专利名称：一种农药残留定量可调萃取净化装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种定量萃取净化装置，尤其是一种针对水果、 蔬菜及其他食品中农药、抗生素和激素等进行分离提取分析及药物分 析时采用固相萃取的定量萃取净化装置。
技术背景
固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE)是一种吸附剂萃取， 主要适用于对液体样品的处理。当液体中痕量物质通过装有合适吸附 剂的SPE净化柱时被富集，再被少量的选择性溶剂洗脱。因此，SPE净 化柱是同时进行萃取和浓縮的有效方法。固相萃取被日趋认为是一个 非常有用的样品处理技术。
现有的固相萃取柱存在以下缺陷 一、样品需用刻度试管或量筒 测量后转移至SPE柱中，容易导致中间玻璃仪器的吸附以及溶液转移 过程中的损失，同时给操作者带来不便；二、速度较慢，通常采用真 空泵加速萃取过程，但净化速度快慢往往不能根据样品提取液的性质 有效控制。 发明内容
本实用新型的目的在于针对目前固相萃取中净化装置不能定量 且速度快慢无法控制，样品提取液与固相萃取柱之间的距离较长，分 析物容易损失的实际问题，提供一种新的定量可调萃取净化装置。
本实用新型的目的是这样实现的 一种定量可调萃取净化装置， 其特征在于由可调定量加液器和固相萃取玻璃层析柱组成；可调定 量加液器为耐有机溶剂材料；固相萃取玻璃层析柱上端与聚四氟乙烯 盖由螺口相连接，聚四氟乙烯盖具密封橡胶垫；可调定量加液器的出 液管通过聚四氟乙烯盖的密封橡胶垫进入玻璃层析柱体内；固相萃取玻璃层析柱内的固相萃取柱体上端垫一滤纸，下端为玻璃砂心；玻璃
层析柱最下端为出液口。
本实用新型的优点在于
1、 定量净化，免去量筒等中间玻璃仪器对分析物的吸附损失，縮短 了样品与固相萃取柱的距离；
2、 使玻璃层析柱仅保留有效容积，进一步縮短了样品与固相萃取柱 的距离，减少样品的损失；
3、 净化速度快慢，可根据样品溶液的具体情况主观控制；
4、 免真空泵，易现场携带。
图1是本实用新型实施例的结构示意图中1、耐有机溶剂可调定量加液器，2、进液管，3、出液管，4、具密封 橡胶垫的聚四氟乙烯盖，5、滤纸，6、净化吸附材料，7、玻璃砂心，8、出液口
具体实施方式
图1非限制性的公开了本实用新型的一种实施例的具体结构，下 面结合附图对本实用新型作进一步的描述。
本实用新型由可调定量加液器1和固相萃取柱组成一个定量净 化装置；可调定量加液器为耐有机溶剂材料;固相萃取玻璃层析柱上 端与聚四氟乙烯盖4由螺口相连接，聚四氟乙烯盖4具密封橡胶垫； 可调定量加液器1的出液管3通过聚四氟乙烯盖4的密封橡胶垫进入 玻璃层析柱体内；固相萃取玻璃层析柱内的固相萃取柱体6上端垫一 滤纸5，下端为玻璃砂心7;玻璃层析柱最下端为出液口 8。使用时 根据样品性质将弗罗里硅土或弗罗里硅土+活性碳或弗罗里硅土+活性碳+无水Na2S04等填料加入萃取柱6中，盖上滤纸5，拧上聚四氟乙 烯盖4，调节可调定量加液器l，从进液管2吸入一定体积有机溶剂 润湿固相萃取柱6，再调节可调定量加液器l，从进液管2吸入一定 量样品液进入固相萃取柱6，根据需要调节可调定量加液器1，从进 液管2吸入一定量有机溶剂进入固相萃取柱6，去除杂质，再根据需 要调节可调定量加液器1，从进液管2吸入一定量淋洗液进入固相萃 取柱6，洗脱分析物并从出液口8收集。操作过程中通过手动控制可 调定量加液器1的活塞压力来调节溶液在固相萃取柱6中的速度，达 到控制净化速度快慢的目的。
实施效果举例选取甲基毒死蜱、毒死蜱和甲基对硫磷三种农药，分 l卯m、 0.5ppm和0. lppm三个水平四次重复添加入20克稻米中，用 40mL乙腈提取，加入5克NaCl，剧烈振荡5min，取上层乙腈20mL， 氮吹至约2mL，待净化。净化方法采用三种方法进行比较普通层析 方法、真空泵助滤法和本装置层析方法。普通层析方法和真空泵助滤 法用25cm常用玻璃层析柱，三种方法的柱体一致为一小团脱脂棉 +lcm无水硫酸钠+4cm氟罗里硅土+—小片滤纸(则普通层析柱法多余 长度为20cm，本装置避免了此缺点)。柱体先用10mL乙腈润柱，然 后加入样品提取液，再用40mL甲醇洗脱，收集洗脱液。洗脱液氮吹 浓縮至2mL，过22um微孔滤膜，进GOMS (Gas chromatography coupled with mass spectrometry)检测。
GC-MS仪器分析条件色谱柱HP-5MS Phenyl Methyl Siloxane30. OmXO. 25鹏X0. 25 u m;载气He(99. 999%);流速 0.8mL.min-l;进样口温度200°C，进样方式脉冲不分流进样， 20psi， l.Omin;柱温80°C (hold 2. 0min) ， 15°C min-1升高到200 。C(hold lmin)， 10°C min-1升高到280°C (hold 5min) ; Total: 24.0min;进样量2nL。质谱条件离子源EI (70eV);离子源温
度230°C;四极杆温度150°C;接口温度280°C; EM电压2025V; 采集方式SIM;溶剂延迟3. 0min;调谐方式自动调谐。SIM方
式二嗪哝定量离子(m/z) 137，定性离子(m/z)为179、 93、 199;甲基毒死蜱定量离子(m/z) 286，定性离子(m/z)为288、 125、 207; 甲基对硫磷定量离子(m/z) 109，定性离子(m/z)为125、 263、 233; 毒死蜱定量离子(m/z) 197，定性离子(m/z)为199、 97、 314。 二 嗪哝保留时间为11.930min，甲基毒死蜱保留时间为12.887min，甲 基对硫磷保留时间为12.899min，毒死蜱保留时间为13. 815min。
由三种方法的比较来看，本装置的添加回收率明显高于普通层析 方法(见表1)，回收率和相对标准偏差符合农药残留的检测标准。 从与几种常用净化方法消耗时间的比较来看，本装置的净化时间范围 较宽，快速时速度明显快于真空泵，慢速时速度明显慢于普通层析方 法，可控范围较宽(见表2)，对不同混合物可针对性地净化。
表i本装置用于提取稻米中几种农药残留回收率结果
农药名称添加浓度普通层析方法本装置层析
(ug/mU平均回收率相对标准偏差平均回收率相对标准偏差
(%)(%)(%)(%)
甲基毒死蜱184, 57.4791. 23,95
0, 593.08. 5795. 34. 16
0. 193. 212.8991. 73. 89
毒死蜱191. 35. 8499. 00. 50
0. 587. 54.3796.52. 90
0. 191. 510.9197. 33. 12
甲基对硫磷189.66.9992.83. 35
0. 589.47. 6098,40. 72
0. 186.58. 2990.64, 14
表2本装置与几种常用净化方法消耗时间的比较
消耗时间(min)平均消耗时 间(min)
普通层析方法7. 58.99.37, 18. 2
真空泵助滤3, 73.52.94. 23. 6
本装置层析 慢19.215. 520, 917, 818. 4
快2.21.51.92. 72, 权利要求1、一种农药残留定量可调萃取净化装置，其特征在于由可调定量加液器(1)和固相玻璃萃取柱组成；固相萃取玻璃层析柱上端与聚四氟乙烯盖(4)由螺口相连接，聚四氟乙烯盖(4)具密封橡胶垫；可调定量加液器(1)的出液管(3)通过聚四氟乙烯盖(4)的密封橡胶垫进入玻璃层析柱体内；固相萃取玻璃层析柱内的固相萃取柱体(6)上端垫一滤纸(5)，下端为玻璃砂心(7)；玻璃层析柱最下端为出液口(8)。
2、 根据权利要求1所述一种提取净化装置，其特征在于所述 的可调定量加液器为耐有机溶剂材料。
专利摘要本实用新型公开了一种定量可调萃取净化装置。是由可调定量加液器和固相萃取玻璃层析柱组成；固相萃取玻璃层析柱上端与聚四氟乙烯盖由螺口相连接，聚四氟乙烯盖具密封橡胶垫；可调定量加液器的出液管通过聚四氟乙烯盖的密封橡胶垫进入玻璃层析柱体内；固相萃取玻璃层析柱内的固相萃取柱体上端垫一滤纸，下端为玻璃砂心；玻璃层析柱最下端为出液口。优点在于定量净化，样品与固相萃取柱的距离短，减少样品的损失；根据样品溶液的具体情况主观控制净化速度，易现场携带。
文档编号G01N1/34GK201149564SQ200820031238
公开日2008年11月12日 申请日期2008年1月18日 优先权日2008年1月18日
发明者余向阳, 刘贤进, 孙立荣, 燕 沈 申请人:江苏省农业科学院