专利名称：一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种测定低合金钢中痕量硒元素含量的方法，尤其是一种利用动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定低合金钢中痕量硒元素含量的方法， 属于化学定量分析领域。
背景技术：
硒元素具有改善钢的切削性能之作用，因此，易切削不锈钢、高速钢等钢中有时要加入少量的硒，同时硒在高硅钢中，可提高其电磁性能，在铸铁中可以促使形成共晶石墨组织，改善铸件的质量。近年来，随着钢铁材料的发展及硒在冶金工业中的应用，对微、痕量硒的准确快速测定提出了更高的要求。硒的检测方法目前在国内多采用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、中子活化法、 ICP-AES法、分光光度法和电化学分析方法等。这些方法都具有局限性和不同程度的缺陷， 如原子吸收光谱法受Ag，Bi, Cu，As, Sb，Sn, Co, Ni，Pt，Mn等离子干扰严重；原子荧光光谱法因需要大量的分析样品，易感光减弱，时间长和不易自动化，被认为是一种过时的检测方法；中子活化法分析条件要求较高，同时分析设备复杂，价格昂贵，分析周期长；ICP-AES法灵敏度有限且重复性差。20世纪80年代电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的出现，为元素分析提供了一种新的、强有力的分析方法，该方法具有检出限低、灵敏度高、谱线简单以及能进行多元素同时分析等优点，被广泛应用于高纯物质、环境、生物、地质和食品等领域。在使用ICP-MS 测量时，离子源中形成的同质异位素、双电荷离子、氩基离子、多原子离子都会对相同质量数的同位素测量产生或多或少的影响，对质量数小于80的元素干扰尤为明显。ICP-MS测量硒时的主要谱线干扰如表1所示表1硒同位素及其主要谱线干扰Table ISe isotopes and main spectral interferences
权利要求
1.一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法，其特征在于将低合金钢样品置于溶剂中利用微波消解仪消解，得到待测试液，然后根据样品的基体组成选择元素的待测同位素和确定干扰校正方程，在利用以高纯铁打底的基体匹配法配制一套浓度由低到高的标准溶液，将标准溶液引入ICP质谱仪中，在设置的仪器工作参数下测定待测同位素的强度绘制工作曲线，将待测试液引入ICP质谱仪测得待测同位素的强度，根据工作曲线确定待测试液中硒元素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法，其特征在于将精确定量的低合金钢试样置于一定体积体积比HNO3 H2O = 1 1的高纯稀硝酸中，放置30 分钟后利用微波消解仪消解试样，定容后得到待测样品试液。
3.根据权利要求1所述的一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法，其特征在于选择同位素丰度最大的8、e+作为测定同位素，使用具有动态反应池的ICP质谱仪以甲烷气体为反应池气体，消除多原子离子干扰。
4.根据权利要求1所述的一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法，其特征在于利用自然界中Kr元素8°Kr+、83Kr+两个同位素的天然丰度之比确定干扰校正方程^1Se+ =质量数为80处的总计数-k* (83Kr+)进一步消除同质异位素的干扰，其中k为8tlKr+和83Kr+两个同位素的天然丰度之比。
5.根据权利要求1所述的一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法，其特征在于根据需要确定合适的ICP质谱仪工作条件RF功率为1000-1600W ；冷却气、辅助气及载气全部使用高纯氩气，其流量分别为冷却气10-20L/min，辅助气0. 6-2. OL/min，载气0. 1-1. 51/ min ；离子透镜电压6. 0-10. OV ；反应池气体流量0-3. OmL/min, RPq值0. 05-0. 9。
6.根据权利要求1所述的一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法，其特征在于以高纯铁溶液打底，在其中加入不同体积的待测元素标准溶液，形成不同浓度的标准系列，利用该标准溶液系列建立工作曲线对待测试样进行测定得到待测元素的含量。
全文摘要
本发明公开一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法，包括以下步骤将低合金钢样品置于溶剂中利用微波消解仪消解，得到待测试液，然后根据样品的基体组成选择元素的待测同位素和确定干扰校正方程，利用以高纯铁打底的基体匹配法配制一套浓度由低到高的标准溶液，将标准溶液引入ICP质谱仪中，在设置的仪器工作参数下测定待测同位素的强度绘制工作曲线，将待测试液引入ICP质谱仪测得待测同位素的强度，根据工作曲线确定待测试液中元素的含量。该法利用以甲烷为反应池气体的动态反应池技术和干扰校正方程很好地消除了质谱干扰，基体匹配法建立工作曲线很好的克服了基体效应，从而实现了低合金钢中痕量硒含量的准确快速测定。
文档编号G01N27/62GK102269733SQ20101020176
公开日2011年12月7日 申请日期2010年6月7日 优先权日2010年6月7日
发明者亢德华, 王铁 申请人:鞍钢股份有限公司