专利名称：一种铝造渣材料中金属铝的测定方法
技术领域：
本发明属于化学分析领域，特别是铝造渣材料中金属铝含量的测定方法，具体的说是涉及一种铝造渣材料中金属铝的化学物相分析方法。
背景技术：
铝造渣材料是炼钢重要辅助材料之一，它不仅能吸附钢水夹杂物而提高钢水质量，而且能强化脱氧、脱硫、脱磷，防止钢水吸气，减少钢水温度散失。随着炼钢水平的日益提高铝造渣材料市场需求日益增高，对炼钢工艺及品种有更高的要求。铝造渣材料作为一种新型的造渣剂在炼钢中起着重要的作用。为了有利于造渣又能进一步脱氧提高钢材质量，要求铝造渣材料中含有一定量的金属铝，且其含量高低直接影响精炼效果及钢材质量。 铝造渣材料中铝量测定一般采用强碱熔融法溶解试样，EDTA(乙二胺四乙酸二钠)滴定法测定铝量，但这种方法测出的是试样中的全铝，包括金属铝和三氧化二铝两种状态。对于铝造渣材料中金属铝的测定，目前还没有相应的国家标准分析方法和国家标准样品，各钢厂目前进行的检测给出的结果是全铝含量。目前，各钢厂在采购铝造渣材料时由于不能测定金属铝的含量，把全铝的含量近似认为金属铝的含量，往往给企业带来很大的经济损失。因为三氧化二铝价格比金属铝粉便宜，供货商在铝造渣材料中加入一定量的三氧化二铝，冒充金属铝，谋取暴利。这就需要有一种方法测定金属铝，减少企业的损失。迄今国内外还没有关于测定铝造渣材料中金属铝含量的方法。已见报道的有关金属铝的测定方法如下1.铝粉中金属铝的测定.湖南冶金.黄宝贵，邓建春，1998年4月，34-36.2.铝发热剂中金属铝和氧化铝的分析.冶金分析.杨平，李吉春，汪雪梅，2000 年，50-52.3.硫酸铁浸取法测定钢水精炼调渣剂中金属铝.特钢技术.甘国建，2007年， 50-52.4. AD复合脱硫剂中铝的相分析钢铁钒钛.杨平，李吉春，周国英，付铨，2000年， 59-61.以上文献中，文献1和文献2主要以测定基体比较简单，干扰离子较少的简单的混合试料为主。而铝造渣材料成分复杂，干扰离子多。文献3和文献4所测样品成分与铝造渣材料成分相差很大，干扰离子也不同，在测定铝造渣材料中金属铝时浸取效果不好。且上述文献中浸取剂溶液的酸度不易控制，往往会将部分三氧化二铝溶解，使测定结果偏高。基于上述原因，上述文献方法用于铝造渣材料中金属铝的测定还存在不足之处。检索铝造渣材料相关专利3篇1.铝造渣球及其生产工艺专利号CN0210^67. 22.铝造渣脱氧球专利号CN02144665. 23.铝造渣球及其制造方法专利号CN03111326. 5
从专利中可以看出，铝造渣材料中金属铝的含量大致在30% -50%之间，我们也了解了它的大致成分。专利1成分为铝屑、石灰石粉、膨润土粉、工业淀粉、聚乙烯醇。专利2成分为铝、萤石、石灰、膨润土、淀粉、纤维素、结合剂。专利3成分为铝粉、碳化硅粉、石灰石粉、活性氧化钙、膨润土、黄糊精、防暴纤维。铝造渣材料成分复杂，受铁、钙、镁、钾、钠等元素干扰大，浸取剂的用量和酸度的控制不宜掌握，所以分析起来比较困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝造渣材料中金属铝的测定方法，利用化学试剂选择性溶解分离铝造渣材料基体和测定金属铝的方法解决铝造渣材料中金属铝的测定问题。本发明的目的是这样实现的，一种铝造渣材料中金属铝的测定方法，试样由三氯化铁-氯化铵混合溶液浸取，在振荡器上振荡，选择性地溶解金属铝，使金属铝与其它元素以及其它形式的铝分离。在过量EDTA存在下，调节pH值，然后先用硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用硫酸铜标准滴定溶液滴定取代出的 EDTA，求得金属铝量。其中，三氯化铁-氯化铵混合溶液中，三氯化铁浓度为5% 15%，氯化铵浓度为 10% 30%，硝酸含量为0. 05 0. 3mol/L。浸取试样时，三氯化铁-氯化铵混合溶液加入量为40 100mL。振荡器上振荡时间为30 120min。本发明通过采用三氯化铁-氯化铵混合溶液浸取金属铝，很好的解决了铝造渣材料中金属铝测定问题，消除了铁、钙、镁、钾、钠等杂质元素的干扰，简化了操作。同时精密度和准确度高，为钢铁冶炼研究提供可靠的分析依据。目前，各钢厂在采购铝造渣材料时由于不能测定金属铝的含量，把全铝的含量近似认为金属铝的含量，往往给企业带来很大的经济损失。因为三氧化二铝价格比金属铝粉便宜，供货商在铝造渣材料中加入一定量的三氧化二铝，冒充金属铝，谋取暴利。本发明采用的方法很好的解决了这一问题，减少了企业的经济损失。
具体实施例方式具体实施例一铝粉中金属铝的测定1.浸取剂的配制称取12. 5克三氯化铁和25克氯化铵于250mL容量瓶中，用0. lmol/L硝酸定容到 250mL。所得三氯化铁-氯化铵混合溶液中三氯化铁浓度为5 %，氯化铵浓度为10%。2.试料测定称取0. 05g试料放入干燥的250mL带盖的锥形瓶中，加入50mL三氯化铁-氯化铵混合溶液，盖紧瓶盖。在振荡器上振荡30min，然后取下定容于250mL容量瓶中，摇勻。分取 IOOmL滤液于400mL烧杯中，补加IOmL HCl (1+1)，使溶液呈酸性，加入0. 5g过硫酸铵，煮沸取下，稍冷，用氢氧化钠调至出现狗(OH) 3沉淀，再加入8g固体氢氧化钠，煮沸1 2min，取下，冷至室温，定容于250mL容量瓶中，混勻，干过滤。再吸取上述滤液IOOmL于400mL烧杯中，加入过量EDTA溶液，加2滴酚酞，用盐酸(1+1)调至红色刚褪去并过量1滴。然后加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液，于电炉上煮沸，以PAN做指示剂，用CuSO4标准溶液滴至紫红色终点，不记读数，加入氟化铵，继续煮沸，取下，用CuSO4标准溶液滴至紫红色为终点，记下读数 V。随同试料做空白试验，空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积为V。。按下式计算试样结果，以质量分数表示
权利要求
1.一种铝造渣材料中金属铝的测定方法，其特征在于试样由三氯化铁-氯化铵混合溶液浸取，在振荡器上振荡，选择性地溶解金属铝，使金属铝与其它元素以及其它形式的铝分离；在过量EDTA存在下，调节PH值，然后先用硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用硫酸铜标准滴定溶液滴定取代出的EDTA，求得金属铝量。
2.根据权利要求1所述的铝造渣材料中金属铝的测定方法，其特征在于，三氯化铁-氯化铵混合溶液中，三氯化铁浓度为5% 15%，氯化铵浓度为10% 30%。
3.根据权利要求2所述的铝造渣材料中金属铝的测定方法，其特征在于三氯化铁-氯化铵混合溶液中，硝酸含量为0. 05 0. 3mol/L。
4.根据权利要求1所述的铝造渣材料中金属铝的测定方法，其特征在于，三氯化铁-氯化铵混合溶液加入量为40 100mL。
5.根据权利要求1所述的铝造渣材料中金属铝的测定方法，其特征在于，振荡器上振荡时间为30 120min。
全文摘要
本发明提供一种铝造渣材料中金属铝含量的测定方法，试样由三氯化铁-氯化铵混合溶液浸取，在振荡器上振荡，选择性地溶解金属铝，使金属铝与其它元素以及其它形式的铝分离。在过量EDTA存在下，调节pH值，然后先用硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用硫酸铜标准滴定溶液滴定取代出的EDTA，求得金属铝量。本发明测定方法成本低，测试过程简单、快速，准确度高，能很好满足科研生产要求。
文档编号G01N21/79GK102269708SQ20101020159
公开日2011年12月7日 申请日期2010年6月7日 优先权日2010年6月7日
发明者张 杰, 戚淑芳, 邴一宏 申请人:鞍钢股份有限公司