专利名称：天然橡胶胶乳干胶含量的测定方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及天然橡胶技术领域，具体涉及一种天然橡胶胶乳干胶含量的测定方法 及设备。
背景技术：
目前在天然橡胶测量领域上，测定胶乳中的干胶含量，要求比较精确的主要采用 烘箱烘干法，但是这种方法耗时(需要8-12小时)、耗电、操作繁琐，仅适用于测量少量样 品。随后又出现了比重法、光电法、红外测胶仪等十余种测干胶的仪器和方法，但是这些方 法有的误差比较大，较少采用。目前在快速测干胶含量领域，采用较多的是微波胶乳测试 仪，但对测量样品的重复性、抗干扰性和稳定性要求较高，也还需要进一步的完善。长期以 来，各植胶国家一直致力于寻找一种准确、快速、容易操作，不受干扰，不受掺假物影响，又 最接近标准烘箱干燥法精度的所谓理想的快速干胶含量测定法。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然橡胶胶乳干胶含量的测定方法，该方法准确、快速、 容易操作，可以替代标准烘箱干燥法。为实现上述目的，采用如下技术方案一种天然橡胶胶乳干胶含量的测定方法，包括如下步骤(1)将定量的天然橡胶胶乳样品置于额定重量的金属器皿中，所述的金属器皿中 盛有导热粉(导热粉可以是金属粉，也可以是热的良导体的其他粉状粒状物)；(2)将器皿抽真空(将器皿抽真空的方式既可以是器皿采用密封器皿，也可以将 开口的器皿置于密封箱内，然后对密封箱进行抽真空)；(3)在真空条件下将所述的金属器皿加热至180-350°C，并保持1_5分钟以干燥胶 乳样品；(4)测量金属器皿和干燥后的胶乳样品的质量，计算干胶含量。作为本发明天然橡胶胶乳干胶含量的测定方法的优选实施方式，所述的步骤(2) 中，真空度为-0. 06至-0. IMpa0作为本发明天然橡胶胶乳干胶含量的测定方法的优选实施方式，所述的步骤(1) 中，导热粉的含量为1至10克。作为本发明天然橡胶胶乳干胶含量的测定方法的优选实施方式，其特征在于，所 述的测定方法在密封箱中完成。天然胶乳在加热干燥时，干燥规律符合Vanderhoff干燥理论。VanderhofT等提 出，胶乳膜干燥分为3个连续阶段。第1阶段，自由水分以恒定速率从胶乳中蒸发出来，此阶 段为恒速干燥阶段，当橡胶粒子开始相互接触，剩余水分子填充于橡胶粒子空隙时，第1阶 段结束。进入第2阶段，空气一湿胶膜界面积缩小从而使得干燥速率下降，直到橡胶粒子发 生凝聚。在第3阶段，微量的水分存留在胶膜中通过毛细管扩散或通过胶膜本身扩散。在第3阶段开始时，存留在胶膜中的水分量非常少，空气一湿胶膜界面积大大减小，因此干燥 速率也远远小于恒速阶段。根据之前进行的干燥试验，我们发现，如果是对胶乳进行加热干燥，在后两个阶段 当中，胶乳样品中的橡胶烃分子受热聚合，凝结成具有一定张力和弹性的，结构紧密的胶 膜，样品当中被气化的水分被胶膜包裹，在表面及内部形成多个大小不一的胶膜气泡，阻碍 水分的挥发，除此之外，随着胶乳中水分的不断挥发，余下的干胶物质为热的不良导体，热 量难以有效传导至胶乳内部，干燥过程进入降速阶段，水分难以干燥彻底。在整个干燥过程 中，如果温度上升过快，胶乳易产生沸腾气泡现象，当温度高达一定程度时，胶乳会焦化变 性。本发明天然橡胶胶乳干胶含量的测定方法，首先，将胶乳样品滴入盛有导热粉的 标准的额定重量的金属器皿中，然后将器皿放入真空系统中，由真空系统制造出一个负压 环境，在负压条件下，水的沸点降低至摄氏一百度以下，利用热源金属板导热将器皿加热至 一百八十摄氏度以上，由于器皿内导热粉的比表面较大，很快将热量传入胶乳样品内部，样 品中的水分被迅速气化。同时，样品内部也因温度上升形成胶膜，样品中汽化的水分即被 胶膜裹住形成多个气泡，由于密集导热粉的存在，形成的气泡非常微小，且在负压状态下， 气泡很快破裂，释放出被裹住的水蒸气，真空设备迅速将水蒸气蒸发抽走，实现快速干燥的 目的。此后对干燥完毕的容器及样品进行称重计量即可计算出样品的干胶含量。在整个 测定过程中，取样少，仅需样品1到3克即可完成测定；速度快，在负压条件下，水分蒸发的 速率得到极大提高，干燥时间只需数分钟；可同时批量测试样品；测定环境稳定，负压条件 下，样品不会因为温度过高而出现破坏现象，且在密封箱内样品也不易受到环境的干扰；测 量精度基本接近标准烘箱干燥法。本发明还提供一种天然橡胶胶乳干胶含量的测定设备，其结构简单，操作方便，测 量精度高。为实现上述目的，采用如下技术方案一种天然橡胶胶乳干胶含量的测定设备，包括额定重量的金属器皿、加热器，所述 的测定设备还包括对所述的金属器皿进行抽真空的真空系统，所述的金属器皿中设置有导 热粉。本发明天然橡胶胶乳干胶含量的测定设备，其结构简单，操作方便，测量精度高 真空系统提供一个密闭负压空间，降低水份蒸发的沸点，快速抽取从胶乳中蒸发出来的水 蒸气；额定重量的金属器皿以便导热和方便快速计量，导热粉的作用为①在第1阶段将热 量快速有效地传导至胶乳样品内部；②阻碍加热过程中大的胶膜气泡生成；③在降速干燥 阶段继续充当热的良导体，增加胶乳的受热面积，使胶乳内部水分充分受热蒸发。作为本发明天然橡胶胶乳干胶含量的测定设备的优选实施方式，所述的测定设备 还包括控制系统，所述的控制系统对加热器、真空系统进行控制。作为本发明天然橡胶胶乳干胶含量的测定设备的优选实施方式，所述的测定设备 还包括称量系统。称量系统可以是电子天平等，集成在测量设备中方便操作。作为本发明天然橡胶胶乳干胶含量的测定设备的优选实施方式，所述的加热器包 括电热板和带槽金属板。加热器的电热板提供传导接触式热源，带圆槽金属板增加测试样 品的热源接触面，并提供标准化批量测试平台。
图1本发明天然橡胶胶乳干胶含量的测定设备一个实施例的结构示意图。
具体实施例方式为使本发明更加容易理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这 些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。实施例1 操作方法1、用一次性针筒将少量的胶乳样品滴入编好号的额定重量的器皿(包括金属粉 的重量为COtl)中，称量样品及器皿的总重量O1，按此方法备好数个待测定的样品；2、将准备好的器皿置于真空系统内的热源上，打开真空开关，使系统内达到负压 状态，3、利用温度控制器设置加热温度至180-350°C，设定数分钟的时间，对样品进行真
空干燥；4、将干燥完毕的样品连同器皿进行称重计量，得到重量ω2 ；利用以下公式计算样 品的干胶含量α
权利要求
1.一种天然橡胶胶乳干胶含量的测定方法，包括如下步骤(1)将定量的天然橡胶胶乳样品置于额定重量的金属器皿中，所述的金属器皿中盛有 导热粉；(2)将器皿抽真空；(3)在真空条件下将所述的金属器皿加热至180-350°C，并保持1-5分钟以干燥胶乳样Pm ；(4)测量金属器皿和干燥后的胶乳样品的质量，计算干胶含量。
2.根据权利要求1所述的天然橡胶胶乳干胶含量的测定方法，其特征在于，所述的步 骤(2)中，真空度为-0. 06至-0. IMpa0
3.根据权利要求1所述的天然橡胶胶乳干胶含量的测定方法，其特征在于，所述的步 骤(1)中，导热粉的含量为1至10克。
4.根据权利要求1所述的天然橡胶胶乳干胶含量的测定方法，其特征在于，所述的测 定方法在密封箱中完成。
5.一种天然橡胶胶乳干胶含量的测定设备，包括额定重量的金属器皿、加热器，其特征 在于，所述的测定设备还包括对所述的金属器皿进行抽真空的真空系统，所述的金属器皿 中设置有导热粉。
6.根据权利要求5所述的天然橡胶胶乳干胶含量的测定设备，其特征在于，所述的测 定设备还包括控制系统，所述的控制系统对加热器、真空系统进行控制。
7.根据权利要求5或6所述的天然橡胶胶乳干胶含量的测定设备，其特征在于，所述的 测定设备还包括称量系统。
8.根据权利要求5或6所述的天然橡胶胶乳干胶含量的测定设备，其特征在于，所述的 加热器具有电热板和带槽金属板。
全文摘要
本发明提供了一种天然橡胶胶乳干胶含量的测定方法，该方法准确、快速、容易操作，可以替代标准烘箱干燥法。本发明还提供了一种天然橡胶胶乳干胶含量的测定设备。
文档编号G01N5/00GK102128761SQ20101059458
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月17日 优先权日2010年11月4日
发明者刘光辉, 刘威 申请人:刘光辉