专利名称：垫片加热的高温高压实验装置的制作方法
技术领域：
本发明属于高温高压装置的技术领域，特别涉及了一种简单的可重复性的原 位测量的高温高压实验装置。
背景技术：
在过去的二百年里，地球物理学家们一直在努力用各种方式模拟地球内部的 环境，进而研究其物质组成，岩层迁移，物相转变等。自1762年以来，经过二百 多年的发展，高压技术已经得到了长足的发展，但是高温高压技术一直是一个国 内外的难题。近几十年来，出现了一些方法架构在现在最普遍应用的金刚石对顶 砧装置(DAC)加压平台上，但是这些方法都存在一定弊病。例如结构过于 复杂，难于重复和普遍架构，或是达到的压力和温度条件不令人满意。所以国内 外一直在努力研究一种方便可行的原位高温高压测量手段。
现有的金刚石对顶砧装置(DAC)的结构包括由两个金刚石压砧组成金 刚石对顶砧，在两颗金刚石压砧中间放置垫片用于封压，垫片在两个金刚石压砧
相对的砧面位置形成的样品加热腔；在垫片上钻适当直径的孔，该孔与两个金刚
石砧组成样品腔，通过机械或气动方式，使两个金刚石压砧相对运动，对样品施 加高压。在金刚石对顶砧和压机之间还有托块，托块是直接给两颗金刚石压砧用 的底座。托块中心处有一个小锥孔，以便在标定压力时用于光谱的采集。
为了给样品加热腔中样品加热，前人使用了一个简单的电阻加热装置。采用 在金刚石对顶砧外放置一个环形的小电炉，金刚石压砧、垫片和样品位于电炉中 心。其电炉是在陶瓷管外面一层层的缠上电阻丝后，用高温水泥进行加固和绝缘 制成。将电炉套在金刚石顶砧外用高温水泥将其固定在碳化钨底座上。采用电阻 加热的好处就在于腔体内的温度比较均匀，温度梯度小，可以长时间的维持于某
个温度。由于这种加温方式是对金刚石压砧整体加温，温度达到500'C的话，金 刚石顶砧可能被氧化损坏，所以通常在样品腔中的温度只能至IJ45(TC左右。
发明内容
本专利要解决的技术问题是，克服背景技术的缺点，设计出了一种用于高温高压原位测量的装置，不仅结构简单，成本低，而且使用方法简单，重复性好， 有利于在高压实验中的推广。 本发明的技术方案是
一种垫片加热的高温高压实验装置，结构有两个金刚石或白宝石材料的压砧 8组成对顶砧，在两个压砧8中间放置垫片1，垫片1中心开孔作为样品加热腔 4，样品加热腔4位于在两个压砧8相对的砧面之间；两个压砧8放置在压机7 腔体内受压，在对顶砧和压机7之间有托块9，托块9是两个压砧8的底座，托 块9中心处有一个锥孔，在标定压力时用于光谱的采集；其特征在于，所述的垫 片l，在样品加热腔4所在位置的宽度小于两端的宽度；垫片1与压砧8砧面相 对的位置有绝缘绝热层2;垫片1两端分别焊有导线5，导线5通过瓷管以及AB 胶的固定并使其与压机7绝缘；在垫片1下面的绝缘绝热层2下安置热电偶3, 固定在下压砧8砧面与绝缘绝热层2之间。
本发明的绝缘绝热层2可以由云母片和氯化钠层或氧化镁层构成；云母片放 置于垫片1与压砧8砧面之间，氯化钠粉或氧化镁粉填充在预压时形成的压槽内， 铺垫在云母片与压砧8砧面之间和样品加热腔4中的样品与压砧8砧面之间，使 样品与压砧8隔离。
本发明是垫片电阻加热方法，是在高压DAC技术的基础上，对其中封装样 品的垫片1形状进行改进，即设计成连接导线5的垫片两端宽度大于中间样品区 域的垫片的宽度(即中间样品加热腔区域垫片宽度较窄)，由于两边和中间横截 面积的不同，其电阻也不同。对其通以电流，中间即电阻大的区域温度升高，实 现了对样品加热腔体周围的加温。同时利用对顶砧设备加压，就完成了原位测量 的高温高压实验装置和高温高压实验技术手段。
本发明的垫片1可以采用T301不锈钢片，也可以采用Pt、 Mo、 Ta、 Re等 材质的垫片，对其形状进行加工，制作成本发明所设计的形状(参见图1)。在 这样形状设计下的垫片1两端焊上两个实心的铜导线。通过铜导线对垫片1两端 通以直流电流。
由于中间样品加热腔区域的垫片的横截面积大大小于两端通的横截面积，所 以根据电学知识
4可知垫片1中间区域电阻大于两端区域的电阻，由于楞次——焦耳定律，对垫片 通过直流电流，中间区域的温度就会大幅度提高。我们就是基于这个原理来进行 加温的。
当使用金刚石材料作压砧8组成对顶砧时，可以对样品进行1200K， 5GPa 的原位光学测量，当使用白宝石作压砧8组成对顶砧时，可以提高温度上限到 1500K，但压力极限为0.3GPa。
本发明通过设计对顶砧通常使用的封压垫片的形状，实现在高压设备中样品 腔区域的局部的加热；通过云母片和氧化镁或氯化钠层作绝缘绝热层，有效的防 止金刚石压砧的热传导，保护对顶砧因受热而损坏。从而利用简单资源和简单的 方法，设计了一种原位测量的高温高压实验装置，成功建立了高温高压原位光谱 测量的实验平台，不仅结构简单，成本低，而且使用方法简单，重复性好。由于 这种以垫片为热源利用电阻加温对样品腔局部加热的方法国内外还没有人采用 过，因此本发明在科学研究中有十分大的优势，而且推广上具有很大的潜力。
图l是本发明的加热垫片的形状及结构示意图。
图2是本发明的垫片，绝缘绝热层，热电偶与DAC压机的装配结构图。
图3是本发明的垫片加热的高温高压实验装置结构的截面图。
图4是以金刚石为压砧的系统对硅酸镁样品从室温到1200K、压力为5GPa
的高温高压拉曼实验的样品信号的随温度变化的原位拉曼数据图。
图5是以白宝石为压砧的系统在0.3GPa压力下对硅酸镁样品从室温到
1500K的高温高压拉曼实验的样品信号随温度变化的原位拉曼数据图。
具体实施例方式
结合
本发明的结构、制作、组装过程和原位光谱测量实例。
实施例1垫片1的形状及制作、绝缘绝热层2的材料
结合图1说明本发明加温核心垫片的结构。图1中，垫片1为T301不锈钢 片，通过激光切割技术以及精细打磨制作而成；垫片1中间的压槽为金刚石或白 宝石的压砧8预压而成；垫片1中心的孔作为样品加热腔4，可以人工钻孔制成。 可以用实心铜线作为导线5,用乙炔-氧电焊焊接在垫片1两端。导线5套上瓷管 6，是为避免压机7和导线5联通，也起到固定作用。利用云母片以及将氧化镁或氯化钠填封在垫片1中间的压槽中，隔绝了压砧 8和加热源——垫片1的直接接触，使用氧化镁层还是氯化钠层作绝缘绝热材料 取决于加入样品性质。由于在高压状态下云母片和氧化镁以及氯化钠都为透明 状态。所以他们的存在不会影响信号的测量。
实施例2本发明装置的结构、组装
(1) 参见图3，本发明装置的结构有上、下压砧8组成对顶砧，上、下压砧 8中间放置垫片1用于封压，上、下托块9作为对顶砧的底座，托块9和对顶砧 放置在压机7的腔体内，以对两压砧8砧面间的样品实施高压。如图1的垫片1 通直流电作加热源，在垫片1的上下两面垫云母片作为绝缘绝热层2进行预压， 在垫片1与云母片预压形成的压槽内铺垫一层氧化镁或氯化钠层；用于检测温度 的热电偶3放置在下绝缘绝热层2的下面。
(2) 组装可参见图2，把垫片1的下表面加温区域粘上云母片作为绝缘绝热层 2的一部分，并将热电偶3固定在下砧面与云母片之间的部分，通过显微镜复位， 使样品加热腔4定位在下面压砧8的砧面中心。垫片1加温区域上面砧面8位置 也垫上云母片作为绝缘绝热层2。钻透中心样品加热腔4上的绝缘绝热层2，在 样品加热腔4内装一层氧化镁粉或氯化钠粉，把样品封装在其中，再在样品加热 腔4上方装一层氧化镁粉或氯化钠粉，盖上上面压砧8，拧装上螺丝就可以加压 了。
(3) 封装样品。上述的封装样品可以采用传压介质或直接把压縮致密的粉末放
入样品加热腔4。传压介质可以采用甲f:乙醇水按16: 3: 1的比例调配混
合液体作为传压介质，或是采用硅油等。传压介质的采用取决于不同的实验样品 和不同的实验条件等情况。
(4) 压力标定——红宝石。利用红宝石的峰位随压力的增加线性蓝移的特点。
通过测定红宝石的峰位来对腔体的压力进行标定。
根据这个原理，我们把一小粒红宝石同时和样品一起放入样品加热腔4内，
进而实验中可以对其压力进行测量。
(5) 金刚石压砧和白宝石压砧的应用
金刚石作为最好的加压压砧一直被广泛应用在DAC压机平台上，但是由于 金刚石其良好的导热性能，制约了我们加温的能力。我们现在的系统利用金刚石作为压砧能够达到压力5GPa， 1200K的高温高压条件。由于白宝石的主要成分 是三氧化二铝，是一种很好的耐火材料。而且其硬度也相当高，所以采用其作为 压砧可以提高系统的加温温度。但是缺点是耐压能力没有金刚石强。白宝石可以 达到1500K和0.3GPa
实施例3对样品的测量
利用本发明的装置对硅酸镁进行高温高压原位拉曼的测量，说明本发明的装 置完全可以利用在实际高温高压光谱的测量中。图4为利用金刚石压砧完成的 5GPa条件下的高温高压原位拉曼实验数据图。图5为利用白宝石压砧完成的 0.3GP条件下的高温高压原位拉曼实验数据图。
权利要求
1、一种垫片加热的高温高压实验装置，结构有两个金刚石或白宝石材料的压砧(8)组成对顶砧，在两个压砧(8)中间放置垫片(1)，垫片(1)中心开孔作为样品加热腔(4)，样品加热腔(4)位于在两个压砧(8)相对的砧面之间；两个压砧(8)放置在压机(7)腔体内施压，在对顶砧和压机(7)之间有托块(9)，托块(9)是两个压砧(8)的底座，托块(9)中心处有一个锥孔，在标定压力时用于光谱的采集；其特征在于，所述的垫片(1)，在样品加热腔(4)的周边部分的宽度小于两端的宽度；垫片(1)与压砧(8)砧面相对的位置有一层绝缘绝热层(2)；垫片(1)两端分别焊有导线(5)，导线(5)通过瓷管以及AB胶的固定并使其与压机(7)绝缘；在垫片(1)下面的绝缘绝热层(2)下安置热电偶(3)，固定在下压砧(8)砧面与绝缘绝热层(2)之间。
2、 按照权利要求1所述的垫片加热的高温高压实验装置，其特征在于，所 述的垫片(1)采用T301不锈钢、Pt、 Mo、 Ta或Re材质的垫片。
3、 按照权利要求1或2所述的垫片加热的高温高压实验装置，其特征在于， 所述的绝缘绝热层(2)，是由云母片和氯化钠层或氧化镁层构成；云母片放置于 垫片(1)与压砧(8)砧面之间，氯化钠粉或氧化镁粉填充在预压时形成的压槽 内，铺垫在云母片与压砧(8)砧面之间和样品加热腔(4)中的样品与压砧(8) 砧面之间。
全文摘要
本发明的垫片加热的高温高压实验装置属于高温高压的技术领域。结构有两个金刚石或白宝石材料的压砧(8)组成对顶砧，垫片(1)中心开孔作为样品加热腔(4)，压砧(8)放置在压机(7)腔体内受压；垫片(1)中间部分制作成其宽度小于两端的宽度的形状；垫片(1)与压砧(8)砧面相对的位置垫云母片作为绝缘绝热层(2)，垫片(1)两端分别焊有导线(5)，给垫片(1)通直流电实现在高压设备中样品腔区域的局部加热。本发明结构简单、可重复性好，低成本，高压实验室可以轻松完成本系统的搭建，是一个很有潜力的高温高压技术。
文档编号G01N21/65GK101566543SQ20091006701
公开日2009年10月28日 申请日期2009年5月26日 优先权日2009年5月26日
发明者杨凯峰, 梁桁楠, 勃 邹, 邹广田 申请人:吉林大学