在两刚性悬臂梁上的Si02纳米线两端固定，是纳米线的轴向与拉伸方向一致。
4、 将现有技术的AFMMI-150激光定位系统改装后加装在本发明装置的 底座上，调整光路使波长为632nm的红光打在软悬臂梁针尖上，并外接计算 机处理系统。
5、 将装置安装在法国JYT6400拉曼光谱仪的载物台上，所用激光波长为 514.5nm的绿光，激光器功率为10mW，调节拉曼光谱仪的聚焦系统，将光斑 縮小至1微米并且聚焦在搭在双悬臂梁上的单根Si02纳米线上。
6、 调整外加驱动电源的电压值(实验时电压范围为0 250V可调，步长， IV)，同时，利用拉曼光谱仪的记录系统获取纳米线在每个变形阶段的拉曼 光谱，通过拉曼光谱的变化分析Si02纳米线在应力作用下结构的变化以及内 部所受应力的变化。
7、 通过实验发现随着施加在单根Si02纳米线上的拉伸应力的增加，Si02 纳米线的拉曼光谱向高频方向发生了一定的频移，Si02纳米线在没有被拉伸 时，主峰位出现在501.7cm-1当电压加到80V时，主峰位频移到505.8cm"，随 着电压的增加，在140VSiO2纳米线被拉断时主峰位频移到了 521.2cm"，这说 明其内部结构发生了相应的变化。可以通过分析其拉曼谱的频移来揭示其结 构的变化。
权利要求
1. 低维材料应力状态下性能测试装置，其特征在于包括底座和一端固定在底座上、另一端为自由端的压电陶瓷，在底座固定压电陶瓷的一侧安装了一个三轴位移调节装置，该三轴位移调节装置的自由端位于压电陶瓷的上方并在三轴位移调节装置上固定着支撑台，软悬臂梁固定在支撑台上；压电陶瓷的自由端上固定着支持座，支持座一侧固定在压电陶瓷上，另一侧位于压电陶瓷的上方，并与三轴位移调节装置自由端相对平行放置，支持座上固定着另一支撑台，硬悬臂梁固定在另一支撑台上；压电陶瓷通过外接引线连接到外加驱动电源上。
2. 根据权利要求1所述的装置，其特征在于在底座的上平面安装激光定 位系统，并将激光定位系统外接到外部计算机处理系统。
3. 根据权利要求1所述的装置，其特征在于在压电陶瓷和底座之间安装 用以保证压电陶瓷受力均匀的支撑柱。
4. 根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的外加驱动电源采用交 流或者直流电源。
5. 根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的硬悬臂梁以及软悬臂 梁外接电极。
全文摘要
低维材料应力状态下性能测试装置属于低维纳米材料应力状态下综合性能测试领域，其特征在于包括底座和一端固定在底座上另一端为自由端的压电陶瓷。在底座上加装了一个三轴位移调节装置，用以调节软悬臂梁和硬悬臂梁在同一水平面内并且间距在2～50μm之间，利用精密激光定位系统可以获得在拉伸变形过程中软悬臂梁精确的变形量。从而测得施加在材料上的应力值，揭示材料所受应力与变形机制之间的关系，同时还可以从事材料在应力作用下的光学、电学性能的研究。本发明结构简单，价格低廉，性能可靠，可实现低维材料在受应力状态下电、光等综合性能的测试。
文档编号G01N23/22GK101419150SQ20081023923
公开日2009年4月29日 申请日期2008年12月5日 优先权日2008年12月5日
发明者岳永海, 泽 张, 张跃飞, 韩晓东 申请人:北京工业大学