专利名称：一种检测混合碳四醚化反应产物组成的方法
技术领域：
本发明涉及化学分析测试领域，特别涉及一种检测混合碳四醚化反应产物组成的方法。背景技术：
在传统的MTBE (甲基叔丁基醚)装置未反应碳四组成气相色谱谱图中，总是出现“MTBE 峰”，无论对MTBE装置操作如何调整，也无法消除或减弱气相色谱谱图中的“MTBE峰”。经排查，确认是常规方法所用溶剂“2-丁酮”所致。目前商品2-丁酮多数由丁烯直接水合气相脱氢工艺生产，通常含有一些醇、醛、酮的杂质，其中有一种杂质与“MTBE峰”重合，如图1所示。所以，传统的气相色谱法测定MTBE装置未反应碳四组成所存在的问题主要表现为溶剂2-丁酮会导致MTBE装置未反应碳四样品受到污染，造成分析结果不准确，从而误导装置生产操作。因此，对传统的检测MTBE装置未反应碳四组成的方法进行改进具有重要意义。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种准确测定MTBE装置未反应碳四组成的检测混合碳四醚化反应产物组成的方法，本发明所述的未反应碳四是指炼油厂MTBE 装置醚化反应器出来的经共沸蒸馏分离出的未与甲醇发生醚化反应的碳四混合组分。本发明是通过如下技术方案实现的
一种检测混合碳四醚化反应产物组成的方法，其特征在于包括如下步骤
(1)打开气源，气源压力控制在0.3-0. 5MPa ；
(2)打开气相色谱仪主机，进入工作站界面；
(3)选择分析方法，当仪器稳定后，取1μ L混合碳四醚化反应产物样品注入进样口， 利用溶剂A进行测定，出峰顺序为C2、甲醇、C3、异丁烷、正丁烯、异丁烯、正丁烷+顺丁烯、 1，3- 丁二烯、反丁烯、彡C5组分、MTBE、其它副产物；
(4)调出数据进行谱图分析，选择积分参数优化积分；
(5)结合色谱图流出顺序进行组分定性，利用校正因子进行组分定量。所述溶剂A为一个氢原子被羟基取代的饱和一元脂肪醇的一种或几种，饱和一元脂肪醇含至少二个碳原子。本发明是在深入分析传统的气相色谱法检测MTBE装置未反应碳四组成的技术原理，以及溶剂选取不当是导致传统气相色谱法检测结果误差大的主要原因的事实基础上提出的，下面通过本发明与现有方法的区别来具体说明本发明
a)传统方法采用2-丁酮作为溶解未反应碳四的溶剂，本发明在溶解未反应碳四的溶剂方面选用了对未反应碳四组成分析结果不产生干扰的的溶剂，根据效果的要求，该溶剂可全部替代传统溶剂，以提高未反应碳四组成分析结果的准确性；
b)传统方法所用的溶剂2-丁酮，属于含有MTBE “干扰峰”的酮类溶剂，本发明所用溶剂具有对样品无干扰的特点，选自一个氢原子被羟基取代的的饱和一元脂肪醇的一种或几种，例如无水乙醇等。本发明检测混合碳四醚化反应产物组成的方法的有益效果在消除传统的气相色谱法检测MTBE装置未反应碳四组成所存在显著误差的基础上，实现了准确测定MTBE装置未反应碳四组成的目标，进而为MTBE装置平稳操作提供了技术支持，解决了传统溶剂所造成的某杂质与真实的“MTBE峰”重合以及检测结果受干扰的问题，适用于测定混合碳四醚化反应产物的组成。
下面结合附图对本发明作进一步的说明。图1为丁酮色谱图2为未反应碳四色谱图(用丁酮作溶剂)； 图3为未反应碳四色谱图(用无水乙醇作溶剂)。具体实施例方式
下面用实施例对本发明作进一步说明，所述实施例只是用于帮助本领域技术人员理解本发明，而不是限制本发明的应用范围。本发明所采用的溶剂，可根据MTBE装置未反应碳四组成等因素，灵活组合或单独采用某一种饱和一元脂肪醇。本发明采用上述一种饱和一元脂肪醇作为溶剂进行混合碳四醚化反应产物组成的检测，实施例如下
(I)仪器配置及分析条件
(1)气相色谱仪AgilentGC6820主机
(2)进样口手动吹扫，填充进样口
(3)分析柱改性石墨化碳黑涂司班-80，最高使用温度160°C
(4)柱流量40—60mL/min
(5)柱升温程序IOO0C/5min,以 60°C /min 升到 140°C (5min)
(6)检测器氢火焰离子化检测器300°C
(7)数据处理色谱化学工作站CerityNDS QA/QC(石化)
(8)气源气体发生器或气体钢瓶，气体N2、02纯度大于99.9996，经硅胶、5A分子筛干燥净化；空气经硅胶、5A分子筛干燥净化
(9)溶剂无水乙醇 (II)分析步骤
(1)打开经硅胶、5A分子筛干燥净化的气源，设定压力调节器输出气体压力在 0. 3Mpa ；
(2)打开AgilentGC6820气相色谱仪主机，待仪器自检完毕，双击Agilent Cerity NDS QA/QC图标，工作站与色谱自动通讯进入window2000或windows xp工作站界面；
(3)下载仪器方法，进行仪器编辑，再进行样品编辑，注册样品，当仪器稳定后，即可用密封进样器取IyL混合碳四醚化反应产物样品注入进样口，利用无水乙醇作为溶剂进行测定，出峰顺序如下C2、甲醇、C3、异丁烷、正丁烯、异丁烯、正丁烷+顺丁烯、1，3_ 丁二烯、 反丁烯、彡C5组分、MTBE、其它副产物；
(4)调出数据进行谱图分析，选择合适的积分参数优化积分；
(5)结果计算结合文献资料给出的典型色谱图流出顺序进行组分定性，利用FID校正因子进行组分定量。使用2-丁酮、无水乙醇这两种溶剂对比分析结果如下
权利要求
1.一种检测混合碳四醚化反应产物组成的方法，其特征在于包括如下步骤(1)打开气源，气源压力控制在0.3-0. 5MPa ；(2)打开气相色谱仪主机，进入工作站界面；(3)选择分析方法，当仪器稳定后，取1μ L混合碳四醚化反应产物样品注入进样口， 利用溶剂A进行测定，出峰顺序为C2、甲醇、C3、异丁烷、正丁烯、异丁烯、正丁烷+顺丁烯、 1，3- 丁二烯、反丁烯、彡C5组分、MTBE、其它副产物；(4)调出数据进行谱图分析，选择积分参数优化积分；(5)结合色谱图流出顺序进行组分定性，利用校正因子进行组分定量。
2.根据权利要求1所述的检测混合碳四醚化反应产物组成的方法，其特征在于所述溶剂A为一个氢原子被羟基取代的饱和一元脂肪醇的一种或几种，饱和一元脂肪醇含至少二个碳原子。
全文摘要
本发明涉及化学分析测试领域，特别公开了一种检测混合碳四醚化反应产物组成的方法。该检测混合碳四醚化反应产物组成的方法，其特征在于包括如下步骤打开气源，气源压力控制在0.3-0.5MPa；打开气相色谱仪主机，进入工作站界面；选择分析方法，当仪器稳定后，取1μL混合碳四醚化反应产物样品注入进样口，利用溶剂A进行测定；调出数据进行谱图分析，选择积分参数优化积分；结合色谱图流出顺序进行组分定性，利用校正因子进行组分定量。本发明检测混合碳四醚化反应产物组成的方法的有益效果实现了准确测定MTBE装置未反应碳四组成的目标，为MTBE装置平稳操作提供了技术支持。
文档编号G01N30/02GK102262133SQ20111010850
公开日2011年11月30日 申请日期2011年4月28日 优先权日2011年4月28日
发明者付世昭, 卢分配, 张居超, 李湘平, 陈桂莲 申请人:山东东明石化集团有限公司