专利名称：包芯钙线中单质钙的分析方法
技术领域：
本发明属于测试与分析方法，具体来说涉及包芯钙线中单质钙的分析方法。
背景技术：
包芯钙线是近几年来才大量用于炼钢过程的一种脱氧剂，是由铁粉和单质钙粒按配比进行物理混勻的钙铁包芯线，其外部包裹着一层白铁皮。包芯钙线的主要成分是单质钙和金属铁，其中钙20%左右，铁75%左右。由于试样中钙活性强而易被氧化，且样品极不均勻，使得按常规的制样方法无法满足分析要求，严重影响分析结果。目前国内外对钙线中钙含量的分析仅为测定其总钙的方法，没有建立通过化学分析方法对单质钙存在形态进行定量分析的标准，致使钢铁企业无法进行单质钙含量的准确测定。为严把包芯钙线产品质量关，及时杜绝假冒伪劣产品造成生产被动，必须制定包芯钙线的分析质量标准，使炼钢厂在加入包芯钙线时比较精准，也使在生产品种钢的过程中有据可依，从而保证炼钢产品的质量、减少企业不必要的经济损失，维护企业良好的社会形象。经检索，涉及钙分析方法的中国专利申请件有ZL95100757. 2号《水泥生产线用钙自动分析方法及其系统》、ZL200810031711. X号《碳化铬中铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等杂质元素的分析检测方法》和200910236483. 4号《一种矿石中钙元素的分析检测方法》，目前尚无包芯钙线产品中单质钙含量的分析方法的申请件。
发明内容
本发明针对现有标准技术存在的不足，提供一种包芯钙线产品单质钙的分析方法，保证包芯钙线的产品质量，从而保证炼钢产品的质量。发明人经研究，得出以下结论根据包芯钙线中主要是单质钙和铁的混合组分，对包芯钙线一定长度整段取样保证样品的代表性，试样内充填料物在常温下仅有单质钙与水反应生成氢气，其他组分不与水反应，用量气管准确收集反应生成氢气的体积，可以测量单质钙的含量。因此，发明人提供的包芯钙线产品单质钙的分析方法技术方案包括
(1)样品的制备
截取包芯钙线试样，迅速倾出内填充物料于密封袋中，备用；
(2)气体摩尔常数R的测量
准确称取2g高纯钙粒，按照试样测量方式进行气体体积测量，根据实验时的温度和压强，由理想气体状态方程(PV=nRT)，即算出摩尔气体常数R的值；所述压强包括大气压力和水蒸汽分压；
(3)样品中单质钙含量的测定
将试样内充填料10 15g置于试样杯中，移入预先盛水并已饱和氢的2000mL反应瓶中，拧紧胶塞；转动量气管两通活塞，使量气管与活塞的排气孔相通；提升水准瓶，排尽量气管内的空气，转动量气管活塞，使量气管与反应瓶相通，放置anin ；将试样杯固定环浸入CN 102539279 A
水中，轻轻摇动反应瓶，使试样与水充分反应；之后再将反应瓶置于恒温水槽中，待反应结束后，取出反应瓶，放置5min，量气管读数不变；记下此时大气压、温度和气体体积终点读数；按下式
^■二 ZZ^ X 100% 计算试样中单质的含量
式中，ω 为单质钙的含量，以质量分数计；Pm为大气压力，以MI^a计；为饱和蒸汽压力，以MPa计，Z为气体体积，以mL计； 为大气温度，^no为摩尔气体常数。上述第(1)步中，所述包芯钙线试样长度至少5cm才能保证试样内充填料的代表性，内充填料的保存时间不超过2小时。上述第( 步中，所述氢气的分压是根据分压定律，由大气压力减去水蒸汽分压求得的=P(H2) =p (大气)-ρ (H2O),不同温度下的水蒸汽分压ρ (H2O)值可以查相关的理化数据表得到。上述第(3)步中，所述反应瓶中所盛水和水准瓶中水必须为已饱和氢的水，测量前必须对装置进行气密性检测，防止漏气；所述量气管体积为1000 1500mL，反应瓶容积为2000 mL，试样杯容积为10 20 mL，水准瓶容积为2000 mL，必须保证气体在反应瓶和量
气管的温度基本一致。本发明与现有国家对包芯钙线中钙含量分析方法相比不同之处为分析单质钙的含量，而国家标准中测定的钙的含量是试样中总钙的含量，可能包含非有效成分氧化钙、碳酸钙等杂质中的钙量，具有创新性；本分析方法设备简单、操作简便快速、分析成本低，具有广泛适用性，尤其适于在冶金行业推广普及。
图1为本发明所需分析装置示意图，图2为包芯钙线试样，图3为包芯钙线试样的包装图片。图1中1为弹簧夹，2为进样杆，3为反应器，4为试样杯，5为恒温水浴锅，6为导气管，7为两通阀，8为量气管，9为水准瓶，10为溢流口，11为杯架，12为胶塞。
具体实施例方式实施例1
包芯钙线样品为钢铁厂炉前分析试样，分析包括如下步骤
截取约5cm长度的包芯钙线试样，迅速倾出内填充物料(待分析物料)于密封袋中，用万分之一天平称取总重量，然后将待分析物料15. 7097g装入小试样杯中，移入预先盛水并已饱和氢的2000 mL反应瓶中，拧紧胶塞；转动量气管两通活塞，使量气管与活塞的排气孔相通；提升水准瓶，排尽量气管内的空气，转动量气管活塞，使量气管与反应瓶相通，放置aiiin ；将试样杯固定环浸入水中，轻轻摇动反应瓶，使试样与水充分反应，将反应瓶置于 20°C恒温水槽中，待反应结束后，取出反应瓶，放置5min，待量气管读数稳定不变，气体体积终点读数为1266mL，通过计算式计算得到包芯钙线中钙的含量为15. 1%。实施例2:
包芯钙线样品为钢铁厂炉前另一批次试样，分析包括如下步骤截取约6cm长度的包芯钙线试样，迅速倾出内填充物料(待分析物料)于密封袋中，用万分之一天平称取总重量，然后将待分析物料18. 3640g装入小试样杯中，移入预先盛水并已饱和氢的2000 mL反应瓶中，拧紧胶塞；转动量气管两通活塞，使量气管与活塞的排气孔相通；提升水准瓶，排尽量气管内的空气，转动量气管活塞，使量气管与反应瓶相通，放置 2min ；将试样杯固定环浸入水中，轻轻摇动反应瓶，使试样与水充分反应；之后再将反应瓶置于20°C恒温水槽中，待反应结束后，取出反应瓶，放置5min，待量气管读数稳定不变，气体体积终点读数1480mL，通过计算式计算出包芯钙线中钙的含量为15.0%。
实施例3:
包芯钙线样品为钢铁厂炉前不同厂家试样，包括如下步骤
截取约7cm长度的包芯钙线试样，迅速倾出内填充物料(待分析物料)于密封袋中，用万分之一天平称取总重量，然后将待分析物料18. 1378g装入小试样杯中，移入预先盛水并已饱和氢的2000 mL反应瓶中，拧紧胶塞；转动量气管两通活塞，使量气管与活塞的排气孔相通；提升水准瓶，排尽量气管内的空气，转动量气管活塞，使量气管与反应瓶相通，放置 2min ；将试样杯固定环浸入水中，轻轻摇动反应瓶，使试样与水充分反应；之后再将反应瓶置于20°C恒温水槽中，待反应结束后，取出反应瓶，放置5min，待量气管读数稳定不变，气体体积终点读数1495mL，通过计算式计算出包芯钙线中钙的含量为15. 4%。
权利要求
1. 一种包芯钙线中单质钙的分析方法，其特征包括以下步骤 (！)样品的制备截取包芯钙线试样，迅速倾出内填充物料于密封袋中，备用； ^气体摩尔常数I？的测量准确称取高纯钙粒，按照试样测量方式进行气体体积测量，根据实验时的温度和压 强，由理想气体状态方程(？乂^肌)，即算出摩尔气体常数I？的值，所述压强包括大气压力和 水蒸汽分压；^样品中单质钙含量的测定将试样内充填料10 158置于试样杯中，移入预先盛水并已饱和氢的2000此反应瓶 中，拧紧胶塞；转动量气管两通活塞，使量气管与活塞的排气孔相通；提升水准瓶，排尽量 气管内的空气，转动量气管活塞，使量气管与反应瓶相通，放置201！！；将试样杯固定环浸入 水中，轻轻摇动反应瓶，使试样与水充分反应；之后再将反应瓶置于恒温水槽中，待反应结 束后，取出反应瓶，放置501！！，量气管读数不变；记下此时大气压、温度和气体体积终点读 数；按下式①单,丨丨丨^舶二巧厂^ X 100。名计算试样中单质的含量；式中，。^^为单质钙的含量，以质量分数计？”为大气压力，以计;/^―为 饱和蒸汽压力，以计，「为气体体积，以此计义为大气温度，^1110为摩尔气体常数。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于第(丨)步中，所述包芯钙线试样长度 为5 7皿，内充填料的保存时间不超过2小时。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于第^步中，所述氢气的分压是根据 分压定律，由大气压力减去水蒸汽分压求得的！)(吐^乂大气”！)(吐0〉，不同温度下的水蒸 汽分压乂！！力)值通过相关的理化数据表查得。
4 根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于第^步中，所述反应瓶中所盛水和 水准瓶中水必须为已饱和氢的水，测量前必须对装置进行气密性检测，防止漏气；所述量气 管体积为1000 1500此，反应瓶容积为2000此，试样杯容积为10 20此，水准瓶容积为 20000[，必须保证气体在反应瓶和量气管的温度基本一致。
全文摘要
本发明公开了一种包芯钙线中单质钙的分析方法，该方法包括以下步骤截取一定长度包芯钙线样品，迅速倾出内充填充物料于密封袋中；准确称取一定试样内充填料置于试样杯中，移入预先盛有水的反应瓶中，拧紧胶塞；调整量气管与反应瓶压力平衡，然后调整水准瓶与量气管水平，再转动量气管活塞，使量气管与反应瓶相通，将试样杯固定环浸入水中，轻轻摇动反应瓶，使试样与水充分反应，待反应结束后，待量气管读数不变，记下此时大气压、温度和气体体积终点读数；根据气体体积计算试样中单质的含量。本分析方法设备简单、操作简便快速、分析成本低，具有广泛适用性，尤其适于在冶金行业推广普及。
文档编号G01N7/18GK102539279SQ20111040713
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月9日 优先权日2011年12月9日
发明者何吉兰, 吴丽萍, 张东升, 张家相, 徐刚, 杨茂麟, 贾云, 邓雯锦, 邱会东 申请人:首钢水城钢铁(集团)有限责任公司