专利名称：植物中果胶含量的连续流动测定方法
技术领域：
本发明涉及植物组分的提取，尤其涉及一种植物中果胶含量的连续流动测定方 法。
背景技术：
在植物中果胶含量的测定中，常需用到显色法检测，但在显色法检测时，由于色素 会有一定吸光度，从而对显色法造成干扰，同时糖会与显色剂反应形成有色物质，这也会对 显色法造成干扰，所以在测定过程中，通常都需要先进行除糖、除色素的前处理。在植物中 果胶含量的测定中，常用的样品前处理方法是将植物粉末样品用浓度为80%的乙醇溶液 加热回流1小时，去除滤液，余下滤渣再做进一步的提取处理，用于其它检测，此种方法一 般称为乙醇处理法，但这种乙醇处理法存在的问题是只能除去小分子水溶性糖，同时对色 素的提取也有一定局限性。而在滤渣处理时，有时候需要用酸液提取，这就造成之前来被提 取出来的多糖水解而被提取出来，而由于酸的作用破坏了细胞壁，使之前来能溶解出来的 色素也被提取出来，从而影响最终检测结果。在进行完前处理后，要对经过前处理的样品进 行检测。现有的检测方法有重量法，由于果胶不是单纯半乳糖醛酸的聚合，在采用重量法检 测时，支链上的中性糖和a-L-(l —2)鼠李糖，以及甲酯化基团、乙酰化基团同时被沉淀下 来，所以其重量必然高于对半乳糖醛酸累计量。因此，重量法检测结果无法反映出样品中半 乳糖醛酸的含量情况，即无法反映出样品中表征果胶特性的半乳糖醛酸支链骨架的含量情 况。发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，提供一种植物中果胶含量 的连续流动测定方法，检测结果更加准确。
本发明提供的一种植物中果胶含量的连续流动测定方法，包括如下步骤
1)将植物样品加入前处理液中，在水浴中加热回流；
2)然后进行初次过滤，将初次过滤的滤渣用酸醇溶液冲洗；
3)再将冲洗后的滤渣加入到氢离子浓度为1. 5mol/L 2. 5mol/L的提取液中，在 水浴中加热回流；
4)然后进行二次过滤，将二次过滤后的滤渣用酸溶液冲洗多次，随后将二次过滤 后的滤液与冲洗液合并、定容，得到待检测液；
5)将待检测液吸入到连续流动分析仪中，所述待检测液与吸入到连续流动分析 仪中的强酸性分解试剂反应，分解成糠醛碱的衍生物，而后与加入的显色剂反应显色，在 490nm 540nm波长下进行检测；
其中，所述前处理液为酸醇溶液，所述酸醇溶液的氢离子浓度为0. 005mol/L 0. 05mol/L,以体积百分比计，所述酸醇溶液的醇浓度为60% 80%。
优选地，所述酸醇溶液选用盐酸或醋酸制成。
优选地，所述酸醇溶液选用乙醇、异丙醇、甲醇中的任一种制成。
优选地，所述提取液为氢离子浓度为1. 5mol/L 2. 5mol/L的盐酸溶液。
优选地，步骤1)中，在80°C 100°C的水浴中加热回流IOmin 60min。
优选地，步骤3)中，在80°C 100°C的水浴中加热回流Ih 汕。
优选地，所述初次过滤、二次过滤均采用玻璃纤维滤片、活性炭纤维滤片、聚乙烯 滤片、不锈钢烧结滤片、陶瓷烧结坩埚、玻璃烧结坩埚中的任一种进行过滤。
优选地，步骤幻中将待检测液与强酸性分解试剂通过螺旋管混合，在待检测液与 强酸性分解试剂反应过程中加热，而后冷却。
优选地，所述植物样品为粉末状。
优选地，步骤1)中，所述植物样品体积较大时，加入前处理液后先搅拌成浆，再进 行水浴加热回流。
优选地，所述显色剂为对羟基联苯溶液，所述对羟基联苯溶液中的各组分配比为 IOOOmL蒸馏水中溶解300mg 500mg对羟基联苯及3g 5g氢氢化钠。
优选地，所述强酸性分解试剂为含有四硼酸钠的浓硫酸溶液，其中，四硼酸钠与浓 硫酸的配比为1000mL浓度为92% 99%的浓硫酸中溶解3g 6g的四硼酸钠。
优选地，在待检测液与强酸性分解试剂反应过程中加热的温度为90°C 99°C。
优选地，冷却采用匝数为20匝 50匝的冷却管冷却。
与现有技术相比，本发明具有如下优点
一、由于采用酸醇溶液作为前处理液对植物样品进行处理，再用氢离子浓度为 1. 5 2. 5mol/L的提取液进行提取，从而得到待检测液，因此，具有如下优点
1、由于前处理液含有醇，醇可以有效提取植物样品中的糖和色素，并可以沉淀果 胶；
2、由于前处理液含有酸，在酸性条件下，使植物样品中部分多糖水解成低分子糖， 一并被提取出来，避免多糖在其后酸解时水解释放出来而干扰样品的显色检测；
通过酸化作用可以破坏植物样品的细胞壁，使包裹在里面的色素和糖类组分更容 易被提取出来，从而大幅缩短除糖、除色素的时间，也有利于其后果胶的提取，可减少其后 的样品果胶萃取时间；
此外，适当浓度氢离子的存在，可以破坏植物组分表面的水化层和电荷，从而有利 于果胶、蛋白质等大分子植物组分的沉淀，减小植物组分的溶解和水解造成的损失，提高后 续测定的准确性。但酸性过强会使植物组分水解成为水溶性组分，本发明中的酸醇溶液，氢 离子浓度在0. 005mol/L 0. 05mol/L之间，能够有利于植物组分的沉淀，而又不会使植物 组分水解成为水溶性组分；
3、较之现有技术-乙醇处理法只能除去小分子水溶性糖的局限，本发明采用酸醇 溶液处理可以使植物中的多分子糖类水解并被提取出来，避免了在其后酸解浸提果胶时， 多分子糖类水解被提取出来，避免糖类组分与显色剂发生反应显色而对检测造成干扰；
二、由于采用连续流动法对经过处理得到的待检测液进行检测，将待检测液吸入 连续流动分析仪中，与强酸性分解试剂反应，对待检测液中果胶进行腐化、分解，因而使得 检测过程更加容易。
图1是本发明植物中果胶含量的连续流动测定方法的流程图2是本发明中利用连续流动分析仪的检测流程图3是半乳糖醛酸标准溶液显色后的吸光度扫描谱图4是样品提取液显色后的吸光度扫描谱图5是分析仪吸光度扫描图之一；
图6是标准曲线描图之一；
图7是分析仪吸光度扫描图之二 ；
图8是标准曲线扫描图之二。
具体实施方式
为使本发明的发明目的、技术方案更加清楚，以下通过实施例进行详细说明。
参见图1，本发明的植物中果胶含量的连续流动测定方法，包括如下步骤
Si、将植物样品加入前处理液中，在水浴中加热回流；
设置此步骤，可以使植物样品中的糖和色素被前处理液提取，除去植物样品中影 响检测结果的糖和色素；
S2、然后进行初次过滤，将初次过滤的滤渣用酸醇溶液冲洗多次；
经过过滤得到的滤渣，再用酸醇溶液冲洗多次，可以将滤渣上附着的滤液极大程 度地去除；
S3、再将冲洗后的滤渣加入到氢离子浓度为1. 5 2. 5mol/L的提取液中，在水浴 中加热回流；
通过此步骤，使得滤渣中的果胶被提取液提取出来；
S4、然后进行二次过滤，将二次过滤后的滤渣用酸溶液冲洗多次，随后将二次过滤 后的滤液与冲洗液合并、定容，得到待检测液；
通过此步骤，使得提取液中提取得到的果胶能够充分收集，得到待检测液，以使最 终检测结果更加准确；
S5、将待检测液吸入到连续流动分析仪中，所述待检测液与吸入到连续流动分析 仪中的强酸性分解试剂反应，分解成糠醛碱的衍生物，而后与加入的显色剂反应显色，在 490nm 540nm波长下进行检测；
待检测液通过与强酸性分解试剂反应，使得果胶腐化，转化为可以显色的衍生物， 从而更便于光度检测；
其中，前处理液为酸醇溶液，该酸醇溶液的氢离子浓度为0. 005mol/L 0. 05mol/ L,以体积百分比计，该酸醇溶液的醇浓度为60% 80%。
其中，显色剂为对羟基联苯溶液，该对羟基联苯溶液中的各组分配比为1000mL 蒸馏水中溶解300 500mg (优选400mg)对羟基联苯及3 5g氢氢化钠(优选4g)。
其中，强酸性分解试剂为含有四硼酸钠的浓硫酸溶液，其中，四硼酸钠与浓硫酸的 配比为1000mL浓度为92% 99%的浓硫酸中溶解3 6g (优选4. 8g)的四硼酸钠。
其中，强酸性分解试剂采用两根泵管或三根泵管并联向连续流动分析仪进样；单 泵管流量控制在0. 6ml/min 1. 2ml/min,总流量控制为1. 6ml/min 3. Oml/min,强酸性分解试剂的流量与进样量的比例关系是13.0 1 30 1(优选是16 1 20 1)。
下面通过具体的实施例对本发明进行进一步描述。
实施例一
1)将粉末状植物样品加入前处理液中，在100°C的水浴中加热回流IOmin ；
2)然后采用玻璃纤维滤片进行初次过滤，将初次过滤的滤渣用酸醇溶液冲洗多 次；
3)再将冲洗后的滤渣加入到氢离子浓度为1. 5mol/L的提取液中，在100°C的水浴 中加热回流2h ；
4)然后采用玻璃纤维滤片进行二次过滤，将二次过滤后的滤渣用酸溶液冲洗多 次，随后将滤液与冲洗液合并，定容，得到待检测液；
5)将待检测液(试样)吸入到连续流动分析仪中，与吸入到连续流动分析仪中的 含有十水四硼酸钠的浓硫酸溶液一同经过螺旋管混合，然后加热至90°C，待检测液与含有 十水四硼酸钠的浓硫酸溶液发生反应，分解转变为糠醛碱的衍生物，而后冷却，与加入的显 色剂通过螺旋管混勻，与显色剂反应显色，在510nm波长下进行检测。
其中，所述前处理液为酸醇溶液，所述酸醇溶液的氢离子浓度为0. 005mol/L,以体 积百分比计，所述酸醇溶液的醇浓度为60%。
其中，玻璃纤维滤片也可采用其它不含植物纤维的滤片代替。
其中，步骤5)中的检测流程参见图2。
其中，步骤幻中的显色剂为对羟基联苯溶液，该对羟基联苯溶液中的各组分配比 为1000mL蒸馏水中溶解400mg对羟基联苯及4g氢氢化钠。
其中，含有四硼酸钠的浓硫酸溶液中，四硼酸钠与浓硫酸的配比为；IOOOmL浓度 为93%的浓硫酸中溶解3. 5g的四硼酸钠。
其中，步骤幻中加热采用的加热器，其内部设置的加热螺旋管匝数为35匝。
其中，步骤5)中采用水浴冷却，冷却管匝数为30匝，冷却水入口直接连接到水龙 头处，冷却水流量和螺旋管匝数的设置，以使冷却后流程管路温度接近室温为适宜。
实施例二
1)将粉末状植物样品加入前处理液中，在80°C的水浴中加热回流60min ；
2)然后采用玻璃纤维滤片进行初次过滤，将初次过滤的滤渣用酸醇溶液冲洗多 次；
3)再将冲洗后的滤渣加入到氢离子浓度为2. 5mol/L的提取液中，在85°C的水浴 中加热回流Ih ；
4)然后采用玻璃纤维滤片进行二次过滤，将二次过滤后的滤渣用酸溶液冲洗多 次，随后将滤液与冲洗液合并，定容，得到待检测液；
5)将待检测液(试样)吸入到连续流动分析仪中，与吸入到连续流动分析仪中的 含有十水四硼酸钠的浓硫酸溶液一同经过螺旋管混合，然后加热至95°C，待检测液与含有 十水四硼酸钠的浓硫酸溶液发生反应，分解转变为糠醛碱的衍生物，而后冷却，与加入的显 色剂通过螺旋管混勻，与显色剂反应显色，在MOnm波长下进行检测。
其中，所述前处理液为酸醇溶液，所述酸醇溶液的氢离子浓度为0. 05mol/L,以体 积百分比计，所述酸醇溶液的醇浓度为80%。
其中，步骤5)中的检测流程参见图2。
其中，步骤幻中的显色剂为对羟基联苯溶液，该对羟基联苯溶液中的各组分配比 为1000mL蒸馏水中溶解300mg对羟基联苯及3g氢氢化钠。
其中，含有四硼酸钠的浓硫酸溶液中，四硼酸钠与浓硫酸的配比为；IOOOmL浓度 为92%的浓硫酸中溶解3g的四硼酸钠。
其中，步骤幻中加热采用的加热器，其内部设置的加热螺旋管匝数为64匝。
其中，步骤5)中采用水浴冷却，冷却管匝数为40匝。
实施例三
1)将粉末状植物样品加入前处理液中，在90°C的水浴中加热回流40min ；
2)然后采用玻璃纤维滤片进行初次过滤，将初次过滤的滤渣用酸醇溶液冲洗多 次；
3)再将冲洗后的滤渣加入到氢离子浓度为2mol/L的提取液中，在90°C的水浴中 加热回流1. 5h ；
4)然后采用玻璃纤维滤片进行二次过滤，将二次过滤后的滤渣用酸溶液冲洗多 次，随后将滤液与冲洗液合并，定容，得到待检测液；
5)将待检测液(试样)吸入到连续流动分析仪中，与吸入到连续流动分析仪中的 含有十水四硼酸钠的浓硫酸溶液一同经过螺旋管混合，然后加热至96°C，待检测液与含有 十水四硼酸钠的浓硫酸溶液发生反应，分解转变为糠醛碱的衍生物，而后冷却，与加入的显 色剂通过螺旋管混勻，与显色剂反应显色，在520nm波长下进行检测。
其中，所述前处理液为酸醇溶液，所述酸醇溶液的氢离子浓度为0. 01mol/L,以体 积百分比计，所述酸醇溶液的醇浓度为70%。
其中，步骤5)中的检测流程参见图2。
其中，步骤幻中的显色剂为对羟基联苯溶液，该对羟基联苯溶液中的各组分配比 为1000mL蒸馏水中溶解360mg对羟基联苯及5g氢氢化钠。
其中，含有四硼酸钠的浓硫酸溶液中，四硼酸钠与浓硫酸的配比为1000mL浓度 为94%的浓硫酸中溶解6g的四硼酸钠。
其中，步骤幻中加热采用的加热器，其内部设置的加热螺旋管匝数为35匝。
其中，步骤5)中采用水浴冷却，冷却管匝数为35匝。
实施例四
1)将植物样品加入前处理液中，加入前处理液后先搅拌成浆，在85°C的水浴中加 热回流35min ；
2)然后采用玻璃纤维滤片进行初次过滤，将初次过滤的滤渣用酸醇溶液冲洗多 次；
3)再将冲洗后的滤渣加入到氢离子浓度为2. 3mol/L的提取液中，在98°C的水浴 中加热回流1. 2h ；
4)然后采用玻璃纤维滤片进行二次过滤，将二次过滤后的滤渣用酸溶液冲洗多 次，随后将滤液与冲洗液合并，定容，得到待检测液；
5)将待检测液(试样)吸入到连续流动分析仪中，与吸入到连续流动分析仪中的 含有十水四硼酸钠的浓硫酸溶液一同经过螺旋管混合，然后加热至93°C，待检测液与含有十水四硼酸钠的浓硫酸溶液发生反应，分解转变为糠醛碱的衍生物，而后冷却，与加入的显 色剂通过螺旋管混勻，与显色剂反应显色，在500nm波长下进行检测。
其中，所述前处理液为酸醇溶液，所述酸醇溶液的氢离子浓度为0. 05mol/L,以体 积百分比计，所述酸醇溶液的醇浓度为80%。
其中，步骤5)中的检测流程参见图2。
其中，步骤幻中的显色剂为对羟基联苯溶液，该对羟基联苯溶液中的各组分配比 为1000mL蒸馏水中溶解400mg对羟基联苯及4. 5g氢氢化钠。
其中，含有四硼酸钠的浓硫酸溶液中，四硼酸钠与浓硫酸的配比为1000mL浓度 为95%的浓硫酸中溶解5g的四硼酸钠。
其中，步骤5)中加热采用的加热器，其内部设置的加热螺旋管匝数为64匝。
其中，步骤5)中采用水浴冷却，冷却管匝数为35匝。
实施例五
1)将粉末状植物样品加入前处理液中，在82°C的水浴中加热回流38min ；
2)然后采用玻璃纤维滤片进行初次过滤，将初次过滤的滤渣用酸醇溶液冲洗多 次；
3)再将冲洗后的滤渣加入到氢离子浓度为1. 8mol/L的提取液中，在82°C的水浴 中加热回流2. 7h ；
4)然后采用玻璃纤维滤片进行二次过滤，将二次过滤后的滤渣用酸溶液冲洗多 次，随后将滤液与冲洗液合并，定容，得到待检测液；
5)将待检测液(试样)吸入到连续流动分析仪中，与吸入到连续流动分析仪中的 含有十水四硼酸钠的浓硫酸溶液一同经过螺旋管混合，然后加热至98°C，待检测液与含有 十水四硼酸钠的浓硫酸溶液发生反应，分解转变为糠醛碱的衍生物，而后冷却，与加入的显 色剂通过螺旋管混勻，与显色剂反应显色，在510nm波长下进行检测。
其中，所述前处理液为酸醇溶液，所述酸醇溶液的氢离子浓度为0.03mol/L，以体 积百分比计，所述酸-醇溶液的醇浓度为79%。
其中，步骤5)中的检测流程参见图2。
其中，步骤幻中的显色剂为对羟基联苯溶液，该对羟基联苯溶液中的各组分配比 为1000mL蒸馏水中溶解420mg对羟基联苯及4. 6g氢氢化钠。
其中，含有四硼酸钠的浓硫酸溶液中，四硼酸钠与浓硫酸的配比为1000mL浓度 为96%的浓硫酸中溶解4. 5g的四硼酸钠。
其中，步骤5)中加热采用的加热器，其内部设置的螺旋管匝数为35匝。
其中，步骤5)中采用水浴冷却，冷却管匝数为35匝。
实施例六
1)将粉末状植物样品加入前处理液中，在90°C的水浴中加热回流20min ；
2)然后采用玻璃纤维滤片进行初次过滤，将初次过滤的滤渣用酸醇溶液冲洗多 次；
3)再将冲洗后的滤渣加入到氢离子浓度为2. 3mol/L的提取液中，在90°C的水浴 中加热回流1.8h ；
4)然后采用玻璃纤维滤片进行二次过滤，将二次过滤后的滤渣用酸溶液冲洗多次，随后将滤液与冲洗液合并，定容，得到待检测液；
5)将待检测液(试样)吸入到连续流动分析仪中，与吸入到连续流动分析仪中的 含有十水四硼酸钠的浓硫酸溶液一同经过螺旋管混合，然后加热至97°C，待检测液与含有 十水四硼酸钠的浓硫酸溶液发生反应，分解转变为糠醛碱的衍生物，而后冷却，与加入的显 色剂通过螺旋管混勻，与显色剂反应显色，在510nm波长下进行检测。
其中，所述前处理液为酸-醇溶液，所述酸醇溶液的氢离子浓度为0. 008mol/L,以 体积百分比计，所述酸醇溶液的醇浓度为68%。
其中，步骤5)中的检测流程参见图2。
其中，步骤幻中的显色剂为对羟基联苯溶液，该对羟基联苯溶液中的各组分配比 为1000mL蒸馏水中溶解480mg对羟基联苯及4. 3g氢氢化钠。
其中，含有四硼酸钠的浓硫酸溶液中，四硼酸钠与浓硫酸的配比为1000mL浓度 为97%的浓硫酸中溶解5. 5g的四硼酸钠。
其中，步骤幻中加热采用的加热器，其内部设置的螺旋管匝数为64匝。
其中，步骤5)中采用水浴冷却，冷却管匝数为30匝。
实施例七
1)将粉末状植物样品加入前处理液中，在98°C的水浴中加热回流ISmin ；
2)然后采用玻璃纤维滤片进行初次过滤，将初次过滤的滤渣用酸醇溶液冲洗多 次；
3)再将冲洗后的滤渣加入到氢离子浓度为2. lmol/L的提取液中，在82°C的水浴 中加热回流2h ；
4)然后采用玻璃纤维滤片进行二次过滤，将二次过滤后的滤渣用酸溶液冲洗多 次，随后将滤液与冲洗液合并，定容，得到待检测液；
5)将待检测液(试样)吸入到连续流动分析仪中，与吸入到连续流动分析仪中的 含有十水四硼酸钠的浓硫酸溶液一同经过螺旋管混合，然后加热至91°C，待检测液与含有 十水四硼酸钠的浓硫酸溶液发生反应，分解转变为糠醛碱的衍生物，而后冷却，与加入的显 色剂通过螺旋管混勻，与显色剂反应显色，在520nm波长下进行检测。
其中，所述前处理液为酸醇溶液，所述酸醇溶液的氢离子浓度为0. 005mol/L,以体 积百分比计，所述酸醇溶液的醇浓度为70%。
其中，步骤5)中的检测流程参见图2。
其中，步骤幻中的显色剂为对羟基联苯溶液，该对羟基联苯溶液中的各组分配比 为1000mL蒸馏水中溶解490mg对羟基联苯及3. 9g氢氢化钠。
其中，含有四硼酸钠的浓硫酸溶液中，四硼酸钠与浓硫酸的配比为1000mL浓度 为98%的浓硫酸中溶解5. 3g的四硼酸钠。
其中，步骤5)中加热采用的加热器，其内部设置的螺旋管匝数为35匝。
其中，步骤5)中采用水浴冷却，冷却管匝数为40匝。
实施例八
1)将粉末状植物样品加入前处理液中，在80°C的水浴中加热回流50min ；
2)然后采用玻璃纤维滤片进行初次过滤，将初次过滤的滤渣用酸醇溶液冲洗多 次；
3)再将冲洗后的滤渣加入到氢离子浓度为2. Omol/L的提取液中，在80°C的水浴 中加热回流2. 6h ；
4)然后采用玻璃纤维滤片进行二次过滤，将二次过滤后的滤渣用酸溶液冲洗多 次，随后将滤液与冲洗液合并，定容，得到待检测液；
5)将待检测液(试样)吸入到连续流动分析仪中，与吸入到连续流动分析仪中的 含有十水四硼酸钠的浓硫酸溶液一同经过螺旋管混合，然后加热至99°C，待检测液与含有 十水四硼酸钠的浓硫酸溶液发生反应，分解转变为糠醛碱的衍生物，而后冷却，与加入的显 色剂通过螺旋管混勻，与显色剂反应显色，在MOnm波长下进行检测。
其中，所述前处理液为酸-醇溶液，所述酸醇溶液的氢离子浓度为0. 012mol/L,以 体积百分比计，所述酸醇溶液的醇浓度为74%。
其中，步骤5)中的检测流程参见图2。
其中，步骤幻中的显色剂为对羟基联苯溶液，该对羟基联苯溶液中的各组分配比 为1000mL蒸馏水中溶解500mg对羟基联苯及3. Ig氢氢化钠。
其中，含有四硼酸钠的浓硫酸溶液中，四硼酸钠与浓硫酸的配比为1000mL浓度 为99%的浓硫酸中溶解6g的四硼酸钠。
其中，步骤幻中加热采用的加热器，其内部设置的螺旋管匝数为35匝。
其中，步骤5)中采用水浴冷却，冷却管匝数为50匝。
以下通过实验证明本发明植物中果胶含量的连续流动测定方法的测定效果。
一、提取液浓度的选取
前处理准确称取0. Ig粉末状植物样品，用IOOmL氢离子浓度为0. Olmol/L、醇含 量80%的盐酸-乙醇溶液，在90°C水浴条件下加热回流20min，过滤除去糖类组分和色素， 将滤渣供下一步提取待测组分用。
果胶提取用IOOmL不同浓度盐酸溶液作为提取液对滤渣进行果胶的酸解提取， 在水浴90°C的条件下回流池后过滤，滤液冷却后定容到250mL，并用连续流动分析法检测， 比较检测结果(用质量百分比表示)的差异。同时，对提取后的滤渣再用浓度2mol/L的盐 酸水浴提取2小时，提取液再次用连续流动分析法检测，看第一次提取后滤渣残留下来的 果胶含量。
表1 酸解样品的果胶检测结果
盐酸浓度(mol/L)滤液，％滤渣，％滤渣/滤液，%0. 055. 871. 3122. 3%0. 16. 231. 0116. 2%0. 59. 370. 464. 91%1. 09. 850. 323. 25%1权利要求
1.一种植物中果胶含量的连续流动测定方法，其特征在于，包括如下步骤1)将植物样品加入前处理液中，在水浴中加热回流；2)然后进行初次过滤，将初次过滤的滤渣用酸醇溶液冲洗；3)再将冲洗后的滤渣加入到氢离子浓度为1.5mol/L 2. 5mol/L的提取液中，在水浴 中加热回流；4)然后进行二次过滤，将二次过滤后的滤渣用酸溶液冲洗多次，随后将二次过滤后的 滤液与冲洗液合并、定容，得到待检测液；5)将待检测液吸入到连续流动分析仪中，所述待检测液与吸入到连续流动分析仪中的 强酸性分解试剂反应，分解成糠醛碱的衍生物，而后与加入的显色剂反应显色，在490nm MOnm波长下进行检测；其中，所述前处理液为酸醇溶液，所述酸醇溶液的氢离子浓度为0. 005mol/L 0. 05mol/L,以体积百分比计，所述酸醇溶液的醇浓度为60% 80%。
2.根据权利要求1所述的植物中果胶含量的连续流动测定方法，其特征在于，所述酸 醇溶液选用盐酸或醋酸制成。
3.根据权利要求1所述的植物中果胶含量的连续流动测定方法，其特征在于，所述酸 醇溶液选用乙醇、异丙醇、甲醇中的任一种制成。
4.根据权利要求1所述的植物中果胶含量的连续流动测定方法，其特征在于，所述提 取液为氢离子浓度为1. 5mol/L 2. 5mol/L的盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的植物中果胶含量的连续流动测定方法，其特征在于，步骤1) 中，在80°C 100°C的水浴中加热回流IOmin 60min。
6.根据权利要求1所述的植物中果胶含量的连续流动测定方法，其特征在于，步骤3) 中，在80°C 100°C的水浴中加热回流Ih 池。
7.根据权利要求1所述的植物中果胶含量的连续流动测定方法，其特征在于，所述初 次过滤、二次过滤均采用玻璃纤维滤片、活性炭纤维滤片、聚乙烯滤片、不锈钢烧结滤片、陶 瓷烧结坩埚、玻璃烧结坩埚中的任一种进行过滤。
8.根据权利要求1所述的植物中果胶含量的连续流动测定方法，其特征在于，步骤5) 中将待检测液与强酸性分解试剂通过螺旋管混合，在待检测液与强酸性分解试剂反应过程 中加热，而后冷却。
9.根据权利要求1所述的植物中果胶含量的连续流动测定方法，其特征在于，所述植 物样品为粉末状。
10.根据权利要求1所述的植物中果胶含量的连续流动测定方法，其特征在于，步骤1) 中，所述植物样品体积较大时，加入前处理液后先搅拌成浆，再进行水浴加热回流。
11.根据权利要求1所述的植物中果胶含量的连续流动测定方法，其特征在于，所述 显色剂为对羟基联苯溶液，所述对羟基联苯溶液中的各组分配比为=IOOOmL蒸馏水中溶解 300mg 500mg对羟基联苯及3g 5g氢氢化钠。
12.根据权利要求1所述的植物中果胶含量的连续流动测定方法，其特征在于，所述 强酸性分解试剂为含有四硼酸钠的浓硫酸溶液，其中，四硼酸钠与浓硫酸的配比为1000mL 浓度为92% 99%的浓硫酸中溶解3g 6g的四硼酸钠。
13.根据权利要求8所述的植物中果胶含量的连续流动测定方法，其特征在于，在待检测液与强酸性分解试剂反应过程中加热的温度为90°C 99°C。
14.根据权利要求8所述的植物中果胶含量的连续流动测定方法，其特征在于，冷却采 用匝数为20匝 50匝的冷却管冷却。
全文摘要
本发明公开一种植物中果胶含量的连续流动测定方法，包括如下步骤1)将植物样品加入前处理液中，在水浴中加热回流；2)然后进行初次过滤，将初次过滤的滤渣用酸醇溶液冲洗；3)再将冲洗后的滤渣加入到氢离子浓度为1.5mol/L～2.5mol/L的提取液中，在水浴中加热回流；4)然后进行二次过滤，将二次过滤后的滤渣用酸溶液冲洗多次，随后将二次过滤后的滤液与冲洗液合并、定溶，得到待检测液；5)将待检测液吸入到连续流动分析仪中，所述待检测液与吸入到连续流动分析仪中的强酸性分解试剂反应，分解成糠醛碱的衍生物，而后与加入的显色剂反应显色，在490nm～540nm波长下进行检测。本发明具有检测结果准确的优点。
文档编号G01N21/78GK102033051SQ201110007109
公开日2011年4月27日 申请日期2011年1月13日 优先权日2011年1月13日
发明者周瑢, 孔浩辉, 程志颖 申请人:广东中烟工业有限责任公司