专利名称：一种测定水中三氮浓度的方法
技术领域：
本发明涉及一种检测方法，特别是一种测定水中三氮浓度的方法。
背景技术：
“三氮”，是指氨氮(NH4+-N)、亚硝酸盐氮(N02—N，简称亚氮)和硝酸盐氮 (N03-N，简称硝氮)，它们在水中可以相互转化，往往需要同时对其质量浓度(mg/L)进行检测。目前常用的测量水中三氮的方法一直是我国1987年颁布的标准，即NH4+-N采用纳氏试剂光度法(GB747987)，N02—N采用N_(l_萘基)-乙二胺光度法(GB7493 87)，N03—N 采用麝香草酚分光光度法(GB7480 87)。上述三氮检测方法的主要原理为化学滴定显色反应，单独测定三种无机氮时，由于各方法的繁琐性，使得化验过程费时费力。上述问题使得在对水中三氮质量浓度进行监测的过程中，难以同时获得方法快捷与成本经济的效果。
发明内容
本发明目的是提供一种检测快捷和费用低的一种测定水中三氮浓度的方法。实现本发明目的技术方案是，一种测定水中三氮浓度的方法，包括氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的浓度测定，其特征在于在硝酸盐氮水样内加入氨基磺酸氨的放置过程中，将氨氮水样和亚硝酸盐氮的水样进行定容；在硝酸盐氮与百里酚和硫酸银硫酸溶液混合放置过程中，在亚硝酸盐氮水样中加入亚硝酸盐氮显示剂，同时在氨氮水样中加入酒石酸钾钠溶液后，再加入钠氏试剂；在硝酸盐氮水样中加入纯水和氨水，用纯净水进行定容到25mL ；对上述处理氨氮水样、亚硝酸盐氮水样和硝酸盐氮水样进行比色；测量吸光度后，进行数据处理得出上述水样中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的浓度。本发明与现有技术比较具有测定时间短和费用低的显著优点。
具体实施例方式1)加入待测水样。三氮质量浓度的测定分为3个平行组，水样的数量一般可以取为1-11个ImL的水样，也可视实际情况而增加，每组都以纯水作全程空白测定。2)硝氮水样内加入氨基磺酸氨，它与水样的体积比为1 10，摇勻后放置5-10分钟。3)在步骤2放置的时间内，将氨氮水样和亚氮水样分别用纯水定容为50mL ；4)硝氮水样内先加入与水样体积比为1 5的百里酚，摇勻后再加入与水样体积比为2 1的硫酸银硫酸溶液，混勻后放置5-10分钟；5)在步骤4)中放置的时间内，向亚氮水样中加入亚氮显色剂；然后，氨氮水样中先加入与水样体积比为1 1的酒石酸钾钠溶液，混勻之后，再加入与水样体积比为3 2 的纳氏试剂，混勻；6)向硝氮水样中加入7_9mL纯水后，投加与水样体积比为8-12 1的氨水，然后用纯水进行定容到50mL ；比色，按照氨氮、亚氮和硝氮的顺序；数据处理，最后得出待测水样中三氮的质量浓度。上述三氮浓度检测方法根据原国家标准的测定方法进行测定，本发明的创新之处在于利用硝氮测定过程中的存放时间长的特点，将亚氮和氨氮同步进测定，因而实现测定时间短、费用低的效果。本发明的实施例是试验对某小区生活污水的三级处理过程中的三氮水质进行了人工长期监测，利用上述方法，既经济又快捷，化验时间可以减少50%以上。1)方法原理NH4+-N的测量采用波长420nm ；N02—N采用波长540nm ；N03—N采用波长415nm。2)适用范围如果取ImL水样，NH4+-N的测量浓度应小于100mg/L ；N02—N的测量浓度应小于 20mg/L ；N03-N的测量浓度应小于20mg/L。当估计待测水样三氮浓度值较高时，需要进行稀释。3)测量步骤a.标准曲线的绘制氨氮标线吸取0、0. 50、1. 00、3. 00、5. 00、7. 00 和 10. OOmL 铵标准使用液与 50mL 比色管中，加水至标线，加l.OmL酒石酸钾钠溶液，混勻。加1.5mL纳氏试剂，混勻。放置 IOmin后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度， 减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。亚氮标线在一组6支50mL比色管中，分别加入0、1. 00,3. 00,5. 00,7. 00和 10. OOmL亚硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至标线。加入l.OmL显色剂，密塞，混勻。静置 20min后，在2h以内，于波长540nm处，用光程长IOnm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸收度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(yg)为校正吸光度的校准曲线。硝氮标线取1. OOml水样于干燥的50ml比色管中。另取50ml比色管7支，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0,0. 05,0. 10，0. 30，0. 50，0. 70，1. 00ml，用纯水稀释至1. OOml。
向各管中加入0. Iml氨基磺酸铵溶液，摇勻后放置5min。各加0. 2ml麝香草酚乙醇溶液。 摇勻后加2ml硫酸银硫酸溶液混勻后放置5min。加8ml纯水，混勻后滴加氨水至溶液黄色达到最深。并使氯化银沉淀溶解为止(约加9ml)。加纯水至25ml刻度，混勻。于415nm波长，2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硝酸盐氮的质量。b.水样的测定氨氮的测定用移液管吸取ImL水样于50mL比色管中，加入49mL纯水，加ImL酒石酸钾钠溶液，混勻。加1. 5mL纳氏试剂，混勻。放置IOmin在波长420nm处，用光程20mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。亚硝氮的测定用移液管吸取ImL水样于50mL比色管中，加入49mL纯水，加ImL 显色剂，密封，混勻。放置20min后，在波长540nm处，用光程IOmm比色皿，以水作参比，测量吸光度。硝氮的测定用移液管吸取ImL水样于50mL比色管中，加入0. ImL氨基磺酸氨， 摇勻后放置5-10分钟。加入0. 2mL百里酚，摇勻后加入2ml硫酸银硫酸溶液，混勻后放置 5-10分钟。加纯水8ml摇勻后滴加9ml氨水至溶液黄色达到最深。加纯水至25ml标线，摇勻。于415nm波长，2cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。在具体步骤方法中，由于硝氮的测定是最耗时的，所以，结合三氮检测各自的特点，以硝氮的测定为主线，在其测定过程中的放置时间内，进行了氨氮水样和亚氮水样的定容以及药剂投加。按照氨氮、亚氮和硝氮的顺序测定。c.数据处理根据上述标线，用excel表处理数据，最后得出所测水质中三氮的浓度。ρ = m/V本发明的三氮测定方法对现有三氮浓度分别进行测定的基础上进行优化使之能同步进行测定，因而较现有测定的时间缩短了 50%左右。
权利要求
1. 一种测定水中三氮浓度的方法，包括氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的浓度测定，其特征在于在硝酸盐氮水样内加入氨基磺酸氨的放置过程中，将氨氮水样和亚硝酸盐氮的水样进行定容；在硝酸盐氮与百里酚和硫酸银硫酸溶液混合放置过程中，在亚硝酸盐氮水样中加入亚硝酸盐氮显示剂，同时在氨氮水样中加入酒石酸钾钠溶液后，再加入钠氏试剂；在硝酸盐氮水样中加入纯水和氨水，用纯净水进行定容到25mL ；对上述处理氨氮水样、亚硝酸盐氮水样和硝酸盐氮水样进行比色；测量吸光度后，进行数据处理得出上述水样中氨氮、 亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的浓度。
全文摘要
一种测定水中三氮浓度的方法，本发明是一种检测快捷和费用低的一种测定水中三氮浓度的方法。实现本发明技术方案是，一种测定水中三氮浓度的方法，在硝酸盐氮水样内加入氨基磺酸氨的放置过程中，将氨氮水样和亚硝酸盐氮的水样进行定容；在硝酸盐氮与百里酚和硫酸银硫酸溶液混合放置过程中，在亚硝酸盐氮水样中加入亚硝酸盐氮显示剂，同时在氨氮水样中加入酒石酸钾钠溶液后，再加入钠氏试剂；在硝酸盐氮水样中加入纯水和氨水，用纯净水进行定容到25mL；对上述处理氨氮水样、亚硝酸盐氮水样和硝酸盐氮水样进行比色；测量吸光度后，进行数据处理得出上述水样中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的浓度。本发明用于检测废水的三氮浓度。
文档编号G01N21/78GK102323226SQ20111015482
公开日2012年1月18日 申请日期2011年6月3日 优先权日2011年6月3日
发明者张 杰, 李冬, 樊静, 苏现伐, 赵建国, 鲍林林 申请人:河南师范大学