专利名称：测定水蒸气透过度的装置和方法
技术领域：
本发明涉及用于测定测定对象物的水蒸气透过度的装置和方法。
背景技术：
已往，在以有机发光设备、有机半导体、有机太阳能电池、薄膜电池等领域为首的 各种领域中，为了防止预定区域内被含有氧、水蒸气等的气体劣化，使用具有气体阻隔性的 材料。为了测定该材料的水蒸气透过度，采用JIS K-7129型的感湿传感器法、红外传感 器法、或者专利文献1和2公开的钙腐蚀法。近年来，在有机发光设备的领域中，要求使用气体阻隔性非常高的材料，为了对其 进行评价，要求能测定到10_5g/m2/天程度的水蒸气透过度。但是，上述感湿传感器法、红外传感器法和钙腐蚀法只能测定到10_3g/m2/天左右 程度的水蒸气透过度，不能测定到10_5g/m2/天程度的水蒸气透过度。另外，即使是能测定 到10_3g/m2/天左右程度的水蒸气透过度，也需要数日的时间。专利文献1 日本特开2005-283561号公报专利文献2 日本特开2006-250816号公报
发明内容
为此，本发明的目的是，提供能用高灵敏度且短期间测定透过测定对象物的水蒸 气量的测定装置和方法。为了解决上述课题，本发明者等经过锐意研究，提出了下述解决方案。S卩，本发明第1实施方式的水蒸气透过度的测定方法的特征在于，在由测定对象 物分隔的第1和第2空间中，将第1空间保持在大气压下并保持预定的温度和湿度，将第2 空间保持在大气压下并成为露点温度为-70°C以下的干燥状态，将水蒸气导入了第1空间 内后，测定第2空间内的露点温度，根据上述测定的露点温度，测定上述测定对象物的水蒸 气透过度。另外，第2实施方式的本发明是在第1实施方式记载的测定方法中，其特征在于， 在不排出第2空间内的水蒸气、使水蒸气滞留在第2空间内的状态下，依时间顺序测定第 2空间内的露点温度，从各测定时的露点温度算出各测定时的第2空间内的水蒸气量累计 值，根据上述累计值，测定上述测定对象物的水蒸气透过度。另外，第3实施方式的本发明是在第1实施方式记载的测定方法中，其特征在于， 为了使第2空间成为干燥状态，导入露点温度为-70°C以下的氮或空气。另外，第4实施方式的本发明是在第1实施方式记载的测定方法中，其特征在于， 把第1空间保持在温度20 70°C、相对湿度30% 95%的范围内。另外，本发明第5实施方式的水蒸气透过度测定装置的特征在于，备有第1室、第 2室、保持机构、温度保持机构、湿度保持机构和露点计；上述第1室能从外部导入气体；上述第2室能从外部导入气体；上述保持机构位于使第1室和第2室连通的部位，用于保持测 定对象物；上述温度保持机构用于将第1室和第2室的温度保持为预定的温度；上述湿度 保持机构用于将第1室的湿度保持为预定的湿度；上述露点计用于测定上述第2室的气体 的露点温度。另外，本发明第6实施方式的水蒸气透过度测定装置是在第5实施方式记载的水 蒸气透过度测定装置中，其特征在于，备有把导入到第2室内的上述气体排出到外部的排 出机构。另外，本发明第7实施方式的水蒸气透过度测定装置是在第6实施方式记载的水 蒸气透过度测定装置中，其特征在于，备有使上述排出的气体环流到第2室内的环流机构。另外，第8实施方式的本发明是在第5实施方式的水蒸气透过度测定装置中，其特 征在于，把金属制的凸缘相向配置，构成将第1室和第2室连接的部位，在上述各凸缘上设 置了环状的密封部件。根据本发明，可以用1.0X10_3g/m2/天 1.0X10_6g/m2/天范围的灵敏度、短期间 内测定透过测定对象物的水蒸气量。
图1是本发明一实施方式的装置构造的说明图。图2是表示本发明一实施例的测定结果的曲线图。图3是表示本发明一实施例的测定结果的曲线图。符号说明1...第1室，2...测定对象物，3...第2室，4...运载气体导入管路，5...高温 高湿水蒸气发生器，6...运载气体排出管路，7...循环路，8...露点计，9...泵，10...阀， 11...净化气体导入管路，12...阀，13...排出管路，14...保持机构，15...开口部， 16...凸缘，17...槽，18...密封部件，19...螺栓，20...螺母
具体实施例方式下面，参照
本发明的一实施方式。图1表示本发明的测定装置的构造。该装置备有第1室1和第2室3。第1室1 导入水蒸气，由备有凸缘16的有底中空圆筒体构成。第2室3经由测定对象物2配置在第 1室1的相反侧，由备有凸缘16的有底中空圆筒体构成。在第1室1的一侧，为了导入水蒸气，经由高温高湿水蒸气发生器5连接着运载气 体导入管路4。另外，在该室中，在运载气体导入管路4连接侧的相反侧，连接着用于排出运 载气体的运载气体排出管路6。在第2室3，为了稳定地测定该室的气体的露点温度，连接着使气体循环的循环路 7。在该循环路7中，从第2室3的排出侧起依次连接着露点计8和泵9。另外，在该循环路 7中，在第2室3的吸入侧，为了从外部导入净化气体，经由阀10连接着净化气体导入管路 11，在泵9的下游侧经由阀12连接着排出管路13。另外，图中，用于把导入到第2室3内的气体排出到外部的排出机构由循环路7、泵 9、和从循环路7分支出的排出管路13构成。另外，用于使从第2室3排出的气体环流到第
42室3内的环流机构由循环路7和泵9构成。测定对象物2由保持机构14保持，该保持机构14位于将第1室1和第2室3连 通的部位的侧方。图中，在凸缘16、16上设有槽17、17，将0形环等的密封部件18、18配置 在槽17、17之间，构成了保持机构14。测定对象物2夹持在密封部件18、18之间。另外，对 于凸缘16、16彼此，从一端侧穿过螺栓19，从相反侧紧固螺母20，由此固定。另外，在各室1、3和各管路4、6、7、11、13上，备有用于保持为预定温度的加热器、 冷机(传热介质)等的温度调节机构(图未示)。在上述构造的装置中，首先，在水蒸气透过度的测定开始之前，把各室1、3内保持 为大气压，把第1室1的温度保持为任意的温度(例如20°C 70°C内的温度A士0. 5°C )， 把第1室1的湿度保持为任意的湿度(30% 95%范围内的湿度B±2% )。然后，在打开 了阀10、12的状态下使泵9动作，从净化气体导入管路11导入露点温度为-70°C以下的干 燥了的净化气体，优选导入露点温度为-70°C以下的干燥状态的氮或空气，使第2室3和循 环路7内的环境稳定。接着，在测定时，将阀10、12关闭，使泵9动作，一边使第2室3和循环路7内的气 体循环，一边从运载气体导入管路4经由高温高湿水蒸气发生器5将水蒸气导入第1室1。 作为运载气体，采用干燥的氮等的惰性气体。用露点计8测定在循环路7内循环的气体的 露点温度。上述露点温度以任意的时间间隔测定，根据各测定时的露点温度，算出第2室3和 循环路7内的水蒸气量。作为任意时间内的水蒸气量的变化率，得到测定对象物2的水蒸 气透过度。具体地说，水蒸气透过度可用下式得出。水蒸气透过度(g/m2/天)=(ffl-WO) /S/ (T/24)S(m2)测定对象物2的透湿面积WO (g)第2室3和循环路7的测定开始前的水蒸气量ffl (g)第2室3和循环路7的测定结束时的水蒸气量T (时间)测定时间的合计通过上述测定，在本发明中，可以用1. 0X 10_5g/m2/天以下的灵敏度测定透过测定 对象物2的水蒸气量。另外，在本发明的测定装置中，由测定对象物2分隔开的第1室1和第2室3内保 持在大气压下即可，所以，不需要特别地进行压力调节，可以使测定装置简单化。在上述测定中，也可以按照每个预定时间用排气机构将第2室3内的水蒸气排出。 但是，优选将水蒸气持续地导入第1室1内，用环流机构使第2室3内的气体滞留在第2室 3内，在该状态下，依时间顺序测定第2室3内的气体的露点温度，从各测定时的露点温度算 出各测定时的第2室3内(包含循环路7)的水蒸气量的累计值，根据该值，算出各测定时 的水蒸气透过度。这样，可以在短时间内进行精度高的测定。另外，作为用累计值求水蒸气 透过度的具体方法，根据各测定时的露点温度预先记录到该时刻透过的水蒸气量(累计的 水蒸气量)，用测定开始到各测定时的经过时间除各测定时的累计水蒸气量。另外，凸缘16优选是不锈钢、铝等金属制的。因为，如果凸缘是树脂制的，由于可 能会吸收水分，所以有时不能准确地测定。实施例
下面，说明本发明的实施例。在图1所示的装置中，用不锈钢制的直径65mm、高度30mm的、带有凸缘的有底中空 圆筒体构成第1室1和第2室3。将第1室1和第2室3分别保持在大气压下，将各室1、 3的温度保持为40°C 士0. 5°C，把第1室1的湿度保持为90% 士2%。另外，作为测定对象 物2，使用直径为65mm、厚度为25 y m的PET制薄膜，用保持机构14将其保持住。在该构造中，用高温高湿水蒸气发生器5，以lOL/min把含有水蒸气的运载气体导 入第1室1内，从净化气体导入管路11把露点温度为-70°C的氮导入循环路7，用露点计8 计测循环路7内的露点温度。另外，在本实施例中，在测定中，不打开循环路7的阀12地进 行计测。图2表示持续上述测定10个小时的结果。从图中可知，l.OXlOVm2/天 1. OX 10_4g/m2/天程度的变化显著，也能测定 l.OXloVm2/天程度的变化。图3表示将测定时间延长到72小时的结果。从图中可知，持续72小时左右的测定，可容易地测定1. 0 X 10_3g/m2/天 1. OX 10_5g/m2/天程度的变化。另外，如果持续72小时，也能测定1. OX 10_6g/m2/天的程度。
另外，用已往的MOCON法进行水蒸气透过度的测定时，在1. 0 X 10_3g/m2/天的程度 存在测定的限度，而且，测定需要2周左右的时间。与该方法相比，本发明可用短时间进行 极高程度的测定。 本发明可广泛用于以有机发光设备、有机半导体、有机太阳能电池、薄膜电池等领 域为首的领域。
权利要求
一种水蒸气透过度的测定方法，其特征在于，在由测定对象物分隔的第1和第2空间中，将第1空间保持在大气压下并保持预定的温度和湿度，将第2空间保持在大气压下并成为露点温度为-70℃以下的干燥状态，将水蒸气导入了第1空间内后，测定第2空间内的露点温度，根据上述测定的露点温度，测定上述测定对象物的水蒸气透过度。
2.如权利要求1所述的水蒸气透过度的测定方法，其特征在于，在不排出第2空间内的 水蒸气、使水蒸气滞留在第2空间内的状态下，依时间顺序测定第2空间内的露点温度，从 各测定时的露点温度算出各测定时的第2空间内的水蒸气量累计值，根据上述累计值，测 定上述测定对象物的水蒸气透过度。
3.如权利要求1所述的水蒸气透过度的测定方法，其特征在于，为了使第2空间成为干 燥状态，导入露点温度为-70°C以下的氮或空气。
4.如权利要求1所述的水蒸气透过度的测定方法，其特征在于，把第1空间保持在温度 20 70°C、相对湿度30% 95%的范围内。
5.一种水蒸气透过度测定装置，其特征在于，备有第1室、第2室、保持机构、温度保持 机构、湿度保持机构和露点计；上述第1室能从外部导入气体；上述第2室能从外部导入气 体；上述保持机构位于使第1室和第2室连通的部位，用于保持测定对象物；上述温度保持 机构用于将第1室和第2室的温度保持为预定的温度；上述湿度保持机构用于将第1室的 湿度保持为预定的湿度；上述露点计用于测定上述第2室的气体的露点温度。
6.如权利要求5所述的水蒸气透过度测定装置，其特征在于，备有用于把导入到第2室 内的上述气体排出到外部的排出机构。
7.如权利要求6所述的水蒸气透过度测定装置，其特征在于，备有用于使上述排出的 气体在第2室内环流的环流机构。
8.如权利要求5所述的水蒸气透过度测定装置，其特征在于，把金属制的凸缘相向配 置，构成将第1室和第2室连接的部位，在上述各凸缘上设置了环状的密封部件。
全文摘要
本发明的目的是提供能用高灵敏度且短时期测定透过测定对象物的水蒸气量的测定装置及方法。在由测定对象物分隔的第1和第2空间中，将第1空间保持在大气压下并保持预定的温度和湿度，将第2空间保持在大气压下并成为露点温度为-70℃以下的干燥状态，将水蒸气导入了第1空间内后，测定第2空间内的露点温度，根据上述测定的露点温度，测定上述测定对象物的水蒸气透过度。
文档编号G01N25/66GK101809427SQ200880108998
公开日2010年8月18日 申请日期2008年9月26日 优先权日2007年9月28日
发明者大森大辅, 山川洋幸, 村上裕彦, 池内贤朗 申请人:株式会社爱发科