专利名称：一种建筑石膏的快速相组成分析方法
技术领域：
本发明属于建筑材料分析技术，具体地说是一种建筑石膏的快速相组成分析方法。
背景技术：
建筑石膏由二水石膏经过高温煅烧制得，以β半水石膏CaSO4 · 1/2Η20为主要成分。在煅烧过程中，往往会产生一定量的可溶性无水石膏III型CaSO4和未脱水的二水石膏 CaSO4 · 2Η20。现有技术表明，建筑石膏的性能与其含有的半水石膏、可溶性无水石膏和未脱水的二水石膏三相的比例有关，也与其含有的杂质有关。这就需要准确分析建筑石膏中的各个相的含量，才能控制建筑石膏的质量。国内外关于测定建筑石膏相组成的分析方法有很多，如水化法、激发水化法、酒精溶液水化法、真空干燥或常压干燥法、脱水-还原法等。现有技术的缺点是分析仪器要求高；对分析条件要求高；分析时间长；操作步骤繁琐；这些因素中如果有一个不能满足，就会大大影响分析结果的准确性和稳定性。做为制备各种石膏基胶凝材料的原材料，对建筑石膏相组成的分析检测是必不可少的，它能在源头控制胶凝材料的品质；对于大规模煅烧建筑石膏的生产厂家来说，分析速度及准确性尤为重要。因此发明一种分析速度快、分析结果准确的建筑石膏的快速相组成分析方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种分析速度快、分析结果准确的建筑石膏的快速相组成分析方法。本发明的目的是这样实现的1、一种建筑石膏的快速相组成分析方法，步骤如下(1)附着水与无水石膏含量的测定；用水份测定仪准确称取5克试样重量，记为&，精确至0. OOlg;加入5ml 95%乙醇溶液，试样湿润均勻后，将水份测定仪调至50°C，烘干至恒重；记录恒重后的试样重量g2 ；
附着水含量及无水石膏含量按下式计算当& > 由时W = (gl-g2) /gl X 100% ；X = 0 ；当& < g2 时ff = 0 ;χ = 15. 11 (g2-gl) /gl X 100 %。式中W——附着水含量，％ ；X——III型无水石膏含量，gl——加入95%乙醇溶液前试样质量，单位克；g2——加入95%乙醇溶液烘干恒重后试样质量，单位克；(2)半水石膏含量及纯度含量的测定；
用水份测定仪准确称取试样5g，精确至0. OOlg，记为Hi1 ；在足量蒸馏水中浸泡证以上，然后将水份测定仪调至50°C，烘干该试样至恒重，记为m2 ；最后将水份测定仪调至 2000C，加热该试样至恒重，记为m3 ；半水石膏含量按下式计算当 & > g2 时Y = 5. 37 (c+ff) X 100 %当 & < g2 时γ = 5· 37 (c_XX0. 265) X 100%其中，c= Hi2Ai1-I ；纯度按下式计算S= e/0. 2093X100%其中 e = l-m3/m2式中Y-半水石膏含量，％ ；W-附着水含量，％ ；C-试样浸水增量；S-纯度，e_ 二水石膏结晶水含量；Hi1-浸水前试样质量，单位克；m2-浸水烘干恒重后试样质量，单位克；m3-失水后试样样重，单位克；gl-加入95%乙醇溶液前试样质量，单位克；g2-加入95%乙醇溶液烘干恒重后试样质量，单位克；(3) 二水石膏含量的测定；用水份测定仪准确称取5g试样，精确至0. OOlg,记为P1 ；将水份测定仪调至 200°C，记录失水恒重后试样重量，记为p2 ；二水石膏含量按下式计算当 & > g2 时Z = 4. 78 [ (d-ff) -YX0. 062] X 100%当 & < 由时Z = 4· 78 (d_YX0. 062) X 100%其中d= 1-ρ2/ρι式中Z-二水石膏含量，W-附着水含量，％ ；Y-半水石膏含量，％ ；d-半水石膏结晶水含量；pr失水前试样重，单位克；P2-失水后试样重，单位克。本发明实施的要点是1、在上述步骤(1)中，乙醇溶液浓度为95%，否则将影响试验结果。2、在上述步骤O)中，试样需在足量蒸馏水中浸泡证以上，对浸泡时间上限没有要求，试样浸泡水后可以过夜。3、为了使试验结果更为准确，可适当调整卤素水份测定仪的“停止模式”，即考虑极慢速干燥过程中的水份损失。本发明的特点是
1、运用建筑石膏相组成分析方法的基本原理，将繁琐的试验步骤全部通过一台卤素水份测定仪完成，简化试验操作流程。2、通过对建筑石膏相组成分析方法的改进并反复试验，结合快速、可靠的卤素水份测定仪，大大缩短了试验时间，可达到当天试验当天出结果，有利于厂家对产品品质的控制及改进。3、借助卤素水份测定仪加热均勻稳定的特性，最大限度地避免了人为因素的干扰，使试验结果更具有稳定性和重复性。有利于该种方法的广泛推广。4、推动建筑石膏相组成与性能之间的关联性研究，推动该领域理论研究的发展， 指导石膏基建材的应用。本发明与国内外现有技术的不同点在于1、繁琐的试验步骤全部通过一台卤素水份测定仪完成，与传统的分析方法相比， 大幅简化了试验操作流程。2、结合快速、可靠的卤素水份测定仪，大大缩短了试验时间。3、由于借助卤素水份测定仪加热均勻稳定的特点，最大限度地避免了人为因素的干扰，使试验结果更具有稳定性和重复性。本发明与国内外现有同类产品的相比，其创造性在于以下几点1、首次将卤素水份测定仪用于建筑石膏相组成的分析中。2、将繁琐的试验步骤全部通过一台卤素水份测定仪完成，简化了试验操作流程。3、对建筑石膏相组成分析方法进行改进，缩短了试验时间。4、最大限度地避免了人为因素的干扰，使试验结果具有更好的稳定性和重复性。本发明的优点是1、分析设备简单，只需一台卤素水份测定仪即可完成繁琐的全部试验步骤，简化分析操作。2、大大缩短了试验时间，可达到当天试验当天出结果，有利于厂家对产品品质的控制及改进。3、最大限度地避免了人为因素的干扰，使试验结果更具有稳定性和重复性。4、准确的试验结果有利于建筑石膏相组成与性能之间的关联性研究，推动该领域理论研究的发展，指导石膏基建材的应用。
具体实施例方式
下面通过具体实施方式
对本发明做进一步说明。为了说明建筑石膏相组成的分析方法的准确性及良好的重复性，将四个样品分别交给上海建筑科学研究院实验室、华能石洞口第一电厂实验室及上海外高桥电厂实验室进行试验，三个试验室均采用梅特勒公司生产的HS-43卤素水份测定仪。A、B、C、D采用本专利一种建筑石膏的快速相组成分析方法，a、b、c、d采用酒精溶液水化法(常压干燥)。A 与a相对应，以此类推。将两组结果数据列于下表，并进行方差统计对比。由下表看出，三个实验室采用本专利一种建筑石膏的快速相组成分析方法所测得的实验结果比较一致， 方差数值均比采用酒精溶液水化法常压干燥的小，能够更准确地反应建筑石膏的相组成。建筑石膏快速相组成分析与酒精溶液水化法分析结果对比表
权利要求
1. 一种建筑石膏的快速相组成分析方法，步骤如下(1)附着水与无水石膏含量的测定；用水份测定仪准确称取5克试样重量，记为&，精确至0. OOlg ；加入5ml 95%乙醇溶液，试样湿润均勻后，将水份测定仪调至50°C，烘干至恒重；记录恒重后的试样重量& ； 附着水含量及无水石膏含量按下式计算 当& 时W= (gl-g2)/glX100% ；X = O; 当 & < & 时W = 0 ;X = 15. 11 (g2-gl) /gl X 100 %。 式中W——附着水含量，％ ； X——III型无水石膏含量，％ ； gl——加入95%乙醇溶液前试样质量，单位克； g2——加入95%乙醇溶液烘干恒重后试样质量，单位克；(2)半水石膏含量及纯度含量的测定；用水份测定仪准确称取试样5g，精确至0. OOlgdSSm1 ；在足量蒸馏水中浸泡证以上， 然后将水份测定仪调至50°C，烘干该试样至恒重，记为m2 ；最后将水份测定仪调至200°C， 加热该试样至恒重，记为m3; 半水石膏含量按下式计算 当 & > & 时Y = 5. 37 (c+ff) X 100% 当 & < g2 时Y = 5. 37(c-XX0. 265) X 100% 其中，c = In2Ai1-I ；纯度按下式计算S = e/0. 2093X100%其中 e = l-m3/m2式中Y-半水石膏含量，W-附着水含量，％ ；C-试样浸水增量；S-纯度，％ ；e-二水石膏结晶水含量；Hi1-浸水前试样质量，单位克；m2-浸水烘干恒重后试样质量，单位克；Hi3-失水后试样样重，单位克；gl-加入95%乙醇溶液前试样质量，单位克；g2-加入95%乙醇溶液烘干恒重后试样质量，单位克；(3)二水石膏含量的测定；用水份测定仪准确称取5g试样，精确至0. OOlg，记为P1 ；将水份测定仪调至200°C，记录失水恒重后试样重量，记为P2 ； 二水石膏含量按下式计算 当 & > g2 时Z = 4. 78[(d-ff)-YX0. 062] X 100% 当 & < & 时Z = 4. 78(d-YX0. 062) X 100% 其中d = I-P2ZP1 式中Z-二水石膏含量，％ ；W-附着水含量，％ ； Y"半水石膏含量，％ ； d-半水石膏结晶水含量； P1-失水前试样重，单位克； P2-失水后试样重，单位克。
全文摘要
本发明属于建筑材料分析技术，一种建筑石膏的快速相组成分析方法。现有技术的缺点是对分析仪器要求高；对试验条件要求高；分析时间长；操作步骤繁琐。本发明步骤简述如下利用建筑石膏在50±5℃时失去附着水、在180℃以上时能失去全部结晶水、遇水能发生水化反应、在95％的乙醇溶液中建筑石膏中的无水石膏会与水结合生成半水石膏而半水石膏不会与水结合生成二水石膏的原理，分以下三个步骤快速完成建筑石膏的相组成分析，即附着水与无水石膏含量的测定、半水石膏含量及纯度的测定、二水石膏含量的测定。本发明优点是分析设备简单，只需一台卤素水份测定仪；试验时间短；分析结果具有稳定性和重复性。
文档编号G01N5/04GK102175555SQ20111003360
公开日2011年9月7日 申请日期2011年1月31日 优先权日2011年1月31日
发明者谈晓青, 陈宁 申请人:上海市建筑科学研究院(集团)有限公司