专利名称：一种铁钙包芯线中铁钙比的测定方法
技术领域：
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种铁钙包芯线中铁钙比的测定方法。
背景技术：
随着炼钢工艺的不断改进和新钢种的开发，新型脱氧剂的应用也越来越广，铁钙包芯线就是其中的一种，目前炼低硅钢工艺控制采用铁钙包芯线脱氧，因此准确分析铁钙包芯线的铁钙比含量是控制最终产品的重要环节。传统分析方法操作步骤繁琐，需要消耗大量的化学药品，导致最终测量误差较大的同时，还不够环保，节能。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁钙包芯线中铁钙比的测定方法，可以准确测定铁钙包芯线中的铁钙比，且操作简便。技术方案具体如下:一种铁钙包芯线中铁钙比的测定方法，包括:配置标准溶液，所述标准溶液包括钙标准溶液和乙二胺四乙酸(EthyleneDiamine Tetraacetic Acid,EDTA)标准溶液,所述I丐标准溶液浓度为Cl,并计算EDTA标准溶液的浓度C ；用磁铁分离铁钙粉中的铁粉和钙粒，向分离的铁粉中加入水和所述EDTA标准溶液，制备样品溶液；用所述钙标准溶液滴定所述样品溶液，根据钙标准溶液浓度Cl和EDTA标准溶液的浓度C，获取包芯线中铁钙粉的铁钙比。进一步地，所述钙标准溶液的配制过程中，称取15.0OOOg预先于105 110°C干燥Ih并冷却至室温的碳酸钙，加适量冷煮沸水并滴加体积比为1:1的盐酸水溶液，使其完全溶解，然后用冷煮沸水稀释至1000m L容量瓶中，配制成浓度Cl为0.1500mol/L的钙标准溶液。进一步地，所述EDTA标准溶液的配制过程中，称取EDTA 186.1200克至IOOOmL容量瓶中，加入30克氢氧化钾，加水溶解并用水稀释至刻度，摇匀，制得EDTA标准溶液。进一步地，移取20.0OmL钙标准溶液置于250mL烧杯中，加水80mL，氢氧化钾水溶液20mL，硫酸镁水溶液lmL，盐酸羟铵0.2g，指示剂0.5g，制得至少两份混合溶液，分别用上述EDTA标准溶液滴至兰色不变即为终点，记录EDTA标准溶液用量，并计算用量的平均值，标记为V20 ；空白试验:在空的250mL烧杯中，加水80mL，氢氧化钾水溶液20mL，硫酸镁水溶液ImL,盐酸羟铵0.2g,指示剂0.5g，用EDTA标准溶液滴至兰色不变即为终点，记录EDTA标准溶液用量，标记为VO ；按下式计算EDTA标准溶液的浓度C:
式中=C1-1丐标准溶液的浓度，mol/L ；Vl—分取钙标准溶液的体积，mL ；V20—滴定消耗EDTA标准溶液的平均体积，mL ；VO—滴定试剂空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。进一步地,所述指示剂为质量比为1:100的I丐指示剂和氯化钠的混合物。进一步地，剪取10 20cm铁钙包芯线，将包芯线中铁钙粉取出，称重；将称重后的铁钙粉倒入400mL干燥的烧杯中，用磁铁放在烧杯底部，将铁粉与钙粒分离，将分离后的钙粒放入另一干燥的烧杯中，可用磁铁多遍分离钙粒，以防止钙粒中掺有铁粉，分别称量分离后的混合铁粉和I丐粒，质量分别为G1、G2。进一步地，在所述样品溶液的制备过程中，向分离后装铁粉的烧杯中加入IOOmL水，当反应现象不明显，说明铁粉中钙粒含量低，需先加入20mL氢氧化钾水溶液；当反应完全后加入指示剂，再滴加EDTA标准溶液直至烧杯中的溶液变为稳定兰色，或溶液中无白色沉淀物，再多加5mL EDTA标准溶液，所用EDTA标准溶液的体积标记为V，立即过滤，滤液放入500mL容量瓶中，用水洗7 8次沉淀及滤纸，用水稀释至刻度，混匀，制得样品溶液。进一步地，分取50mL样品溶液于250mL烧杯中，加80mL水，0.2g盐酸羟胺、3mL体积比为1:4的三乙醇胺水溶液、20mL氢氧化钾水溶液，ImL硫酸镁水溶液，滴加指示剂，用钙标准溶液滴定至溶液变为红色，记录钙标准溶液的用量，标记为V2。进一步地，铁粉中钙含量的计算公式:ff(Ca) = [(CXV) X K-(C1X V2) ]ΜΧ 1/ΚΧ 1(Γ3式中:W (Ca)——混合铁粉中钙的含量，g ；C——EDTA标准溶液的浓度，mol/L;V——加入EDTA标准溶液的体积，mL ；Cl——钙标准溶液的浓度，mol/L ；V2滴定时消耗的钙标准溶液的体积，mL ；M----钙的摩尔质量,40.08g/mol ；K――样品溶液的分液比例；铁粉质量的计算公式:W(Fe)=G1-W(Ca)式中:W (Fe)——铁粉的质量，g ;Gl——分离后的混合铁粉的质量，g ;W (Ca)——铁粉中的含钙量，g ;铁钙比的计算公式:W(Fe): [G2+W(Ca)]。进一步地，所述K的值为1/10。本发明的有益效果:1、原理合理、操作简便；用磁铁将铁钙粉中大部分的钙粒与铁粉分离，用EDTA标准溶液将铁粉中残留的钙粒与铁粉分离，用钙标准溶液测定分离后的钙量，通过计算得出铁钙比。2、环保；利用磁铁分离铁粉，缩短了分析步骤，节约了大的化学药品，具有节能、环保的优点。
具体实施例方式本发明中 ，所用试剂优选:氢氧化钾水溶液浓度为200g/L ;硫酸镁水溶液浓度为5g/L。铁钙包芯线中铁钙比的测定步骤如下:步骤1:配置标准溶液，并计算EDTA标准溶液浓度C ；钙标准溶液的配制:称取15.0OOOg预先于105 110°C干燥Ih并冷却至室温的碳酸钙，加适量冷煮沸水并滴加体积比为1:1的盐酸水溶液，使其完全溶解，然后用冷煮沸水稀释至1000m L容量瓶中，配制成浓度为0.1500mol/L的钙标准溶液。指示剂的配制:lg钙指示剂与IOOg烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。EDTA标准溶液的配制及其浓度C的计算:配制:称取EDTA 186.1200克至IOOOmL容量瓶中，加入30克氢氧化钾，加水溶解并用水稀释至刻度，摇匀，制得EDTA标准溶液备用。标定:分别移取三份20.0OmL钙标准溶液置于250mL烧杯中，加水80mL，氢氧化钾水溶液20mL，硫酸镁水溶液lmL，盐酸羟铵0.2g,指示剂0.5g，制得三份混合溶液，分别用上述EDTA标准溶液滴至兰色不变即为终点，记录EDTA标准溶液用量，并计算用量的平均值，丰不记为V20。空白试验:在空的250mL烧杯中，加水80mL，氢氧化钾水溶液20mL，硫酸镁水溶液lmL，盐酸羟铵0.2g，指示剂0.5g，用上述EDTA标准溶液滴至兰色不变即为终点，记录EDTA标准溶液用量,标记为Vci。按下式计算EDTA标准溶液的浓度:
权利要求
1.一种铁钙包芯线中铁钙比的测定方法，包括: 配置标准溶液，所述标准溶液包括钙标准溶液和乙二胺四乙酸EDTA标准溶液，所述钙标准溶液浓度为C1，并计算EDTA标准溶液的浓度C ； 用磁铁分离铁钙粉中的铁粉和钙粒，向分离的铁粉中加入水和所述EDTA标准溶液，制备样品溶液； 用所述钙标准溶液滴定所述样品溶液，根据钙标准溶液浓度C1和EDTA标准溶液的浓度C，获取包芯线中铁钙粉的铁钙比。
2.如权利要求1所述的铁钙包芯线中铁钙比的测定方法，其特征在于:所述钙标准溶液的配制过程中，称取15.0OOOg预先于105 110°C干燥Ih并冷却至室温的碳酸I丐,加适量冷煮沸水并滴加体积比为1:1的盐酸水溶液，使其完全溶解，然后用冷煮沸水稀释至1000m L容量瓶中，配制成浓度C1为0.1500mol/L的钙标准溶液。
3.如权利要求2所述的铁钙包芯线中铁钙比的测定方法，其特征在于:所述EDTA标准溶液的配制过程中，称取EDTA 186.1200克至IOOOmL容量瓶中，加入30克氢氧化钾，加水溶解并用水稀释至刻度，摇匀，制得EDTA标准溶液。
4.如权利要求3所述的铁钙包芯线中铁钙比的测定方法，其特征在于:移取20.0OmL隹丐标准溶液置于250mL烧杯中，加水80mL,氢氧化钾水溶液20mL,硫酸镁水溶液ImL,盐酸轻铵0.2g，指示剂0.5g，制得至少两份混合溶液，分别用上述EDTA标准溶液滴至兰色不变即为终点，记录EDTA标准溶液用量，并计算用量的平均值，标记为V2tl ； 空白试验；在空的250m L烧杯中，加水80mL，氢氧化钾水溶液20mL，硫酸镁水溶液lmL，盐酸羟铵0.2g,指示剂0.5g，用EDTA标准溶液滴至兰色不变即为终点，记录EDTA标准溶液用量，标记为V。； 按下式计算EDTA标准溶液的浓度C:
5.如权利要求4所述的铁钙包芯线中铁钙比的测定方法，其特征在于:所述指示剂为质量比为1:100的钙指示剂和氯化钠的混合物。
6.如权利要求1所述的铁钙包芯线中铁钙比的测定方法，其特征在于:在所述样品溶液的制备过程中，剪取10 20cm铁钙包芯线，将包芯线中铁钙粉取出，称重；将称重后的铁钙粉倒入400mL干燥的烧杯中，用磁铁放在烧杯底部，将铁粉与钙粒分离，将分离后的钙粒放入另一干燥的烧杯中，用磁铁多遍分离钙粒，以防止钙粒中掺有铁粉，分别称量分离后的混合铁粉和钙粒，质量分别为G1和G2。
7.如权利要求6所述的铁钙包芯线中铁钙比的测定方法，其特征在于:在所述样品溶液的制备过程中，向分离后装铁粉的烧杯中加入IOOmL水，当反应现象不明显，说明铁粉中隹丐粒含量低，需先加入20mL氢氧化钾水溶液；当反应完全后加入指示剂,再滴加EDTA标准溶液直至烧杯中的溶液变为稳定兰色，或溶液中无白色沉淀物，再加入5mL EDTA标准溶液，所用EDTA标准溶液的体积标记为V，立即过滤，滤液放入500mL容量瓶中，用水洗7 8次沉淀及滤纸，用水稀释至刻度，混匀，制得样品溶液。
8.如权利要求7所述的铁钙包芯线中铁钙比的测定方法，其特征在于:分取50mL样品溶液于250mL烧杯中，加80mL7jC，0.2g盐酸羟胺、3mL体积比为1:4的三乙醇胺水溶液、20mL氢氧化钾水溶液，ImL硫酸镁水溶液,滴加指示剂,用钙标准溶液滴定至溶液变为红色,记录隹丐标准溶液的用量，标记为V2。
9.如权利要求8所述的铁钙包芯线中铁钙比的测定方法，其特征在于:铁粉中钙含量的计算公式为:W (Ca) = [ (CX V) X K- (C1X V2) ]MX 1/KX 1(Γ3式中:W(Ca)—一混合铁粉中钙的含量，g ； C——EDTA标准溶液的浓度，mol/L; V——加入EDTA标准溶液的体积，mL ； Cl――钙标准溶液的浓度，mol/L ； V2――滴定时消耗的钙标准溶液的体积，mL ； M——钙的摩尔质量,40.08g/mol ； K――样品溶液的分液比例； 铁粉质量的计算公式: W(Fe)=G1-W(Ca) 式中:W(Fe)――铁粉的质量，g ； Gl分离后的混合铁粉的质量，g ； W(Ca)――铁粉中的含钙量，g ； 铁钙比的计算公式: W(Fe): [G2+ff(Ca)] ο
10.如权利要求9所述的铁钙包芯线中铁钙比的测定方法，其特征在于:所述K的值为1/10。
全文摘要
本发明公开了一种铁钙包芯线中铁钙比的测定方法，包括配置标准溶液，所述标准溶液包括钙标准溶液和EDTA标准溶液，并计算EDTA标准溶液的浓度C；用磁铁分离铁钙粉中的铁粉和钙粒，向分离的铁粉中加入水和所述EDTA标准溶液，制备样品溶液；用所述钙标准溶液滴定所述样品溶液，根据钙标准溶液浓度和EDTA标准溶液的浓度C，计算包芯线中铁钙粉的铁钙比。利用本发明技术方案可以准确测定铁钙包芯线中的铁钙比，且操作简便。
文档编号G01N21/78GK103115920SQ201310030680
公开日2013年5月22日 申请日期2013年1月25日 优先权日2013年1月25日
发明者刘钢耀, 安静, 刘建华, 王宴秋, 乔宇, 赵布和, 田甜, 战丽君, 李虹, 戴文杰 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司