专利名称：测定油品中铁含量的试样前处理方法
技术领域：
本发明涉及一种油品中的铁含量测定方法，特别是涉及一种铁含量测定的试样前 处理方法，本发明方法适合于重质油或重质蜡中铁含量测定时的试样前处理。
背景技术：
传统的油品中铁含量测定方法采用的是邻菲啰啉分光光度法，邻菲啰啉分光光度 法是检测铁含量的经典方法，于510mm处测定待测试样溶液的吸光度，与标准溶液进行比 较，计算出试样中的铁含量。在使用邻菲啰啉分光光度法测定铁含量之前，需要对待测试样进行前处理。现在 测定油品中铁含量时的试样前处理方法一般都是按照GB/T 508《石油产品灰分测定法》进 行的，即将试样燃烧并灰化，然后以稀盐酸溶液溶解灰分，将溶解液用蒸馏水稀释到合适的 浓度，成为待测试样溶液。上述前处理方法的关键在于试样的燃烧灰化。实际操作发现，该方法作为油品，特 别是重质油、重质蜡中铁含量测试的前处理方法，存在以下问题和不足1、油样或蜡样在坩埚中燃烧时的火焰大小难以控制，样品容易喷溅或流出坩埚， 造成试样损失，最终使测试结果偏小；2、在试样燃烧过程中，会有大量燃烧不完全的碳粒落在通风厨及周围环境中，燃 烧不完全的碳粒损失可能造成测试结果偏小；3、试样在燃烧过程中产生难闻的异味和大量碳粒，造成环境污染，长时间会对操 作人员的身体造成伤害；4、炭化后的试样须在高温炉中灰化及干燥器中冷却，这个过程耗大约需要2. 5h， 造成分析时间过长，分析数据不能及时向生产岗位报告。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定油品中铁含量的试样前处理方法，以该方法处理试 样，处理方法简单，对试样测定结果影响小，测定结果准确。本发明的试样前处理方法是将待测试样放入水中，在酸性条件下煮沸，将试样中 的铁转化为铁离子，冷却后，转移水相于容量瓶中并定容，得到待测试样溶液。该待测试样 溶液可供邻菲罗啉分光光度法测定并计算试样中的铁含量。本发明的试样前处理方法具体包括以下步骤1)准确称取试样于烧杯中，加入足量的体积分数为1+1的盐酸溶液，再加入一定 量的去离子水，于电炉上缓缓加热煮沸，至体积不大于加入水体积的一半，取下冷却至室2)将下层水溶液转移至容量瓶中，用去离子水洗涤烧杯及残留物数次，并将洗涤 液转移至容量瓶中，以去离子水定容，摇勻，得到待测试样溶液。上述得到的待测试样溶液可继续采用邻菲罗啉分光光度法测定试样中的铁含量。
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其中，是按照每克试样加入3 4mL盐酸溶液的用量向试样中加入体积分数为1+1 的盐酸溶液，加入的去离子水体积为盐酸溶液体积的6 8倍。与传统油品中铁含量测定的试样前处理方法比较，本发明的试样前处理方法具有 以下优点1、本发明将试样直接在酸性水介质中和煮沸条件下进行处理，使试样中的铁转化 为游离铁离子，并溶解在水溶液中，该方法可以避免试样在燃烧灰化过程中造成的铁损失， 使分析结果更接近实际结果。2、煮沸的试样经冷却后，由于比重不同，油品浮在上层，水溶液在下层，分层清晰， 易于将水相转移并分析。3、采用酸洗法处理试样，避免了试样燃烧造成的环境污染和对员工身体造成的伤害。4、采用本发明的试样前处理方法，整个试样的分析时间由原来的至少2. 5h缩短 为Ih左右，大大节约了分析时间，可以及时为生产工艺调整提供数据支持。
具体实施例方式实施例11工作曲线的绘制1. 1铁储备溶液的制备称取0. 7022g六水硫酸铁铵(AR)，溶于含有20mL硫酸的500mL去离子水中，用去 离子水稀释至1L，此溶液含铁0. lg/L。1. 2铁标准溶液的制备移取铁储备溶液IOOmL于IL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液含铁0. 01mg/mL。1.3工作曲线绘制1. 3. 1按下表分别移取铁标准溶液于25mL锥形瓶中，用80g/L氢氧化钠溶液调至 刚果红试纸刚刚变红色。
铁标准溶液加入量(mL)0. 000. 250. 500. 751. 001. 25铁含量(Ug)0. 002. 505. 007. 5010. 0012. 501. 3. 2向锥形瓶中依次加入300g/L乙酸钠溶液lmL、10 %盐酸羟胺溶液ImL和 100g/L邻菲啰啉乙醇溶液lmL，摇勻。1.3.3将上述锥形瓶在沸水浴中加热2min，冷至室温。1.3. 4将各标准显色溶液转移至25mL比色管中，定容，摇勻。1. 3. 5以去离子水为参比溶液，用Icm比色皿在510nm处分别测定各标准显色溶液 的吸光度。同时做试剂空白试验。1. 3. 6将标准显色溶液的吸光度减去试剂空白吸光度，以此吸光度值及铁含量作 回归方程。2试样溶液的制备
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2. 1称取重质油试样5g(精确至0. OOOlg)于烧杯中，加入1+1盐酸15mL，加去离 子水至约IOOmL,于电炉上缓缓加热煮沸，至体积不大于50mL，取下，冷却至室温。2. 2将下层水溶液转移至IOOmL容量瓶中，用去离子水洗涤烧杯及残留物数次，并 将洗涤液转移至容量瓶中，以去离子水定容，摇勻。此试样溶液待测铁用。3 测试3. 1移取上述试样溶液5. OmL于IOOmL锥形瓶中，用80g/L氢氧化钠溶液调至刚果 红试纸刚刚变红色。3. 2向锥形瓶中依次加入300g/L乙酸钠溶液lmL、10%盐酸羟胺溶液ImL和IOOg/ L邻菲啰啉乙醇溶液lmL，摇勻。3. 3将上述锥形瓶在沸水浴中加热2min，冷至室温。3. 4将试样显色溶液转移至25mL比色管中，定容，摇勻。3. 5以去离子水为参比溶液，用Icm比色皿在510nm处测定试样显色溶液的吸光 度。同时做试剂空白试验。4 计算以试样显色溶液的吸光度减去试剂空白吸光度，将此吸光度值代入上述回归方程 中，计算出试样中的铁含量。实施例2以本发明试样前处理方法和传统试样前处理方法分别处理同一重质油试样后，采 用邻菲罗啉分光光度法测定试样中的铁含量，对测定结果进行比较，结果见表1。由表1数据可以看出，采用本发明试样前处理方法后的测定铁含量高于传统试样 处理方法，说明本发明方法可以避免试样在燃烧灰化过程中的铁损失，分析结果更准确。表1两种试样前处理方法的铁含量测定结果比较
样品名称本发明处理方法测铁含量，PPm传统处理方法测铁含量，ppm780#重油5. 204. 54780#重油26. 6522. 78780#重油6. 575. 43780#重油5. 013. 97780#重油76. 6785. 23780#重油73. 5469. 90780#重油80. 0872. 22
权利要求
测定油品中铁含量的试样前处理方法，其特征是将待测试样放入水中，在酸性条件下煮沸，将试样中的铁转化为铁离子，冷却后，转移水相于容量瓶中并定容，得到待测试样溶液。
2.根据权利要求1所述的测定油品中铁含量的试样前处理方法，其特征是包括以下步骤1)准确称取试样于烧杯中，加入足量的体积分数为1+1的盐酸溶液，再加入一定量的 去离子水，于电炉上缓缓加热煮沸，至体积不大于加入水体积的一半，取下冷却至室温；2)将下层水溶液转移至容量瓶中，用去离子水洗涤烧杯及残留物数次，并将洗涤液转 移至容量瓶中，以去离子水定容，摇勻，得到待测试样溶液。
3.根据权利要求2所述的测定油品中铁含量的试样前处理方法，其特征是所述步骤1) 中，按照每克试样加入3 4mL盐酸溶液的用量向试样中加入体积分数为1+1的盐酸溶液。
4.根据权利要求2所述的测定油品中铁含量的试样前处理方法，其特征是所述步骤1) 中，加入的去离子水体积为盐酸溶液体积的6 8倍。
全文摘要
测定油品中铁含量的试样前处理方法，是将待测试样放入水中，在酸性条件下煮沸，将试样中的铁转化为铁离子，冷却后，转移水相于容量瓶中并定容，得到待测试样溶液。该待测试样溶液可供邻菲罗啉分光光度法测定并计算试样中的铁含量。以本发明方法处理油品试样，处理方法简单，可以避免试样在燃烧灰化过程中造成的铁损失，测定结果准确，试样的分析时间由原来的至少2.5h缩短为1h左右，大大节约了分析时间，可以及时为生产工艺调整提供数据支持。
文档编号G01N1/28GK101975688SQ20101029615
公开日2011年2月16日 申请日期2010年9月29日 优先权日2010年9月29日
发明者任润厚, 孙志强, 曹彦民, 李刚, 李学顺, 李玉仙, 杜风军, 赵月占, 赵毅, 郭金刚 申请人:山西潞安矿业(集团)有限责任公司