专利名称：一种溶液浓度的监测方法
技术领域：
本发明涉 及半导体测试技术领域，尤其涉及一种溶液浓度的监测方法。
背景技术：
在芯片制程中，氨水、过氧水和去离子水的混合液(SCl)清洗是去除芯片表面 微尘颗粒最常用的清洗方法。SCl的浓度变化会影响到芯片的性能，目前各厂家主要利 用专业的监测SCl浓度的设备，即HORIBA公司的在线检测设备在线监测SCl的浓度。由于HORIBA公司的在线检测设备价格较贵，大约每台100000美金，而且每一 个SCl酸槽都要有一台在线检测设备进行控制，这样很大程度的增加了机台成本。也增 加了芯片的制造成本。因此，如何方便及时的监测SCl的浓度，又不至于很大程度的增加芯片的制造 成本已成为半导体芯片生产厂家，尤其是资金实力不足的小厂家，急剧解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术中监测溶液浓度成本比较高的问题，本发明提供一种溶液浓 度监测方法，可以利用很低的成本便能监测溶液的浓度是否超出标准。一种溶液浓度的监测方法，所述溶液中包含氨水、过氧水和去离子水，所述溶 液的监测方法包括提供所述溶液；提供至少一片多晶硅控片，并测量所述多晶硅控片的多晶硅层厚度，得到所述 多晶硅层的第一厚度；将所述多晶硅控片在所述溶液中浸泡第一时间；取出所述多晶硅控片，测量所述多晶硅层厚度，得到所述多晶硅层的第二厚 度，所述多晶硅层的第一厚度减去所述多晶硅层的第二厚度后再除以第一时间，得到所 述多晶硅层的第一刻蚀速率，判断所述第一刻蚀速率是否超出刻蚀速率预定范围，如果 所述第一刻蚀速率未超出刻蚀速率预定范围，则判断所述溶液的浓度未超出标准，如果 所述第一刻蚀速率超出刻蚀速率预定范围，则判断所述溶液的浓度超出标准。可选的，如果所述第一刻蚀速率未超出刻蚀速率预定范围，将所述多晶硅控片 在所述溶液中浸泡第二时间；取出所述多晶硅控片，测量所述多晶硅层厚度，得到所述 多晶硅层的第三厚度，所述多晶硅层的第二厚度减去所述多晶硅层的第三厚度后再除以 第二时间，得到所述多晶硅层的第二刻蚀速率，判断所述第二刻蚀速率是否超出刻蚀速 率预定范围；如果所述第二刻蚀速率超出刻蚀速率预定范围，则判断所述溶液的浓度超 出标准，如果所述第二刻蚀速率未超出刻蚀速率预定范围，则判断所述溶液的浓度未超 出标准。可选的，如果所述第二刻蚀速率未超出刻蚀速率预定范围，对所述溶液进行第 三刻蚀速率、第四刻蚀速率......的测量及判断。
可选的，如果所述第二刻蚀速率未超出刻蚀速率预定范围，循环执行将所述多 晶硅控片在所述溶液中浸泡、测量所述多晶硅层的厚度，直到第N刻蚀速率超出所述刻 蚀速率预定范围，判断所述溶液的浓度超出标准。
优选的，所述第一时间、第二时间......第N时间相等。
优选的，所述第一时间、第二时间......第N时间相等时，根据溶液浓度和温度选择适当的第一时间，溶液越浓所述第一时间越短，溶液越稀所述第一时间越长，溶液温 度越高所述第一时间越短，溶液温度越低所述第一时间越长。
优选的，所述溶液中氨水、过氧水、去离子水的体积比为1 2 50，所述溶液 温度为25度至35度时，所述多晶硅层的厚度范围为1500埃至2500埃，所述第一时间为 840 秒。
优选的，所述第一时间、第二时间......第N时间相等时，所述第一时间为60秒。
优选的，所述第一时间、第二时间......第N时间成递减的等差数列。
优选的，所述多晶硅层为未掺杂的多晶硅层。
优选的，所述多晶硅控片的数量为3至5片。
优选的，每次测量同一多晶硅控片时，使用同一测量机台。
优选的，所述溶液浓度的监测方法，还包括确定所述溶液的允许浓度范围； 确定所述允许浓度范围的最大浓度所对应的刻蚀速率，即最大刻蚀速率；确定所述允许 浓度范围的最小浓度所对应的刻蚀速率，即最小刻蚀速率，则所述最大刻蚀速率和所述 最小刻蚀速率之间的范围为刻蚀速率预定范围。
优选的，所述最大刻蚀速率是通过多次测量取平均值得到的。
优选的，所述最小刻蚀速率是通过多次测量取平均值得到的。
优选的，所述最小刻蚀速率和/或最大刻蚀速率是通过3-5次测量取平均值得到 的。
由于在一定浓度范围的溶液中，多晶硅控片中多晶硅的反应速率是稳定的，即 所述多晶硅层的厚度与多晶硅控片在溶液中浸泡的时间基本成线形关系，所以，利用本 发明的溶液浓度的监测方法可以很方便及时的监测溶液的浓度是否超出标准，且不需要 花费很多资金购买昂贵的在线监测设备。
监测所述溶液浓度时，为了减少测量误差和避免多晶硅控片上多晶硅层的厚度 不均勻造成监测不利，可以选择几片多晶硅控片同时检测所述溶液的浓度。
为了避免不同厚度测量仪器之间存在的误差，测量同一多晶硅控片时，一直使 用同一台厚度测量设备。
为了适应随着使用时间的延长，溶液出现浓度超出标准的可能性也越大的问 题，所述多晶硅控片在所述溶液中的浸泡时间依次递减。
本发明可以间歇式的测量多晶硅层的厚度，且不管在任何时间，只需要测量得 到所述多晶硅层的厚度的减少以及厚度的减少所用时间，便可以计算出多晶硅层的刻蚀 速率，根据多晶硅层的刻蚀速率可以很方便的判断溶液的浓度是否超出标准。
图1为将多晶硅控片浸泡到溶液中的示意图。
具体实施例方式为了使本发明的内容以及保护范围更加清楚、易懂，以下结合附图对本发明的 内容作详细说明。发明人通过多次试验和数据分析并总结规律，找到了一种全新的方法来模拟监 测SCl的浓度，实验结果证实，不同浓度的SCl对多晶硅的蚀刻速率是不同的，而且在 一定浓度范围内蚀刻率比较稳定。所以我们利用这一特性，用多晶硅控片测试SCl的蚀 刻速率来模拟检测SCl的浓度。这和目前业界普遍使用专业的监测SCl浓度的设备是完 全不同的。图1为将多晶硅控片浸泡到溶液中的示意图。图1中，溶液所在的酸槽10，多 晶硅控片20，所述多晶硅控片20浸泡到所述酸槽10的溶液中。本发明提供一种溶液浓度的监测方法，所述溶液中包含氨水、过氧水和去离子 水，所述溶液的监测方法包括首先，提供所述溶液；其次，提供至少一片多晶硅控片，并测量所述多晶硅控片的多晶硅层厚度，得 到所述多晶硅层的第一厚度；其次，将所述多晶硅控片在所述溶液中浸泡第一时间；其次，取出所述多晶 硅控片，测量所述多晶硅层厚度，得到所述多晶硅层的第二厚度，所述多晶硅层的第一 厚度减去所述多晶硅层的第二厚度后再除以第一时间，得到所述多晶硅层的第一刻蚀速 率，判断所述第一刻蚀速率是否超出刻蚀速率预定范围，如果所述第一刻蚀速率未超出 刻蚀速率预定范围，则判断所述溶液的浓度未超出标准，如果所述第一刻蚀速率超出刻 蚀速率预定范围，则判断所述溶液的浓度超出标准。可选的，如果所述第一刻蚀速率未超出刻蚀速率预定范围，将所述多晶硅控片 在所述溶液中浸泡第二时间；取出所述多晶硅控片，测量所述多晶硅层厚度，得到所述 多晶硅层的第三厚度，所述多晶硅层的第二厚度减去所述多晶硅层的第三厚度后再除以 第二时间，得到所述多晶硅层的第二刻蚀速率，判断所述第二刻蚀速率是否超出刻蚀速 率预定范围，如果所述第二刻蚀速率超出刻蚀速率预定范围，则判断所述溶液的浓度超 出标准，如果所述第二刻蚀速率未超出刻蚀速率预定范围，则判断所述溶液的浓度未超 出标准。可选的，如果所述第二刻蚀速率未超出刻蚀速率预定范围，对所述溶液进行第三 刻蚀速率、第四刻蚀速率......的测量及判断。可选的，如果所述第二刻蚀速率未超出刻
蚀速率预定范围，循环执行将所述多晶硅控片在所述溶液中浸泡、测量所述多晶硅层的厚 度，直到第N刻蚀速率超出所述刻蚀速率预定范围，判断所述溶液的浓度超出标准。 优选的，所述第一时间、第二时间......第N时间相等，这样计算起来比较方便，
只判断相邻两次测量的多晶硅层厚度的差值也可以得知所述溶液的浓度是否超出标准。 优选的，所述第一时间、第二时间......第N时间相等时，兼顾测量效率和测量成本，选取
所述第一时间为60秒。
优选的，所述第一时间、第二时间......第N时间相等时，根据溶液浓度和温度选择适当的第一时间，溶液越浓所述第一时间越短，溶液越稀所述第一时间越长，溶液温 度越高所述第一时间越短，溶液温度越低所述第一时间越长；所述第一时间不能太短， 太短使所述多晶硅层的厚度变化不容易被测量到，且会因为测量间隔太短而总是重复测 量，增加工作人员负担；所述第一时间也不能太长，对于在前一次测量后溶液浓度很快 超出标准的情况，不能及时监测到，从而会给工艺过程造成不必要的损失。
可选的，所述溶液中氨水、过氧水、去离子水的体积比为1 2 50，所述溶液 温度为25度至35度时，所述多晶硅层的厚度范围为1500埃至2500埃，所述第一时间为 840 秒。
优选的，所述第一时间、第二时间......第N时间成递减的等差数列，因为所述溶液的使用时间越长其浓度越容易超出标准，则对所述多晶硅层的测量间隔需要随着所述 溶液的使用时间的延长而变短。
优选的，所述多晶硅层为未掺杂的多晶硅层，因为未掺杂的多晶硅层与所述溶 液的反应比较稳定，即所述多晶硅层在一定浓度的溶液中的刻蚀速率比较稳定。
优选的，所述多晶硅控片的数量为3至5片，因为只使用一片多晶硅控片，由 于一片多晶硅控片自身的个别性，如测量的误差、多晶硅层不均勻等，很可能使得到的 结果会不准确；但是，如果使用太多片的多晶硅控片，有可能使溶液的浓度受到较大影 响，而且使用的多晶硅控片的数量越多则需要进行的测量越多，会增加测量工作量。
优选的，每次测量同一多晶硅控片时，使用同一测量机台，因为不同测量机台 之间会存在测量误差，测量误差会影响结果的判断。
优选的，所述溶液浓度的监测方法，还包括确定所述溶液的允许浓度范围； 确定所述允许浓度范围的最大浓度所对应的刻蚀速率，即最大刻蚀速率；确定所述允许 浓度范围的最小浓度所对应的刻蚀速率，即最小刻蚀速率，则所述最大刻蚀速率和所述 最小刻蚀速率之间的范围为刻蚀速率预定范围。
优选的，所述最大刻蚀速率是通过多次测量取平均值得到的。因为多次测量取 平均值可以很好的减小测量误差。
优选的，所述最小刻蚀速率是通过多次测量取平均值得到的。
优选的，所述最小刻蚀速率和/或最大刻蚀速率是通过3-5次测量取平均值得到 的。考虑到测量用时和需要较多的人力，取3-5次测量的平均值可以很好的兼顾测量效 率和成本。本发明的溶液浓度的监测方法，利用溶液浓度基本恒定时，多晶硅控片上的 多晶硅层与所述溶液的反应速度也比较稳定的特点，巧妙的通过监测多晶硅层厚度的方 法监测所述溶液的浓度。且本发明所用的多晶硅控片是半导体生产厂家常用的产品，非 常容易得到，且价格便宜，所以本发明的溶液浓度的检测方法可以极大地降低半导体产 品的制造成本。
本领域的技术人员可以在本发明的启示下检测各种浓度范围和温度范围的溶液 浓度，甚至技术人员可以在得到本发明的启示下监测其他类型的溶液的浓度。
本发明实施例中，监测溶液所用的控件为多晶硅控件，如果其他类型的控件与 被测溶液反应的反应速率与被测溶液的浓度成线形关系，则也可以选择其他类型的空 间。
权利要求
1.一种溶液浓度的监测方法，所述溶液中包含氨水、过氧水和去离子水，所述溶液 的监测方法包括提供所述溶液；提供至少一片多晶硅控片，并测量所述多晶硅控片的多晶硅层厚度，得到所述多晶 硅层的第一厚度；将所述多晶硅控片在所述溶液中浸泡第一时间；取出所述多晶硅控片，测量所述多晶硅层厚度，得到所述多晶硅层的第二厚度，所 述多晶硅层的第一厚度减去所述多晶硅层的第二厚度后再除以第一时间，得到所述多晶 硅层的第一刻蚀速率，判断所述第一刻蚀速率是否超出刻蚀速率预定范围，如果所述第 一刻蚀速率超出刻蚀速率预定范围，则判断所述溶液的浓度超出标准，如果所述第一刻 蚀速率未超出刻蚀速率预定范围，则判断所述溶液的浓度未超出标准。
2.根据权利要求1的溶液浓度的监测方法，其特征在于，如果所述第一刻蚀速率未 超出刻蚀速率预定范围，将所述多晶硅控片在所述溶液中浸泡第二时间；取出所述多晶 硅控片，测量所述多晶硅层厚度，得到所述多晶硅层的第三厚度，所述多晶硅层的第二 厚度减去所述多晶硅层的第三厚度后再除以第二时间，得到所述多晶硅层的第二刻蚀速 率，判断所述第二刻蚀速率是否超出刻蚀速率预定范围；如果所述第二刻蚀速率超出刻 蚀速率预定范围，则判断所述溶液的浓度超出标准，如果所述第二刻蚀速率未超出刻蚀 速率预定范围，则判断所述溶液的浓度未超出标准。
3.根据权利要求2的溶液浓度的监测方法，其特征在于，如果所述第二刻蚀速率未 超出刻蚀速率预定范围，对所述溶液进行第三刻蚀速率、第四刻蚀速率......的测量及判断。
4.根据权利要求2的溶液浓度的监测方法，其特征在于，如果所述第二刻蚀速率未超 出刻蚀速率预定范围，循环执行将所述多晶硅控片在所述溶液中浸泡、测量所述多晶硅 层的厚度，直到第N刻蚀速率超出所述刻蚀速率预定范围，判断所述溶液的浓度超出标 准。
5.根据权利要求3或4的溶液浓度的监测方法，其特征在于，所述第一时间、第二时 间......第N时间相等。
6.根据权利要求5的溶液浓度的监测方法，其特征在于，所述第一时间、第二时 间......第N时间相等时，根据溶液浓度和温度选择适当的第一时间，溶液越浓所述第一时间越短，溶液越稀所述第一时间越长，溶液温度越高所述第一时间越短，溶液温度越低 所述第一时间越长。
7.根据权利要求6的溶液浓度的监测方法，其特征在于，所述溶液中氨水、过氧水、 去离子水的体积比为1 2 50，所述溶液温度为25度至35度时，所述多晶硅层的厚度 范围为1500埃至2500埃，所述第一时间为840秒。
8.根据权利要求7的溶液浓度的监测方法，其特征在于，所述多晶硅层为未掺杂的多晶娃层。
9.根据权利要求8的溶液浓度的监测方法，其特征在于，所述第一时间为60秒。
10.根据权利要求3或4的溶液浓度的监测方法，其特征在于，所述第一时间、第二 时间......第N时间成递减的等差数列。
11.根据权利要求10的溶液浓度的监测方法，其特征在于，所述多晶硅层为未掺杂的多晶娃层。
12.根据权利要求11中任一项所述的溶液浓度的监测方法，其特征在于，所述多晶硅 控片的数量为3至5片。
13.根据权利要求12所述的溶液浓度的监测方法，其特征在于，每次测量同一多晶硅 控片时，使用同一测量机台。
14.根据权利要求1-4中任一项所述的溶液浓度的监测方法，其特征在于，每次测量 同一多晶硅控片时，使用同一测量机台。
15.根据权利要求14的溶液浓度的监测方法，其特征在于，还包括 确定所述溶液的允许浓度范围；确定所述允许浓度范围的最大浓度所对应的刻蚀速率，即最大刻蚀速率；确定所述 允许浓度范围的最小浓度所对应的刻蚀速率，即最小刻蚀速率，则所述最大刻蚀速率和 所述最小刻蚀速率之间的范围为刻蚀速率预定范围。
16.根据权利要求15的溶液浓度的监测方法，其特征在于，所述最大刻蚀速率是通过 多次测量取平均值得到的。
17.根据权利要求15或16的溶液浓度的监测方法，其特征在于，所述最小刻蚀速率 是通过多次测量取平均值得到的。
18.根据权利要求17的溶液浓度的监测方法，其特征在于，所述最小刻蚀速率和/或 最大刻蚀速率是通过3-5次测量取平均值得到的。
全文摘要
本发明提供一种溶液浓度的监测方法，利用所述溶液浓度范围一定时，多晶硅控片与所述溶液的反应速率稳定的特点，通过监测多晶硅控片的反应速率来监测溶液的浓度。本发明的溶液浓度监测方法较现有技术中的方法大大降低了成本。
文档编号G01N33/00GK102023200SQ20091019611
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月22日 优先权日2009年9月22日
发明者刘卫, 魏广生 申请人:中芯国际集成电路制造(上海)有限公司